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文档简介

1、配合饲料混合均匀度的测定(氯离子选择电极法,仲裁 法)混合质量评定的指标是混合均匀度,目前用统计上的变异系数CV%表示。把各种组分的混合物完全混合均匀,这好像是要把各种组分的每一个分子均 匀地、按比例地镶嵌成有规律的结构体。也就是说,在混合物的任何一个部位截 取一个很小容积的样品,在其中也应该按比例包含每一个组分。实际上,这种理 想的完全混合状态是不存在的。处在混合物整体中不同部位的各个小容积中所含 各组分的比例不可能绝对相等,而往往都是与规定的标准量有一定的差异。因此, 对混合物均匀度的评价只能是基于统计学分析方法的基础上。一般评定混合均匀度的方法是:在混合机内若干指定的位置或在混合机的出

2、口(或成品仓进口)以一定的时间间隔截取若十个一定数量的样品,每批试验物 料的取样数量不得少于10个,每个样本质量为100150g。分别测定每个样品的 含量。然后,以统计学上的变异系数作为混合均匀度的一种指标。GB/T 5918-2008规定了饲料产品混合均匀度的两种测定方法,即氯离子选 择电极法和甲基紫法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料混合均匀 度的检测,也适用于混合机混合性能的测试。原理 通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应 来测定氯离子的含量,以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲 料的混合均匀度。试剂 以下试剂除特别注明外,均为分析纯,水为蒸馏水

3、,符合GB/T6682的三级用水规定。硝酸溶液:浓度约为0.5 mol/L,吸取浓硝酸35ml, 用水稀释至1 000 mL。硝酸钾溶液:浓度约为2.5mol/L,称取252.75g硝酸钾于烧杯中,加水微热溶解,用水稀释至1 000 mL。氯离子标准溶液: 称取经550C灼烧1 h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中,加水微热溶解,转入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,溶液中含氯离子5 mg/mL。仪器 氯离子选择电极。双盐桥甘汞电极。酸度计或电位计, 精度0.2mV。磁力搅拌器。烧杯:100 mL,250 mL。移液管:1 mL、5 mL、10 mL。容量瓶:50 mL。分析

4、天平:感量0.000 1g。(4)采样 本法所需样品应单独采取。每一批饲料产品抽取10个有代 表性的原始样品,每个样品采样量约200g,取样点的确定应考虑各方位的深度, 袋数或料流的代表性,但每一个样品应由一点集中抽样,取样时不允许有任何翻 动或混合。(5)试样制备 将每个样品在实验室内充分混匀。颗粒饲料样品需粉碎通 过1.40 mm筛孔。(6) 分析步骤 标准曲线绘制:精确量取氯离子标准工作液0.1,0.2, 0.4,0.6,1.2,2.0,4.0和5.0 mL于50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸溶液和 10 mL硝酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,即可得到0.50,1.00,2.00,3.

5、00, 6.00,10.00,20.00和30.00mg/50 mL的氯离子标准系列,将它们倒入100 mL 的干燥烧杯中,放入磁力搅拌子一粒,以氯离子选择电极法为指示电极,甘汞电 极为参比电极,搅拌3 min。在酸度计或电位计上读取电位值(mV),以溶液的 电极值为纵标,氯离子浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制出标准曲线。试 液制备:准确称取试样10.00 g0.05 g置于250 mL烧杯中,准确加入100 mL 搅拌10 min,静止澄清,用干燥的中速定性滤纸过滤,滤液作为试液备用。 试液的测定 准确称取试样10 mL,置于50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸溶液 和10 mL硝酸钾溶液

6、,用水稀释至刻度,摇匀,然后倒入100 mL的干燥烧杯中, 放入磁力搅拌子一粒,以氯离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,搅 拌3 min,在酸度计或电位计上读取电位值(mV),从标准曲线上求得氯离子浓 度的对应值X,按此步骤测定出同一批次的10个试液中的氯离子浓度X1,X2,X3,X10。(7)结果计算 试液氯离子浓度平均值京。试液氯离子浓度平均值按式计算:一 x + x + x +x1231010试液氯离子浓度的标准差S。试液氯离子浓度的标准差S按式(2)计算:,(X -X)2 + (X -X)2 + (X -X)2 + 1C210 -1+ (X - X )2(2)混合均匀度值。混合均匀度值以同一批次的10个试液中氯离子浓度的 变异系数CV值表示,CV值越大,混合均匀度越差。10个试液中氯离子浓度的变异系数印值(%)按式(3)计算:SCV =_X100X 计算结果精确到小数点后两位。(8)报表填写 配合饲料混合均匀度检验报告按表5-9格式填写。表5

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