玉米中氨基酸的测定

1、第 PAGE 7 页 共 NUMPAGES 7 页玉米中脂肪酸值含量的测定 谷物制品脂肪酸值测定法摘 要用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，以ZDJ-5自动滴定仪代替传统用酚酞作指示剂滴定法测定玉米脂肪酸含量：1.用毫伏滴定测得玉米中脂肪酸值为12.9（KOH mg/100 g干基）。2.预设PH值为7时测得玉米中脂肪酸值为12.4（KOH mg/100 g干基）。玉米中氨基酸的测定方法原理在室温下用无水乙醇提取玉米粉中脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。2 仪器2.1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。2.2 移液管：50ml。2.3 比色管：25ml。2.4 微量滴定管：5

2、ml，最小刻度为0.02ml。2.5 天平：感量为0.01g。、2.6 震荡器。2.7 样品粉碎机。2.8 玻璃短颈漏斗。2.9 表面皿。2.10 定性滤纸：中速。1 .2 .11 ZDJ-5A自动滴定仪3 试剂3.1 无水乙醇：A.R。3.2 1%酚酞-乙醇溶液：1.0酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。3.3 0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml 0.5mol/L氢氧化钾水溶液用95%（V/V）乙醇稀释至1000ml。计算 c（KOH）=W（V1-V0）204.231000 式中： c

3、（KOH）氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； W 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ； V1 滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml； V0 空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml； 204.23 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ml； 1000 换算系数操作步骤试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。提取：称100.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中，并用移液管加入50.0ml无水乙醇，置于震荡器上，振摇10min。过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml比色管收集滤液

4、25ml以上，并立即准确调节至25ml。滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。结果计算脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。100m（ 100W ）脂肪酸值按式（2）计算：脂肪酸值（KOH mg/100g干基）=（V1-V0）c56.12 100式中：V1滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； V2滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； 50提取试样用去无水乙醇的体积

5、，ml； 25用去滴定的滤液体积，ml； c氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； 561氢氧化钾摩尔质量，g/mol； m试样质量，g； 100换算为100g试样质量，g； W试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。计算结果取小数点后一位数。重复性由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。试验数据及曲线绘制电位滴定玉米样品中的氨基酸含量：样品1终点：1.149ml mV:-130.6mV样品2终点：1.182ml mV:-120.0mV样品3终点：终点：1.170ml mV:-113.6mV样品4终点：终点：1.151ml mV

6、:-134.6mV根据公式得出氨基酸的含量：样品1样品2样品3样品4V1 (ml)1.1491.1821.171.151m (g)10.006610.001910.004610.0032脂肪酸值（KOH mg/100g干基）12.913.313.112.9注：（空白V0和W忽略不计）PH滴定玉米样品中的氨基酸含量：样品5终点：体积1.114ml 样品6终点：体积1.141ml 样品7终点：体积1.102ml 根据公式得出氨基酸的含量：样品5样品6样品7V1 (ml)1.141.1411.102m (g)10.005610.002510.0072脂肪酸值（KOH mg/100g干基）12.812.812.4注：（空白V0和W忽略不计）9. 讨论用ZDJ-5A滴定仪测试的值与使用酚酞做指示剂滴定结果相差0.05ml，由于酚酞指示剂的显色范围在PH=