T∕WSJD 18.14-2021 工作场所空气中化学因素测定 煤焦油沥青挥发物、焦炉逸散物中苯溶物的称重法

1、 ICS 13.100CCS C 52团 体 标 准T/WSJD 18.142021工作场所空气中化学因素测定煤焦油沥青挥发物、焦炉逸散物中苯溶物的称重法Determination of chemical agents in workplace airCoal tar pitch volatiles (CTPV) and coke oven emissions (COE)by weighing2021-09-14发布2021-10-01实施 T/WSJD 18.142021前言本文件按照GB/T 1.12020给出的规则起草。I T/WSJD 18.142021工作场所空气中化学因素测定煤焦油

2、沥青挥发物、焦炉逸散物中苯溶物的称重法12范围本文件规定了工作场所空气中煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物中苯溶物的称重法。本文件适用于工作场所空气中煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物中苯溶物浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中以气溶胶态的煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物用玻璃纤维滤膜采集，用苯超声洗脱，称重法进行定量。4仪器设备与材料4.14.24.34.44.54.

3、64.74.84.9超细玻璃纤维滤膜，孔径2.0 mm。空气采样器，流量范围20 L/min80 L/min。滤膜收集器，三段式。超声波清洗器。真空干燥箱。具塞比色管，50 mL。干燥器（内装变色硅胶）。过滤器（有机）相，孔径0.45 mm。铝箔袋或不透明的容器。4.104.114.12聚四氟乙烯杯20 mL50 mL。无齿镊子。精密分析天平，感量0.01 mg。5试剂5.15.2四氢呋喃（C4H8O），分析纯。苯（C6H6），分析纯。1 T/WSJD 18.1420216样品的采集、运输和保存样品采集6.1现场采样按照 GBZ 159执行。将装有 1张滤膜的三段式滤料收集器，以 80 L/m

4、in流量，采集 15 min。将装有 1张滤膜的三段式滤料收集器，以 20 L/min80 L/min流量，采集 1 h8 h空气样品（由采样现场的苯溶物浓度和采样器的性能等确定）。6.2样品空白将装有滤膜的滤料收集器打开，立即取出滤膜，放入硫酸纸袋，同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，将滤料收集器中的滤膜取出放入硫酸纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温避光条件下可稳定保存 14 d。7分析步骤7.1聚四氟乙烯杯的清洗取四氢呋喃溶液 20 mL左右加入至聚四氟乙烯杯，超声清洗 5 min；反复清洗 3次，将聚四氟乙烯杯放在专用架子上放入

5、真空干燥箱中（40，2.5 kPa）干燥 60 min；待真空干燥箱压力降至零后用镊子取出聚四氟乙烯杯，放入干燥器内，冷却至室温（30 min左右）；在分析天平上精确称量；记录聚四氟乙烯杯的质量（m1）；重复干燥、称量过程 2次3次至恒重。7.2样品处理7.2.1样品洗脱从硫酸纸袋中取出样品滤膜置于 50 mL具塞比色管中，加入 10 mL20 mL苯，盖紧瓶塞，超声洗脱 30 min；转移洗脱液至另外一个 50 mL的具塞比色管中；向样品比色管中再加 10 mL苯继续洗脱 30min；合并洗脱液,再用少量苯清洗样品比色管 23次。用 20 mL玻璃注射器吸取洗脱液，通过f0.45 mm的一次

6、性滤膜推入至已恒重的聚四氟乙烯杯中，以除去颗粒物。7.2.2苯溶物干燥将盛有苯溶物的聚四氟乙烯杯置于通风橱内，让苯进行挥发；待苯挥发至少于 10 mL时，放入真空干燥箱中（40，2.5 kPa）；通入适当的空气将苯蒸气从烘箱中驱除；加热至蒸出全部苯（大约 3 h4 h）。用镊子取出聚四氟乙烯杯，放入干燥器内，冷却至室温。7.2.3称重在分析天平上精确称取聚四氟乙烯杯的质量（m2）；重复干燥、称量过程 2次3次至恒重。8计算8.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）2 T/WSJD 18.142021293PV20 =V 273+ t 101.3（1）式中：V20 样品的

7、标准采样体积，单位为升（L）；Vt样品的采样体积，单位为升（L）；样品采集时的空气温度，单位为温度（）；样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。P8.2按式（2）计算空气中煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物苯溶物的浓度r =2V20m m1 （2）式中： 苯溶物，单位为毫克每立方米（mg/m）；3m2 样品加杯子质量，单位为毫克（mg）；m1杯子质量，单位为毫克（mg）；V20样品的标准采样体积，单位为升（L）；8.39时间加权平均接触浓度（TWA）按 GBZ 159规定计算。说明9.13方法检出限为0.019 mg，方法定量下限为0.064 mg，最低检出浓度0.064 mg/m（以采集300 L空气样品计），最低定量浓度0.21 mg/m3；平均洗脱效率90.7；采样效率100%。9.2采集样品时物应根据现场浓度决定样品采集流量和采样时间，现场浓度低时可适当加大采样体积；现场空气中苯溶物浓度比较高且工作岗位流动性较大时，也可采用个体采样器采集。9.39.49.5采样过程中应注意避免阳光