扫描电镜SEM培训内容

1、JMS-6510A钨灯丝扫描电镜 培训内容培训内容 SEM+EDS原理 SEM样品制备要求 SEM+EDS使用方法步骤 SEM+EDS使用注意事项SEM原理电子电子-试样相互作用试样相互作用二次电子二次电子背散射电子背散射电子X射线射线SEM与与EDS一体化一体化表面形貌表面形貌组成组成元素元素 二次电子(SE)像形貌衬度二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子。特点：能量小于 50eV ，在样品中的平均自由程只有10100nm； 二次电子的多少依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大， 二次电子多。二次电子成像特点： 主要反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，衬度

2、的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。 二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。SEM原理 背散射电子(BSE)像原子序数衬度背散射电子是由样品反射出来的初次电子。特点：能量高，从50eV到接近入射电子的能量，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，被散射电子发射系数随原子序数Z的增大而增加。背散射电子成像特点： 主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。 背散射

3、像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。SEM原理SEM原理A-BA-BA+B+SA+B+S日本电子SEM背散射电子检测器由A、B和S三部分组成。A+B形成组成相，A-B形成凹凸像，A+B+S形成混合相A+B composition modeA-B topographiy modeA+B+S shadow mode X 射线能谱（Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS）EDS的物理基础是基于样品的特征 X 射线。当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，会在内层电子处产生一个空缺，原子处于能量较高的激发状

4、态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有一定能量的特征 X 射线。特征 X 射线特点： 从试样 0.55m深处发出的特征 X 射线是从试样 0.55m深处发出的，它的波长与原子序数之间满足莫塞莱定律： 不同的波长对应于不同的原子序数。根据这个特征能量， 即可知所分析的区域存在什么元素及各元素的含量。EDS 可分为点分析、线扫描及面扫描三种。 点分析点分析是将电子束固定于样品中某一点上，进行定性或者定量的分析，用于显微结构的成分分析； 线扫描分析线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描，能得到元素含量变化的线分布曲线，结合样品形貌像对照分析，能直观获得元素在不同区域的分布

5、情况； 面扫描分析面扫描分析是电子束在样品表面扫描，试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来，常用来做定性分析。亮度越高，元素含量越高，结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中。EDS原理SEM原理电子能力由阳极改变，聚光镜和聚光镜光栏控制探头电流和分辨率，物镜聚焦电子探头 ，物镜光栏（OL光栏）逐级改变探头大小。OL光栏有3级： 1# 不常用 2#观察形貌 3#能谱SEM样品制备要求l 样品要求1.不会被电子束分解；2.在电子束扫描下热稳定性要好；3.能提供导电和导热通道；4.大小与厚度要适于样品台的安装；5. 样品致密，无气孔或气孔少；6.观察面应该清洁，无污染物；7.进行微区成分分析的

6、表面应平整（l 样品尺寸： 最大直径30mm，最大高度30mm。一次放入多个样品时试样之间最大高度差1mm。镶嵌试样（牙托粉 、树脂等）对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区）。SEM样品制备要求l 样品制备1. 块样块样金属、岩矿、无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。样品表面和底面应该平行。 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，对于样品的断口面，要选择起伏 不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区。2. 粉样粉样方法一方法一：对于微米级粉料，将粉样撒在样品台导电胶上，用手指轻弹样品台 四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉；

7、用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实；用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。 方法二方法二：将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在导电胶上，然后粘到样品台上，低温真空烘干。SEM样品制备要求l 样品制备3. 导电性导电性差的样品差的样品镀镀膜膜 喷金喷金、喷碳喷碳镀膜（喷碳、喷金）原因：不导电的样品在扫描电镜下观察时，会产生电荷积累而影响观察稳定性。喷镀后的样品，在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片。由于喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，故喷碳的样品适合在能谱下进行观察。SEM+EDS使用方法步骤SE

8、M+EDS使用方法步骤1. 开机首先，依次打开主电源开关、变压器及循环水系统电源开关；然后，将机器面板上钥匙拧到start位置停滞2s后松手即可，同时打开电脑，点击屏幕上“sem main menu”图标后，等待抽真空过程，大约20min后可使用。（1）关闭高压关闭高压 此时为HT/off状态。（2）放气放气 /抽气抽气点击 “VENT”并确认，此时机器机体上该灯闪烁。点击“EVAC”并确认，等待抽真空，当真空达到后，高压HT/off呈蓝色，即可使用。点击主页面下方的“stage”项，此时，应将放样前量好的样品高出样品台表面的高度输入“Height= ”中，以便观察样品是否能撞上探头。2. 样

9、品的取出与放入2. 样品观察与成分分析（1）首先倍数设为30，WD设为10mm，用“scan2”动态扫描观察，点击“ACB”自动调节对比度、亮度。（2）输入Z值，调节Z轴实现粗调，再用鼠标左左键点住“focus”进行微调，保证工作距离WD=10mm不变，点击“Mag+、Mag-”进行放大缩小，用“photo”拍照。 Z=H+WD2. 样品观察与成分分析样品照片清晰度的样品照片清晰度的调整；调整；（1）在“Scan2”动态扫描下，将样品放大10000倍左右，寻找一处观察点，鼠标点击“Wobble” 。（2）调节Z轴上的光栏旋钮，使图像近乎同心圆原地收缩。（3）点击“AS”进行消像散，点击“Foc

10、us”进行重新聚焦。2. 样品观察与成分分析EDS使用要求：WD=10mm； 死时间范围要求20%30%； 样品台不能倾斜，EDS盒上4个灯全亮。（1）在“Scan2”动态扫描下，点击 “Analysis Station” ，打开EDS界面。（2）选择“Image” 进行截图，点击“Seq”进行点、线、局部区域成分分析，观察主屏幕右下角处百分数大小，点击调节束斑“SS”大小，将其改为20%30%之间。（3）点击“Qual”进行定性分析，点击“Quan”进行定量分析；点击 “Map”进行全屏面扫描。SEM+EDS使用注意事项1. 牙托粉或树脂镶嵌的试样要去除镶嵌材料，不能直接放入样品室观察。2.放样品前，一定先量好样品高出样品台的高度H，并输入软件中。3. 样品室门要轻开轻关，开始抽真空时用手按着样品室门一会。4. 调焦时注意不要让样品撞上背散