第一节_化学实验基本方法

1、第一部分第一部分 实验基本方法实验基本方法第二部分第二部分 物质的分离、提纯和检验物质的分离、提纯和检验第三部分第三部分 常见气体的制备常见气体的制备第四部分第四部分 实验设计和评价实验设计和评价一、化学实验安全一、化学实验安全二、药品的保存二、药品的保存三、常用仪器及其使用方法三、常用仪器及其使用方法四、化学实验基本操作四、化学实验基本操作1常用危险化学药品的标志常用危险化学药品的标志(P4)2安全七防安全七防3常见意外事故的处理常见意外事故的处理1药品的取用药品的取用2物质的加热物质的加热3物质的溶解物质的溶解4物质的称量物质的称量5气密性的检查气密性的检查2安全七防安全七防（1）防爆炸（

2、炸裂）防爆炸（炸裂） （2）防暴沸）防暴沸（3）防失火）防失火（4）防中毒）防中毒（5）防倒吸）防倒吸（6）防堵塞）防堵塞（7）防污染）防污染2安全七防安全七防（1）防爆炸（炸裂）：）防爆炸（炸裂）： 点燃气体（如点燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2等）或用等）或用CO、H2还原还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度之前，要检验气体的纯度; 银氨溶液不能长期保存，否则会产生极易爆炸的银氨溶液不能长期保存，否则会产生极易爆炸的物质；物质； 普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此试管加热时先要预热；做固体在气体中燃烧实验时此试管加热时先要预

3、热；做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙。要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙。2安全七防安全七防（2）防暴沸：）防暴沸： 加热液体混合物时要加沸石；加热液体混合物时要加沸石； 配制硫酸的水溶液、浓硫酸和浓硝酸的混合液和配制硫酸的水溶液、浓硫酸和浓硝酸的混合液和浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入水、浓硝酸或酒精中并不断搅拌水、浓硝酸或酒精中并不断搅拌（3）防失火：）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源实验室中的可燃物质一定要远离火源（4）防中毒：）防中毒：制取有毒气体（如制取有毒气体（如Cl2、SO2等）要在等）

4、要在通风橱中进行并进行尾气处理通风橱中进行并进行尾气处理2安全七防安全七防（5）防倒吸：）防倒吸： 加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶，防止冷大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶，防止冷的液体进入高温容器发生炸裂的液体进入高温容器发生炸裂 2安全七防安全七防（6）防堵塞：）防堵塞： 加热粉末状固体物质及易升华的物质易导致导管加热粉末状固体物质及易升华的物质易导致导管堵塞，常用小棉花团放置在导管口。堵塞，常用小棉花团放置在导管口。 2安全七防安全七防（7）防污染：）防污染： 实验中产生对环境有污染的物质，应

5、先进行处理后实验中产生对环境有污染的物质，应先进行处理后才能排入环境中。如实验中产生的氯气需用才能排入环境中。如实验中产生的氯气需用NaOH溶溶液吸收液吸收 3常见意外事故的处理常见意外事故的处理 意外事故意外事故处理方法处理方法着着火火酒精及其他可燃酒精及其他可燃物着火物着火金属钠、磷着火金属钠、磷着火短路着火短路着火立即用湿抹布或沙子扑灭立即用湿抹布或沙子扑灭用沙子盖灭用沙子盖灭应先切断电源应先切断电源灼灼伤伤酸灼伤酸灼伤立即用大量水冲洗，再涂上立即用大量水冲洗，再涂上3%5%NaHCO3，最后水洗，最后水洗.碱灼伤碱灼伤立即用水冲洗，以立即用水冲洗，以1%2%硼酸液洗，最硼酸液洗，最后水

6、洗。后水洗。溴灼伤溴灼伤立即用水冲洗，再用乙醇擦至无溴，然后立即用水冲洗，再用乙醇擦至无溴，然后涂上甘油或油膏涂上甘油或油膏苯酚灼伤苯酚灼伤立即用酒精洗立即用酒精洗中毒中毒吸入、食入或吸入、食入或伤口侵入三种伤口侵入三种方式方式 通过呼吸道吸进有毒气体、蒸气、烟雾通过呼吸道吸进有毒气体、蒸气、烟雾而引起呼吸系统中毒时，应立即将病人移而引起呼吸系统中毒时，应立即将病人移至室外空气新鲜的地方，解开衣领，使之至室外空气新鲜的地方，解开衣领，使之温暖和安静，切勿随便进行人工呼吸。温暖和安静，切勿随便进行人工呼吸。 因吸入少量氯气、溴蒸气而中毒者，可因吸入少量氯气、溴蒸气而中毒者，可用碳酸氢钠溶液漱口，

7、不可进行人工呼吸用碳酸氢钠溶液漱口，不可进行人工呼吸 误食重金属盐，立即服用生鸡蛋或牛奶，误食重金属盐，立即服用生鸡蛋或牛奶，然后去医院然后去医院烫伤烫伤 不弄破水泡，在伤口处用不弄破水泡，在伤口处用95%的酒精轻涂的酒精轻涂伤口，再涂上烫伤膏。伤口，再涂上烫伤膏。划伤划伤 用酒精棉清除伤口周围的污物，用创可贴用酒精棉清除伤口周围的污物，用创可贴外敷。外敷。3常见意外事故的处理常见意外事故的处理意外事故意外事故处理方法处理方法1试剂存放的总原则：试剂存放的总原则： 药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性； 见光受热易分解，存放低温棕色瓶；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；

8、 特殊药品特殊放，互不反应要记清。特殊药品特殊放，互不反应要记清。2试剂瓶和瓶塞的选择试剂瓶和瓶塞的选择（1）根据药品状态）根据药品状态:（2）根据感光性：）根据感光性：（3）根据瓶塞：）根据瓶塞：见光易分解：用棕色瓶见光易分解：用棕色瓶见光不分解：用一般瓶见光不分解：用一般瓶 玻璃塞：不能盛放碱性物质玻璃塞：不能盛放碱性物质 橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性物质和有机试剂橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性物质和有机试剂固体：用广口瓶；液体：用细口瓶固体：用广口瓶；液体：用细口瓶（1）见光易分解的物质用棕色瓶保存。）见光易分解的物质用棕色瓶保存。 如硝酸、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、大多数液态如硝酸

9、、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、大多数液态有机物易挥发如：酒精、醋酸、乙醛、四氯化碳。有机物易挥发如：酒精、醋酸、乙醛、四氯化碳。（2）碱性溶液：氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、硫化）碱性溶液：氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、硫化 钠钠等，不能使用磨口玻璃塞。等，不能使用磨口玻璃塞。（3）强酸、强氧化性试剂（硝酸、浓硫酸、高锰酸钾、）强酸、强氧化性试剂（硝酸、浓硫酸、高锰酸钾、重铬酸钾、氯水、溴水等）、有机溶剂（汽油、四氯化重铬酸钾、氯水、溴水等）、有机溶剂（汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等），不能用橡胶塞。碳、乙醇、苯、氯仿等），不能用橡胶塞。（4）易燃易爆的试剂要远离火源。）易燃易爆的试剂要远离火源。

10、如如K、Na、白磷、硫磺、酒精、苯、汽油、氯酸钾、硝、白磷、硫磺、酒精、苯、汽油、氯酸钾、硝酸钾、硝酸铵等酸钾、硝酸铵等（5）特殊的化学试剂要有特殊的保存措施：）特殊的化学试剂要有特殊的保存措施： 氢氟酸易腐蚀玻璃，不能存放在玻璃瓶中，一般盛放在氢氟酸易腐蚀玻璃，不能存放在玻璃瓶中，一般盛放在以铅或塑料为材料的容器中。少量白磷要保存在水中。液以铅或塑料为材料的容器中。少量白磷要保存在水中。液3常见药品的保存常见药品的保存 常用仪器及其使用方法常用仪器及其使用方法 （1）能直接加热的：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙）能直接加热的：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙 垫石棉网加热的：烧杯、烧瓶、锥形瓶垫石棉网

11、加热的：烧杯、烧瓶、锥形瓶 （2）计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量）计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管瓶、移液管1药品的取用药品的取用（1）原则：）原则： 不手拿、不口尝、不直闻；严格用量；不改变纯不手拿、不口尝、不直闻；严格用量；不改变纯度（用后多余药品不能放回原瓶，但多余的钠、钾、度（用后多余药品不能放回原瓶，但多余的钠、钾、白磷要放回原瓶）。白磷要放回原瓶）。（2）块状固体的取用：）块状固体的取用：（3）粉末状固体的取用：）粉末状固体的取用：（4）液体的倾倒：）液体的倾倒：（5）吸取和滴加少量液体：）吸取和滴加少量液体：“一横、二放、三慢滑一横、二放、三慢滑”

12、： 一般用药匙或纸槽一般用药匙或纸槽“一倾、二送、三直立一倾、二送、三直立”瓶塞倒放在桌上、标签向着手心瓶塞倒放在桌上、标签向着手心用胶头滴管用胶头滴管2物质的加热物质的加热（1）固体的加热：）固体的加热：要用试管夹或铁夹夹住试管的中要用试管夹或铁夹夹住试管的中上部，试管口略向下倾斜，以流出冷凝在管口的水滴。上部，试管口略向下倾斜，以流出冷凝在管口的水滴。加热时要先预热，使试管夹底部均匀受热，再加热集加热时要先预热，使试管夹底部均匀受热，再加热集中堆放固体的部位中堆放固体的部位（2）液体的加热：）液体的加热：给试管里的液体加热：使试管倾给试管里的液体加热：使试管倾斜，跟桌面大约成斜，跟桌面大约

13、成45度，试管内的液体不能超过试管度，试管内的液体不能超过试管容积的容积的1/3，试管口不能对着自己或他人。，试管口不能对着自己或他人。3物质的溶解物质的溶解（1）固体物质溶解：）固体物质溶解： 将固体研碎，在试管或烧杯中加蒸馏水溶解，必要时将固体研碎，在试管或烧杯中加蒸馏水溶解，必要时可用玻璃棒搅拌。另外可用玻璃棒搅拌。另外配制氯化铁、硫酸铝配制氯化铁、硫酸铝等一些易水等一些易水解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。（2）气体的溶解）气体的溶解极易溶于水的气体

14、如极易溶于水的气体如NH3、HCl等，如右图甲。等，如右图甲。 对溶解度不大的气体如对溶解度不大的气体如CO2、Cl2、H2S等，用右图乙等，用右图乙 （3）液体物质的溶解（稀释）：）液体物质的溶解（稀释）：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。 4物质的称量物质的称量（1）托盘天平的使用）托盘天平的使用（2）固体称量的方法）固体称量的方法 称未知质量的物质称未知质量的物质 称已知质量的物质称已知质量的物质（3）液体的量取）液体的量取 量未知体积的液体量未知体积的液体 量已知体积的液体量已知体积的液体5气密性的检查气密性的检查（1）气泡法：）气

15、泡法： （2）液注法：）液注法： 将装置的导管口一端浸没于水中，将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在若在导管口处有气泡冒出导管口处有气泡冒出，松手后，松手后，水水在导管里形成了一段水柱在导管里形成了一段水柱，则装置的气，则装置的气密性良好。密性良好。 如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的液面，静置后若

16、漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气气密性良好；液面下降，则装置的漏气 一、混合物的分离和提一、混合物的分离和提纯纯1物理方法物理方法2化学方法除杂化学方法除杂 过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等 加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还原法、复原等原法、复原等二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作过滤操作过滤操作过滤的目的过滤的目的(适用范围适用范围)是什么？是什么？过滤操作需要

17、哪些仪器？过滤操作需要哪些仪器？进行过滤操作时要注意哪些问题？进行过滤操作时要注意哪些问题？（1）过滤：）过滤：分离固体和液体互不相溶的混合物分离固体和液体互不相溶的混合物“一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”：检验沉淀是否洗净的方法：检验沉淀是否洗净的方法：沉淀的洗涤：沉淀的洗涤： 向过滤器中加蒸馏水，使水向过滤器中加蒸馏水，使水面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸馏水，洗涤馏水，洗涤23次次 取最后一次洗涤液取最后一次洗涤液于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，根据现象判断沉淀是否洗净。根据现象判断沉淀是否

18、洗净。1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作蒸发操作蒸发操作蒸发的目的是什么？蒸发的目的是什么？蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作时的注意事项？蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。上石棉网。（2）蒸发、结晶：）蒸发、

19、结晶：加热使溶质从溶液中结晶分离出来加热使溶质从溶液中结晶分离出来 注：注：蒸发时，液体的量不能超过蒸发时，液体的量不能超过蒸发皿容量的蒸发皿容量的2/3，要用玻璃棒不断，要用玻璃棒不断的搅拌，当出现较多量固体时，即的搅拌，当出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。停止加热，利用余热蒸干。（3）重结晶：）重结晶：分离固体混合物，利用溶解度随温度分离固体混合物，利用溶解度随温度变化差异较大。变化差异较大。 如如KNO3(NaCl)1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作上面得到的NaCl是纯净的吗？SO42-的检验方法： 操作：操作：先加入稀先加入稀HCl 酸化酸化，再加入可溶性再加入可溶性钡盐（钡

20、盐（BaCl2）溶液。）溶液。现象：现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。）。结论：结论：存在硫酸根离子存在硫酸根离子。注意排除注意排除CO32-等离子的干扰！等离子的干扰！除了SO42-还有其它的离子吗？v如何检验NaCl中含有的其它杂质?（Ca 2+ ,Mg 2+）v设计实验除去上述杂质。蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷凝管冷凝管牛角管或牛角管或接液管接液管温温度度计计2.蒸馏投放沸石或瓷投放沸石或瓷片片温度计水银温度计水银球与支管口球与支管口相平相平冷凝水，下口进冷凝水，下口进水，上口出水水，上口出水溶液体积约为溶液体积约为烧瓶体积烧瓶体积1/32/3（2）蒸馏适用于分

21、离沸点不同的液体混合物。1物理方法物理方法（3）萃取、分液：）萃取、分液：分液：分液：分离互不相溶的两种液体。分离互不相溶的两种液体。萃取：萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差 别很大，进行分离。别很大，进行分离。萃取剂的选择：萃取剂的选择：常用的萃取剂：常用的萃取剂：CCl4 苯苯 汽油汽油 1 1 1溶解度差异大溶解度差异大不互溶不互溶不反应不反应如用苯或如用苯或CCl4从溴水中提取溴从溴水中提取溴 (1) 形状形状 分液漏斗的形状分液漏斗的形状 有球形、梨形有球形、梨形( (或或 称锥形称锥形) )、筒形等、筒形等 几种类型几种类型( (如右

22、图如右图 所示所示) )。其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。分液漏斗。球形分液漏斗球形分液漏斗梨形分液梨形分液漏斗漏斗滴液漏斗滴液漏斗规格（规格（mLmL）6060125125250250125125125125球外径球外径（mmmm）55551 167671 184

23、842 267 67 2 267 67 2 2下管外径下管外径（mmmm）5-75-77-87-87.5-7.5-8.58.57.5 7.5 0.5 0.57.5 7.5 0.5 0.5漏斗球高漏斗球高（mmmm）70705 584845 5104 104 5 5145 145 5 584 84 5 5(2) (2) 规格规格常用的分液漏斗的规格见下表：常用的分液漏斗的规格见下表：(3) (3) 使用方法使用方法使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少 量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻 轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加

24、轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加 适量水检查其是否漏液。适量水检查其是否漏液。检查分液漏斗是否漏水的方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水，若不漏水，则此分液漏斗可以使用使用时，应用左手虎口顶住漏斗使用时，应用左手虎口顶住漏斗球体，用拇指、食指转动活塞阀。球体，用拇指、食指转动活塞阀。v 将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面v 的小孔对齐，再进行加液。的小孔对

25、齐，再进行加液。分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液 体从漏斗口倾出。体从漏斗口倾出。(4) (4) 注意事项注意事项使用前必须检查分液漏斗是否漏液。使用前必须检查分液漏斗是否漏液。涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。作加液用时，不能将漏斗下端插入液面作加液用时，不能将漏斗下端插入液面 以下。以下。使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并 在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口 与玻与玻 璃塞之间，璃塞之间，垫上纸条，以防长期不用时垫上纸条，以防长期不用时 发生粘连发生粘连。使用分液漏

26、斗注意事项使用分液漏斗注意事项漏斗下端漏斗下端口要靠在口要靠在烧杯内壁烧杯内壁（3）当下层液体恰好流完时，迅速关上活塞，从）当下层液体恰好流完时，迅速关上活塞，从漏斗口倒出上层液体漏斗口倒出上层液体（2）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下（1）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于液体的流下液体的流下2、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的2/33、分液时、分液时1、使用前检查是否漏水、使用前检查是否漏水（2）分液：）分液：分离互不相溶的液体混合物分离互不相溶的液体混合物(3) 萃

27、取：萃取：原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移解性不同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。到溶解度较大的溶剂中的方法。 A A和组成溶液，加一种溶剂，和组成溶液，加一种溶剂，易溶于，易溶于，难溶于，所以可以把在和组成的溶难溶于，所以可以把在和组成的溶液中萃取出来，其中液中萃取出来，其中B称作萃取剂。称作萃取剂。左左手手右右手手萃取实验步骤：混液萃取实验步骤：混液-振荡振荡-静置静置-分液分液v主要仪器：分液漏斗主要仪器：分液漏斗P9 实验1物理方法物理方法（4）升华：）升华：除去固体物质中含有的易升华物质除去固体物质中含有的易升华物质（5）渗析：）渗析： 利用半透膜除去胶体中的小分子或离子利用半透膜除去胶体中的小分子或离子 （6）盐析：）盐析：加入无机盐，使某些物质的溶解度加入无机盐，使某些物质的溶解度降低，而形成沉淀。降低，而形成沉淀。如分离如分离I2和和NaCl混合物混合物 如除去如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸，淀粉中的胶体中的盐酸，淀粉中的KI 如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的