标准解读
《YS/T 244.8-2008 高纯铝化学分析方法 第8部分: 结晶紫萃取光度法测定铟含量》是一项针对高纯铝中铟元素含量检测的标准。该标准详细规定了使用结晶紫作为显色剂,通过萃取光度法来定量分析样品中铟的具体步骤与条件。
首先,该标准适用于高纯铝材料中微量铟(In)的测定,其测量范围通常在0.001%至0.1%之间。实验过程中需要准备的主要试剂包括但不限于:结晶紫溶液、盐酸、硝酸等,以及用于萃取过程的有机溶剂如甲基异丁基酮(MIBK)。其中,结晶紫作为一种有效的显色剂,在特定条件下能与铟形成稳定的络合物,并且这种络合物具有良好的脂溶性,便于后续的有机相萃取操作。
样品处理方面,先将试样溶解于适量的稀释酸中,然后加入过量的结晶紫溶液以确保所有可被测定的铟都能参与反应。之后,利用MIBK进行多次萃取直至水相无明显颜色变化为止。每次萃取后都需要将有机层分离出来并合并。最后,通过比色法或分光光度计测量有机相中的吸光度值,根据标准曲线计算出样品中铟的实际浓度。
整个分析流程要求严格控制实验条件,比如pH值、温度等因素对结果的影响;同时还需要注意安全防护措施,特别是对于强酸和有机溶剂的操作。此外,为了保证数据准确性,建议定期校准仪器并做空白对照实验。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
文档简介
犐犆犛77.040.30
犎12
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜244.8—2008
高纯铝化学分析方法
第8部分:结晶紫萃取光度法
测定铟含量
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20080312发布20080901实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜244.8—2008
前言
YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分:
———第1部分:邻二氮杂菲硫氰酸盐光度法测定铁含量;
———第2部分:钼蓝萃取光度法测定硅含量;
———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸盐光度法测定钛含量;
———第4部分:丁基罗丹明B光度法测定镓含量;
———第5部分:阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量;
———第6部分:催化锰过硫酸反应体系法测定银含量;
———第7部分:二硫腙萃取光度法测定镉含量;
———第8部分:结晶紫萃取光度法测定铟含量;
———第9部分:电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。
本部分为第8部分。
本部分是对YS/T275—2000《高纯铝》中附录A的修订,主要变动如下:
———增加了“重复性”条款;
———增加了“质量保证与控制”条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由抚顺铝业有限公司起草。
本部分主要起草人:计春雷、冯颖新、周艳娜。
Ⅰ
书
犢犛/犜244.8—2008
高纯铝化学分析方法
第8部分:结晶紫萃取光度法
测定铟含量
1范围
本部分规定了高纯铝中铟含量的测定方法。
本部分适用于高纯铝中铟含量的测定。测定范围:0.00002%~0.00050%。
2方法提要
试样以盐酸、硝酸溶解。使铟与氢溴酸作用形成溴化铟络合物,用乙酸丁酯萃取,再用盐酸反萃后,
使铟与结晶紫显色,再以苯萃取,进行光度测定。
3试剂
配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。
3.1无水乙醇,优级纯。
3.2盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.3盐酸(1+1),优级纯。
3.4盐酸(1+3),优级纯。
3.5硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.6氢溴酸(7mol/L)。
3.7氢溴酸(5mol/L)。
3.8乙酸丁酯。
3.9过氧化氢(300g/L)。
3.10硫酸[犮(H2SO4)=2.5mol/L],优级纯。
3.11抗坏血酸(10g/L)。
3.12碘化钾(4mol/L)。
3.13硫代硫酸钠(0.1mol/L)。
3.14结晶紫(1g/L)。
3.15苯。
3.16铟标准贮存溶液:称取1.0000g铟(99.99%),置于300mL烧杯中。加入20mL~30mL的盐
酸(3.3),在水浴上加热至完全溶解。冷却至室温后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含1mg铟。
3.17铟标准溶液:移取10.00mL铟标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀
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