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文档简介

1、淮北师范大学 2016届学士学位论文 年产6万吨有机硅项目 精馏(三甲塔)设计 学院、专业 化学与材料科学、化学工程与工艺 研 究 方 向 化工设计 学 生 姓 名 钱伟 学 号 20121404055 指导教师姓名 陈惜明 指导教师职称 副教授 年产5万吨的有机硅项目三甲塔设计摘要:有机硅产业是当代化工的新兴产业,因为其自身特异的理化特质,它同时兼具了有机材料和无机材料的一些性质,有低表面张力,低粘度系数,高渗透性,耐腐蚀,耐高温,耐氧化,拥有较好的稳定性等优势。普遍应用于食物,医疗,军事,化工,航空,航天等诸多范畴。有机硅的种类和产量也是连年持续增长,虽然有机硅的历史发展并不长,但已成为化

2、工领域重要的产品体系。而今我国已经成为的世界上有机硅生产耗损最高的国家。是以有机硅有着很大的利用远景和成长远景。(CH3)3SiCl是十分必要的有机硅产物。此论文是为精制(CH3)3SiCl。因为处置量不大,为节俭能耗,下降投资用度,采用填料式精馏塔.关键词:有机硅、填料塔、精馏 Primary Design of trimethylchlorosilane rectifying collumn of 50000 tons/a organosilicon ProjectAbstract: Organic silicon industry is emerging modern chemical

3、industry.Because of its special physical and chemical characteristics, it also takes note of some properties of organic materials and inorganic materials, with low surface tension, low viscosity coefficient, high permeability, corrosion resistance, high temperature resistance, resistance to oxidatio

4、n and have the advantages of good stability, etc. Widely used in food, medical, military, chemical industry, aviation, aerospace, and many other categories. And type of organic silicon production is also several years of sustained growth, although the historical development of organic silicon is not

5、 long, but the system has become an important in the field of chemical industry products. Now our country has become the world's highest organic silicon production loss. Based on the use of organic silicon is a big vision and growth prospects.(CH3) 3 sicl is very necessary organic silicon produc

6、ts. This paper is for the refined (CH3) 3 sicl. Because a disposal quantity is not big, for saving energy consumption, falling investment, USES the packing type rectifying column.Key words:organic silicon, packed tower, distillation 目录1绪论11.1概述11.1.1设计依据11.1.2 设计规模及要求11.2有机硅单体分离项目概况11.3三甲基氯硅烷性质21.4三

7、甲基氯硅烷运用21.5毒性以及其危害21.6精馏原理31.8精馏塔的类别和特点31.7精馏在产业中的运用41.9技术来源42.设计部分52.1基础数据:52.2物料衡算图62.3物料衡算62.4塔板数的确定72.4.1逐板计算法72.4.2图解法122.4.3最小回流比Rmin122.4.4 简捷法132.5塔的工艺条件及物性数据计算162.6 精馏塔的塔体工艺尺寸的计算182.6.1确定塔径及相关参数182.6.2 填料层高度的计算202.6.3计算填料层压降213塔内其他构件设计与计算223.1除沫器223.2液体分布器的选型233.3液体分布器253.4 液体再分布器264 其它附属塔内

8、件的选择274.1 填料支撑板274.2 填料压紧装置与床层限制板275 附属设备的计算与选择275.1 精馏塔主要接管的尺寸计算286离心泵的选择和计算30参考文献.32附录.33谢辞.361绪论1.1概述1.1.1设计依据根据淮北师范大学化学与材料科学学院下达的设计任务书,对有机硅分离项目中的精馏工段进行工艺设计。1.1.2 设计规模及要求  设计和规模:年产6.0万吨有机硅分离装置(三甲塔),设计该分离装置中的精馏工段工艺 ,装置采用板式塔。产品要求:三甲基一氯硅烷99.5%1.2有机硅单体分离项目概况有机硅单体的生产工艺属于精细化工的范围。单体的合成与分离过程控制严格。其实有

9、机硅的合成原理并不复杂,只是其生产工艺复杂还有工艺流程比较长。有机硅工业也应此属于技术密集型、知识密集型的产业。因而,目前世界上也只有美、德、日、法等少数的发达的国家拥有并很好地掌握运用该技术。我国的有机硅工业发展较晚,实现连续性的生产始于五十年代,刚开始只能满足军事方面的部分需求,直到七十年代以后才开始在其他行业里生产并运用,但发站却一直很缓慢,经历刚开始的年产几百吨到后来年产几万吨的过程。到九十年代后,我国才逐步实现比较大规模的生产过程。虽然经过了这些年的发展,但是,我国在该方面仍然尚处于较为初级的阶段。在该行业我国尚为落后的生产力不能够满足人民日益增长的社会需求,优质的产品需要大量依赖国

10、外的进口。尤其是近些年以来,我国的电子工业等高新技术产业呈现以迅猛的势态飞速发展,进一步有机硅的需求。加深了供需不平衡的矛盾。所以,在化学工程与工艺的研究领域里,就如何才能改进生产工艺,降低能耗,实现零排放,并有效的提高产品的产量与质量成为近年来一个重点研究的课题。所以加深有机硅单体项目的生产过程,工艺技术的了解和认识对我们化工专业的同学非常有必要。在化工单元操作中,精馏是常见的分离操作之一,本次设计是要设计的是有机硅单体分离系统中其中一个重要的分离设备三角塔。实现对有机硅粗单体的分离提纯操作。通过本次设计,可以对我国的有机硅单体项目有一个比较系统的深刻的认识。1.3三甲基氯硅烷性质 三甲基一

11、氯硅烷的化学分子式:(CH3)3SiCl 英文名;trimethyl chlorosilance 分子量:108.64 沸点:57度,熔点:-40度 沸点:57度 在常温下是透明的无色的液体,有良多的用处在有机合成的运用中。在潮湿的环境中不稳定,与水反应生成六甲基二硅氧烷和盐酸,易溶于笨,乙醚等有机溶剂。由于其具有腐蚀性,易燃性,有毒有害,所以应置于阴凉通风干燥处与其他物品隔开单独储存。1.4三甲基氯硅烷运用由于Si-X键的特殊活性,可以用三甲基氯硅烷合成一系列的含有Si-官能团有机硅产品,例如:六甲基三硅氮烷,三甲基烷氧基硅烷等。 (CH3)3SiCl还是引入三甲基硅基的优良试剂,也在合成中

12、有着广泛作用。还可以作为医药中间体,封端剂,粘合剂等等。1.5毒性以及其危害(CH3)3SiCl呈现无色透明状,气味臭且刺鼻。可以通过呼吸道,皮肤黏膜组织以及口腔进入人体内部,使人感到恶心,头痛,眼睛刺痛,还会使人呼吸困难,水肿,肺水肿,肺炎。乃至情况严峻时可以导人殒命。三甲基一氯硅烷属于易燃易爆的危险品,发生爆炸后会产生有毒气体,发生泄漏则会污染周围环境。所以一定要将其放置于通风阴凉干燥处,远离火源、静电等可能引起爆炸燃烧的因素。1.6精馏原理根据混合料液中各组分的差别,通过气相和液相回流,使气液两相反向流动屡次接触,使物料,多次不断地一部分汽化和一部分液化,不断地使轻质组分向气相中转移,使

13、重组分向液相中转移。终究可以获得到高浓度的轻组分和重组分。1.8精馏塔的类别和特点 精有板式塔和填料式塔之分。1)填料塔操作局限,对于液体负荷波动敏感。负载不大,不够很好地润湿填料外面,影响传质;若负荷大,则容易液泛。板式塔操纵范畴与之要大。2) 容易发生反应生成易凝聚物质或含有固体杂质悬浮杂质的物料不适合填料塔,某些板式塔则可以很好地处理这类物料。而且后者好清洗。3) 一般填料塔的直径相比较板式塔直径较小,但随着近些年的塔技术的不断改进,情况有所改变。4)当塔径不大时,因为其构造不复杂,投资较少,是以填料塔更合适。对易起泡物料,填料对泡沫有抑制作用。对不同物料,可以根据情况使用不同填料。填料

14、塔比较好。填料塔停留液量少,滞留时间短,合适热敏料液。5)塔的压降小,合适空压操纵。 1.7精馏在产业中的运用 在工业生产中,之前,平常处置量少时用填料塔,处置量大利用板式塔。现在由于填料塔激素的不断改进,新的高效填料的不断开发,使填料塔的各种性能不断提高的同时又有效的降低了能耗。使得填料塔在工业生产时很多情况下都能够代替板式塔。填料塔布局简略,安装便利,低压降,低持液量,操纵弹性大。投资费用高,易堵塞。本设计是为提纯分离三甲基氯硅烷,处理量不大,为降低能耗和操作费用选择填料式精馏塔。产物纯度:W((CH3)3SiCl)99.5%1.9技术来源(一) 合成技术来源格氏试剂法 

15、; 早在1904年Kipping用RMgX试剂与四氯化硅作用,制得了烷基和芳基氯硅烷单体,用这一方法可以合成众多的有机氯硅烷,其中TMCS的生产可用如下反应式表示:CH3MgCl+SiCl4 CH3SiCl3+MgCl2  CH3MgCl+CH3SiCl3 (CH3)3SiCl3+MgCl2直接法  直接法就是在较高的反应温度和催化剂存在下,使用有机氯化物与硅铜合金直接反应而生产各种有机硅氯烷的混合物,其产物组成取决于原料及反应条件,经精馏提纯可得到三甲基氯硅烷及其他单体。4CH3Cl+2Si (CH3)3SiCl3+CH3SiCl33CH3Cl+ Si (CH3)3SiC

16、l3+Cl22.设计部分2.1基础数据:(一) 生产能力:5万吨/年,一年按330天算,即7920小时。(二) 产品三甲基一氯硅烷纯度:三甲基一氯硅烷99.6%。2.2物料衡算图2.3物料衡算MF=MAXF+MB(1-XF)=108.643×0.9784+149.479×0.0216=109.525kg/kmolqn,F=261.745109.525kmol/h=2.3898kmol/hXF=0.9784 XD=0.9971 Xw=0.7877qn,F=qn,D+qn,wqn,FXF=qn,DXD+qn,wXw联立,代入数据得qn,F=2.3898kmol/h qn,D=2

17、.1767kmol/hqn,w=0.2133kmol/h联立可求出馏出液采出率:即qn,D/qn,F =XF-Xw/XD-Xw=0.9784-0.7877/0.9971-0.7877=0.9107塔顶易回收组分回收率为A=(qn,DXD/qn,FXF)×100%=(2.1767×0.9971/2.3898×0.9784)×100%=92.824%塔底难挥发组分回收率为B=qn,w(1-Xw)/qn,F(1-XF)×100%=0.2133×(1-0.7877)/2.3898×(1-0.9784)=87.725%2.4塔板数的确

18、定2.4.1逐板计算法塔顶回流qn,l=8.14416kmol/h所以R=qn,l/qn,D=8.14416/2.1767=3.741所以精馏段操作线即:y2=0.789x1+0.210因为相对挥发度=1.287357 逐板计算法通常是从塔顶开始算起,由于塔顶采用全凝器,从塔顶最上一层塔板(序号为1)上升的蒸汽全部冷凝成饱和温度下的液体,故流出液和回流液的组成均为离开第一层理论板的气相组成y1,即y1=xD根据理论板的概念,自第一层塔板下降的液相组成x1和y1互成平衡,则 (a)从第二层理论板上升的气相组成y2与x1符合精馏段操作关系,由x1可求得y2,即 (b)然后依次根据平衡方程和精馏段操

19、作线方程,逐板计算,直至xF xn(泡点进料),由此便可知第几层理论板为进料板,按惯例,进料板算是提馏段,因此,精馏段所需理论板层数为(n-1)计算过程:y1=xD=0.9971代入a:x1=0.9963代入b:y2=0.9961依次:x2=0.9950y3=0.9951x3=0.9937y4=0.9940x4=0.9923y5=0.9930 x5=0.9910y6=0.9919x6=0.9896y7=0.9908x7=0.9882y8=0.9897x8=0.9868y9=0.9886x9=0.9854y10=0.9875x10=0.9840y11=0.9864x11=0.9826y12=0.

20、9853x12=0.9812y13=0.9842x13=0.9797y14=0.9830x14=0.9783xF=0.9784则第14层为进料板即y=1.02067x-0.01628 (c)由x1/=x14=0.9783代入(c)得y2/=0.9822代入(a)得x2/=0.9772y3/=0.98112x3/=0.97583y4/=0.97972x4/=0.97404y5/=0.9779x5/=0.97173y6/=0.97554x6/=0.96873y7/=0.9725x7/=0.96487y8/=0.96854x8/=0.95986y9/=0.963424x9/=0.9534y10/=0

21、.95983x10/=0.948877y11/=0.95221x11/=0.93931y12/=0.94245x12/=0.92712y13/=0.9300x13/=0.9117y14/=0.9143x14/=0.8924y15/=0.8683x15/=0.8683y16/=0.8700x16/=0.8387y17/=0.83976x17/=0.8028y18/=0.8031x18/=0.7607xw=0.78772.4.2图解法(一)因为x00.100.200.300.400.500.600.700.800.901.0y00.12510.24350.35560.46190.56280.658

22、80.75020.83740.92021泡点进料,由xD=0.9971及xW=0.7877在图中分别定出点a及点c。精馏操作线截距为在y轴上确定点b,连接点a和点b,即得精馏段操作线ab,q线为通过xF=0.9784的垂直线ed,点d即为两操作线的交点,连接点c与点d,即得提馏段操作线方程,按一般作图法从点a开始画阶梯,图解得;理论塔板层数为32,第14层为理论进料板。2.4.3最小回流比Rmin1.作图法最小回流比2. 解析法对于泡点进料,q=1,有xq=xF,则有2.9433.最小理论板层数Nmin由芬斯克方程 = =16.9302Nmin:全回流时的最小理论板层数(不包含再沸器)2.4.

23、4 简捷法(1) 在精馏塔的设计型计算时,为了技术经济分析,确定适宜的回流比,可采用如图所示的吉利兰图(Gilliland)进行计算。吉利兰关联图是双对数坐标图,它关联了Rmin、R、Nmin及N四个变量之间的关系。横坐标为(R-Rmin)/(R+1),纵坐标为(N-Nmin)/(N+2)。其中,Nmin和N分别代表全塔的最少理论板层数及理论板层数(均不含再沸器)。图中曲线左端延长线表示在最小回流比下的操作情况,此时,(R-Rmin)/(R+1)接近于零,(N-Nmin)/(N+2)而接近于1(即N=);曲线右端延长线表示在全回流的操作情况下,此时,(R-Rmin)/(R+1)接近于1(即R=

24、),而(N-Nmin)/(N+2)接近于零(即N=Nmin)。 吉利兰关联图是用八种物系在广泛精馏条件下,由逐板计算法得出的结果。这些条件是:组分数211;五种进料状况;Rmin为0.537.0;为1.264.05;NT为2.443.1。对甲醇-水等非理想物系也同样适用,同时,还可用于多组分精馏的计算。为便于用计算机计算,图中的曲线在横坐标0.010.9的范围内,可用下式表达,即Y=0.545827-0.591422X+0.002743/X式中 X=(R-Rmin)/(R+1) Y=(N-Nmin)/(N+2)所以代入数据得X=(3.741-2.9787)/(3.741+1)=0.161 (符合横坐标在0.010.9的范围内)则:Y=0.545827-0.591422×0.161+0.002743/0.161=0.4676即:0.4676=N-16.9302/N+2解得 N=33.556故取理论板层数NT=34层(不包括再沸器)进料板的位置: =8则:=0.4676解得:N=16故第十六块为进料板。(二)全塔效率衡算ETET=0.17-0.616lgm 进料的平均黏度为m=0.217ET=0.17-0.616lg0.217=0.57958(3) 实际塔板数N精馏段 N精=14÷0.5824.1425层提馏段 N提=18÷0.5831.03取32

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