化学机械抛光在精密加工和超精密加工领域的应用_图文

1、化学机械抛光在精密加工和超精密加工领域的应用胡陈林(厦门大学机电工程系厦门361005摘要:随着现代工业的不断发展,精密加工和超精密加工在机械、电子、轻工及国防等领域占有越来越重要的地位。精密加工是指在一定的发展时期,加工精度和表面质量达到很高程度的加工工艺。超精密加工是指加工精度和表面质量达到极高程度的精密加工工艺。本文主要介绍了与本人实验室课题相关的研究方向一种加工工艺化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP及抛光后光学元器件亚表面损伤检测,介绍了化学机械抛光表面形貌的影响因素及对工件亚表面损伤检测的必要性及刻蚀法检测亚表面缺陷我们实验室相应的实验过

2、程。最后在不同角度展望精密加工和超精密加工技术尤其是CMP的发展方向。关键词:精密加工超精密加工化学机械抛光亚表面损伤检测中图分类号:Q 355.1 文献标识码:AChemical Mechanical Polishing and The Application in Precision Machining and Ultra-precision PachiningHU Chenlin(Department of Mechanical and Electrical Engineering, Xiamen University, Xiamen 361005 Abstract: With the

3、continuous development of modern industry, precision machining and ultra-precision machining occupies an increasingly important position in the fields of machinery, electronics, light industry and national defense. Precision machining means a high degree of process in a certain period of development

4、, machining accuracy and surface quality. The ultra-precision machining is the machining accuracy and surface quality to a very high degree of precision processing technology. In this paper and my laboratory topics related research direction introduces a processing technology CMP (chemical mechanica

5、l polishing polishing silicon subsurface damage detection, the main influencing factors of chemical mechanical polishing the surface morphology and workpiece subsurface damage detection necessity and etching detect sub-surface defects corresponding laboratory experiment. At last give a different ang

6、les outlook in precision machining and ultra-precision machining techniques especially the development direction of the CMP.Key words:advanced technology advanced manufacturing technology chemical mechanical polishing sub-surface damage detection0 前言随着现代工业的不断发展,精密加工和超精密加工在机械、电子、轻工及国防等领域占有越来越重要的地位。从一

7、般意义上将,精密加工是指在一定的发展时期,加工精度和表面质量达到很高程度的加工工艺。超精密加工是指加工精度和表面质量达到极高程度的精密加工工艺。化学机械抛光作为精密加工和超精密加工的一种重要手段,在对晶片及光学元件等的加工方面发挥了极其重要的作用。1 化学机械抛光如上文所述,精密加工和超精密加工1涵盖内容非常广泛。以超精密加工技术为支撑的三代半导体器件,为电子、信息产业的发展奠定了基础。现代科学技术的发展以试验为基础,所需试验仪器和设备几乎无一不需要超精密加工技术的支撑。由宏观制造进入微观制造是未来制造业发展趋势之一,当前超精密加工已进入纳米尺度,纳米制造是超精密加工最前沿的课题。世界发达国家

8、均予以高度重视2。其中,研磨、抛光是最古老的加工工艺,也一直是超精密加工的主要方式。当前,应用最广泛的抛光技术是化学机械抛光(chemical mechanical polishing, CMP技术2。CMP加工通过磨粒-工件-加工环境之间的机械、化学作用,实现工件表面材料的微量去除,以获得超光滑,低损伤的加工表面。CMP正是与我所在实验室课题相关的方向,下面就化学机械抛光进行主要介绍。1.1 CMP的产生和发展CMP技术即(Chemical Mechanical Polishing是于1965年由Monsanto3首次提出,技术最初是用于获取高质量的玻璃表面,如军用望远镜等。随着半导体技术的

9、加工发展,CMP技术在80年代中期开始得到大力探索,以满足增大集成电路密度、只在较小器件结构和多层金属全局平坦化的需要。CMP技术不但可以实现全局平坦化,而且还有加工简单,成本低的优点。因此CMP技术在80年代得到了强有力的研究和商业开发。目前,CMP技术已经发展成以化学抛光机为主体,集在线监测、终点检测、清洗、甩干等技术为一体的化学机械平坦技术,是集成电路向微细化、多层化、薄型化、平坦化工艺发展的产物。目前,光学抛光的最高水平为:Rms<0.05nm,平面度<0.011。1.2 CMP作用机制区别于传统的纯机械或纯化学的抛光方法,CMP通过化学的和机械的综合作用,从而避免了由单纯

10、机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光易造成的抛光速度慢、表面平整度和抛光一致性差等缺点。目前, CMP作用机理还没有完整的从微观角度的理论解释。但从宏观上来说,它是机械研磨和化学腐蚀的组合技术,可以解释如下:将旋转的被抛光晶片压在与其同方向旋转的弹性抛光垫上,而抛光浆料在晶片与底板之间连续流动。上下盘高速反向运转,被抛光晶片表面的反应产物被不断地剥离,新抛光浆料补充进来,反应产物随抛光浆料带走。新裸露的晶片平面又发生化学反应,产物再被剥离下来而循环往复4,借助于纳米粒子的研磨作用与氧化剂的腐蚀作用之间的有机结合,在被研磨的工件表面形成超精表面。为了得到高精度的抛光工件,在抛光工序后通常要对工

11、件进行清洗和检测,检验是否达到精度要求,以指导后续工序。CMP 技术所采用的设备及消耗品包括:CMP设备、研浆、抛光垫、后CMP清洗设备、抛光终点检测及工艺控制设备、研浆分布系统、废物处理和检测设备等。如图1所示,一方面,磨料与材料表面相互摩擦产生热量,提供固相化学反应产生的条件,抛光液中的化学成分与材料表面发生化学反应,将硬度高、化学性质稳定的物质转化为结构松软易去除的过渡软质层,另一方,由于材料与抛光垫表面的相对运动,抛光液中的磨料在抛光压力作用下,对材料表面的化学反应层产生磨削作用,将反应层去除,达到超光滑表面和平整化的要求5。 图1 CMP的工作原理1.3影响CMP材料去除率的主要因素

12、在化学抛光过程中,对材料去除率(Material Removal Rate, MRR的研究一直是一个重点,材料去除率影响工件抛光速率,抛光精度和抛光后表面质量。通过搜索,我发现对此方面研究比较深入和全面的文献有加里福尼亚大学的罗剑锋的博士毕业论文集成电路制造中化学机械平坦化/化学机械抛光的集成模型:从磨粒尺寸到晶片尺寸6。文中论述了多位学者研究讨论出的MRR模型,对全面综合地分析材料去除率影响因素奠定了坚实的基础。1.3.1 Preston公式Preston公式是研究CMP中材料去除率的一个重要结论,对后人的进一步研究有重大的指导意义,它已被广泛应用在集成电路生产和制造的CMP加工过程中和消费

13、品发展。MRR=K e PV,其中V代表抛光片的相对运动速率,P代表下压力,K e是代表其他存在参数造成影响的一个系数。但是, Preston公式并不全面,在实际加工过程中,还有许多因素对材料去除率有重要影响,例如高分子材料制成的抛光垫,纳米级磨粒形成的磨料悬浮液等,这些因素均无法用Preston公式予以描述,此外,还有研究发现对于软抛光垫而言,下压力与材料去除率并不呈现线性关系。对许多非线性实验数据进行整理归纳,发现扣除一定的初试材料去除率后,剩余数据基本符合线性关系,因此有了修订后的Preston公式MRR=K e PV+MRR0,但是至今仍未找到确切的数据来定义初始材料去除率。1.3.2

14、 其他材料去除率模型在过去的几年中,许多学者致力于研究Preston公式和不同实验数据的关系,试图进一步修订和完善材料去除率模型。例如,Busaina提出了一个型MRR=K e PV,该模型考虑到磨粒和晶片表面的法向应力和切应力,但是如Preston公式一样,也并不完善。后来,有研究者考虑到晶片磨粒间的变形,用一个更完善的模型反应出磨粒和晶片硬度、磨粒与衬垫的相互作用和晶片与衬垫的相互作用是正好相反的。关于衬垫硬度和晶片与衬垫间相互作用的最新研究得到一个新的材料去除率模型,MRR= K e P2/3V,表明了材料去除率与压力的非线性关系。可惜该模型中仍有许多未考虑到的因素。此后,经过修正,该公

15、式变为MRR= K e V(P2/3-P th2/3。即使在该模型中,许多与消耗品有关的因素例如衬垫硬度,磨粒尺寸分布等均为被考虑,且K e是一个不确定参数,因此,对于材料去除率模型的研究还有待提高。1.4影响CMP精度的主要因素CMP作为超精密加工的一种方式,其加工精度要求很高,对表面粗糙度的影响因素的研究也显得尤为重要,我查阅了相关文献资料,总结出对材料表面粗糙度具有影响的因素包括以下几个方面:材料去除厚度、磨粒粒径、磨粒分散度及稳定性、抛光液物理化学性质、抛光液种类与抛光设备等78,下面主要就常见的几个方面进行讨论分析。1.4.1 材料去除厚度对粗糙度的影响抛光过程中的粗糙度与去除厚度有

16、一定的关系。如图2所示,3 条曲线分别是R a值、低通滤波后的R a值以及高通滤波后R a的值(滤波的截止波长为4 um。3 条曲线上各有7 个点,从图中可以看出:Ra 数值在抛光初期阶段迅速减小;随着去除厚度的增加,Ra 值减小的趋势渐缓;去除厚度为15 um 以上时,Ra值的改善不再显著。高通滤波后的粗糙度曲线近似平直,说明去除厚度不同的样品的粗糙度数值并无显著差别,样品表面微小尺度上的形貌并无明显改善。 图2 去除厚度与粗糙度Ra 的变化关系1.4.2 磨粒粒径对粗糙度的影响研磨料粒径大小及分布对抛光速率及表面有着重要的影响。图3展示了抛光液粒径与样品粗糙度的关系。两次测量粗糙度粪便使用

17、不同背书的物镜,分别为40倍与2.5倍。从图上看出,40倍物镜下测量粗糙度基本在3nm左右;2.5倍物镜下不同的直径的磨粒表现出一定的差异性,但并不显示为单调的线性关系。 图3 磨粒粒径与抛光样品的粗糙度Ra的关系1.4.3 抛光液与抛光设备对粗糙度的影响化学机械抛光是机械和化学作用的综合结果,单一增强机械作用会增大表面损伤,单一提高化学作用会降低表面平整效果7。二者的相互平衡不仅科技保证高抛光速率,而且可以实现高质量的抛光表面。抛光液不仅提供抛光过程中发生化学反应的组分,还包括CMP过程中机械磨削作用的磨料,为了实现高质量的抛光表面,通常研磨料采用硬度适中的纳米二氧化硅磨料,氧化铝磨料等9,

18、它们抛光速率快,抛光一致性好。另外,由于抛光之后的表面平整度很大程度上受抛光蜡、粘蜡工艺水平的影响,在双抛工艺中,现已开发出双垫双面抛光机,减少了抛光后工件清洗工序次数,而且改变了抛光片的工艺性能。2 CMP亚表面损伤检测抛光过程残留的亚表面损伤(Subsurface Damage,SSD将直接降低光学元件的强度、成像质量、镀膜质量和抗激光损伤阈值等重要性能指标。亚表面损伤对光学元件影响主要有以下三方面原因:干涉引起的光场强化、裂纹捕获的杂质增强、光学材料的激光吸收能力以及对材料力学性能的降低,从而造成光学元件的宏观激光损伤。对抛光后元件进行亚表面损伤深度的快速、准确检测9,不仅可以为优化抛光

19、工艺提供科学依据,为指导抛光过程中的亚表面损伤完全去除打下基础,而且最终可获取高质量超精密的光学元件。我所在实验室的课题方向不仅是做工件抛光,还包括抛光后的工件亚表面损伤检测,加工和检测对象主要是光学元器件K9玻璃等。2.1 光学元器件亚表面损伤形式鉴于亚表面损伤对使用性能的不利影响,需要对亚表面损伤的产生机理、表征方法和影响规律进行系统深入的研究,而亚表面损伤的准确检测是开展亚表面损伤研究的基础和前提。在实际磨削及研磨加工过程中,需要根据其损伤形式及特征有针对性地开发一套有效的亚表面损伤检测技术,并根据测量能力的差异应用于不同的加工过程中,以全面、准确地获取每道加工工序引入的亚表面损伤信息,

20、并在后续的加工过程中将其完全去除,从而保证光学元件的加工质量。2.1.1 亚表面裂纹在光学材料的磨削和研磨过程中,外部载荷通过固着或游离磨粒施加到工件表面产生加工应力,当工件表层内应力超过材料的断裂极限即产生裂纹,类似于刚性压头的印压行为。因此,通常将光学材料磨削和研磨加工过程简化为刚性压头在脆性材料表面的大规模印压10。图4所示为K9玻璃磨削和研磨表面的SEM图像,可以看出在磨削和研磨表面残留大量的亚表面侧向裂纹延伸至表面产生的贝壳状缺陷,并且,磨削表面的损伤程度相对于研磨表面要严重的多。 图4 K9玻璃磨削和研磨表面SEM图像2.1.2 表面/亚表面残余应力残余应力是一种内应力,内应力是指

21、产生应力的各种因素不复存在时(如外加载荷去除、加工完成、温度已均匀、相变过程中止等,由于形变、体积变化不均匀而存留在工件内部并自身保持平衡的应力。LambroPoulos利用挠度法检测出K9、石英和微晶玻璃的表面残余应力,以研究加工方式和加工参数对表面残余应力的影响规律以及表面残余应力的分布特点。韩荣九采用X射线衍射法检测出抛光后微晶玻璃的表面残余应力趋于零。Vladimirova和Hed 视11认为亚表面裂纹层下还存在残余应力,我们将该残余应力称为亚表面残余应力以区别于表面残余应力。一般情况下加工过程中造成的工件表面的弹塑性变形、加工热应力及组织转变所产生的组织应力是产生加工残余应力的原因,

22、残余应力的大小及分布取决于三者的综合作用效果。残余应力对裂纹的产生无直接影响,但会影响已有裂纹的扩展,压应力抑制裂纹发展,而拉应力促使裂纹迅速扩展,从而降低元件的使用性能。2.2亚表面损伤检测技术现状2.2.1破坏性测试技术破坏性测试技术是检测亚表面损伤最为直接、有效及基本的一类方法。这类方法是通过部分或全部破坏被检测样品,使样品的损伤得以体现,再根据具体条件计算所要的测量结果。虽然此类方法具有破坏被检测样品的不足,但在光学元件质量控制的研究过程中仍是一种不可替代的检测手段。目前常用的破坏性检测方法有化学蚀刻法、截面显微法、角度抛光法和磁流变抛光法等。我们实验室主要采用的方法是化学蚀刻法,该方

23、法是一种应用较为广泛的亚表面损伤检测方法, 可用于K9玻璃、熔石英及单晶硅等光学材料亚表面损伤的检测。该方法利用氢氟酸等化学溶液与光学材料的化学反应, 通过逐层蚀刻及相应蚀刻速率的变化获得蚀刻台阶, 然后利用原子力显微镜、表面轮廓仪等观察不同深度下亚表面损伤层的形貌(如图5所示,进而得到亚表面损伤的深度。化学蚀刻法具有操作简便、成本低、直观性强等优点, 是一种有效的亚表面损伤测量方法。但是该方法精度不高,受外界因素影响多,并且腐蚀过程不容易控制, 因此测量误差可能比较大。 图5 K9玻璃经过刻蚀后显现的“三叶型”缺陷2.2.2 非破坏性测试技术非破坏性测试技术相对于破坏性测试技术的测量精度低,

24、测试系统成本高,并且测量结果不直观。目前用于检测亚表面损伤的非破坏性检测技术主要有激光调制散射( LMS 技术、全内反射检测( TIRM技术、光学相干层析( OCT 技术、高频扫描声学显微( HFSAM 技术、共焦激光扫描显微( CLSM技术等。2.2亚表面损伤检测过程亚表面损伤结构如图6所示。Hed11系统总结了前人的研究成果,指出光学材料经磨削、研磨和抛光后残留的亚表面损伤由抛光再沉积层、缺陷层和变形层三部分组成,见图5,缺陷层主要是划痕和显微裂纹等,变形层主要是应变,它们对光学元件的性能均有影响。抛光过程残留的亚表面损伤将直接降低光学元件的强度、成像质量、镀膜质量和抗激光损伤阈值等重要性

25、能指标。 图6 亚表面损伤结构 图 9 某光学元器件用 AFM 测得的粗糙度 2.2.1 部分实验器材和刻蚀实验过程的介 绍 厦门大学萨本栋微机电中心、物理馆、 科学楼拥有技术较为现代、 价格较为昂贵的 化学机械抛光设备、清洗设备和测量设备， 并有独立的洁净室做抛光实验。本学期，在 实验室师兄的带领和指导下， 我有幸参与了 一些实验过程。 下面具体介绍实验方案及过 程： 化学机械抛光中可采用如图 7 所示的化 学抛光机械， 因为我们实验室用的光学元器 件都是已抛光好的成品，加上机器比较昂 贵，所以目前没有机会进行操作，相信以后 或者会有机会操作。 进行相关的光学元器件 的抛光。 刻蚀实验的过程

26、主要分为阶段， 首先配 制刻蚀液， 我参与的实验所用的刻蚀液成分 是5%HF 溶液30ml+40%HNO330ml+HAc3ml，配 置好后，用烧杯盖好，以防止 HF 的挥发。 对所需刻蚀的 K9 玻璃进行称重如图 10 所 示，记下所测得的重量。 图 10 对 K9 进行称重 图 7 CMP 型号：POLI-400 用专用的交待将试件粘去一半 （如图 11 所示） ，以便形成坡度急进行对比，方便检 测其亚表面的深度。 在经过刻蚀后的光学元器件表面可用 如图所示的原子力显微镜测出腐蚀后的 相关元器件的表面轮廓形状精度等特征如 图所示。 图 11 粘好的试件 图8 AFM 型号：日本精工 SPA

27、400 分别将两份样品置入配好的刻蚀液中， 其一刻蚀 60s，其二刻蚀 90s。刻蚀后加入 不同溶液用超声波清洗器进行清洗， 清洗器 温度选取 24°C，频率选取 45KHz 如图 12 6 所示。 清洗分三次进行， 第一次将装载有 K9 玻璃的花篮放在丙酮溶液中超声清洗 10 分 钟，第二次将装载有 K9 玻璃的花篮放在乙 醇溶液中超声清洗 10 分钟，第三次装载有 K9 玻璃的花篮放在纯水中超声清洗 5 分钟。 洗毕，将 K9 玻璃取出吹干，再次称重。 2.2.2 结果分析 分析所得出的数据可得如下图表 基片（K9 玻璃） 刻蚀时间 （t/s） 初 始 重 量（m0 /g K9

28、K9 60 90 0.4398 0.4386 刻 蚀 后 重量（mt /g 0.4388 0.4373 刻蚀量 （ m/g） 0.0010 0.0013 图 12 对刻蚀后的 K9 玻璃进行清洗 可算出去除率分别为： 刻蚀 60s 的去除率 =0.023%； 刻蚀 90s 的去除率 =0.030%； 根据所得到的面形精度图形可得出相对应 的刻蚀台阶深度为：10 m，15 m。 这些数据为我们以后的化学机械抛光加工 时各项参数的确定提供了参考并给出了实 质性反馈。 将刻蚀好的 K9 玻璃，用实验 Taylor Hobson 表面轮廓仪（如图 13 所示）进行测 量，可得到如图 14 所示的表面面

29、形精度。 3 现存不足及未来发展 3.1 精密加工和超精密加工技术 未来发展趋势 精密加工和超精密加工技术 12是工业 发达国家的国家级关键技术和优先发展领 域，作为发展中国家的我们，也将制造业科 技发展中的问题列入我国科技发展中长期 规划。为了提高国民经济和工业发展，精密 加工和超精密加工技术必须是我国重点发 展的方向之一。 当前， 精密加工和超精密加工技术的发 展主要表现在以下几个方面13 14： 1）精密加工和超精密加工产品的发展 趋势：精确化、极端化、人文化 2）精密加工和超精密加工过程的发展 趋势：绿色、快速、节省、高效 3）精密加工和超精密加工方法的发展 趋势：数字化、自动化、集成

30、化、网络化 图 13 Taylor Hobson 表面轮廓仪 3.2 CMP 现存的问题和不足 尽管近年来 CMP 技术发展的速度很 快，但目前对 CMP 技术的了解还处于定性 的阶段，需要解决的理论及技术问题还很 多。如人们对诸如抛光参数(如压力、转速、 温度等对平面度的影响、抛光垫研浆料之 7 图 14 刻蚀后 K9 玻璃表面面形精度 间的相互作用、浆料化学性质(如组成、pH 值、颗粒度等对各种 CMP 参数的影响及其 机理了解仍然甚少， 因而定量确定最佳 CMP 工艺、系统地研究 CMP 工艺过程参数、建 立完善的 CMP 理论模型、满足各种超大型 集成电路生产对 CMP 工艺的不同要求

31、，是 研究 CMP 技术的重大课题视15。 3.3 CMP 未来发展趋势 精密加工和超精密加工技术的发展及 集成电路芯片增大而单晶体管元件减小及 多层集成电路芯片的发展趋势，对 CMP 技 术提出了更高的要求。未来 CMP 发展主要 表现在以下几个方面： 3.3.1 CMP 设备方面 正在由单头、 双头抛光机向多头抛光机 发展； 结构逐步由旋转运动结构向轨道抛光 方法和线形抛光技术方面发展； 开发带有多 种在线检测装置的设备，如组装声学信号、 力学信号、 薄膜厚度及抛光浆料性质等在线 测量装置，并且结合目前的干进干出要求， 将抛光后清洗装置与抛光机集成来进行开 发。 3.3.2 CMP 应用方

32、面 CMP 技术已从集成电路的硅晶片、层 间介质(ILD、绝缘体、导体、镶嵌金属 W、 Al、Cu、Au 及多晶硅、硅氧化物沟道等的 平面化，拓展至薄膜存贮磁盘、微电子机械 系统(MFMS、陶瓷、磁头、机械磨具、精 密阀门、 光学玻璃和金属材料等表面加工领 域。在 CMP 抛光浆料方面，关键是要开发 新型抛光浆料，特别是复合磨料抛光浆料， 使其能提供高的抛光速率、好的平整度、高 的选择性以及利于后续清洗过程， 以使磨料 粒子不会残留在芯片表面而影响集成电路 性能。 3.3.3 抛光浆料 CMP 浆料有待于发展的技术有：磨料 制备技术、 浆料分散技术和抛光浆料配方技 术。首先要解决的就是尺寸小、

33、分散度大、 硬度适中、均匀性好、纯度高的纳米磨料粒 子。 抛光浆料的排放及后处理工作量也在增 大。而且，抛光浆料价格昂贵，如何对抛光 浆料进行后处理，补充必要的化学添加剂， 重复利用其中的有效成分，或降级使用，不 仅可以减少环境污染， 而且可以大大降低加 工成本。 抛光浆料的后处理研究将是未来的 新研究热点。另外一方面，复合磨料抛光浆 料的研究也将是未来的趋势之一， 我查阅相 关文献资料后了解到， 在较软的磨料粒子外 面包覆一层较硬的物质， 可以在提高其抛光 速率的同时也保持了较高的选择性； 而在较 硬的磨料粒子外面包覆一层较软的物质， 则 可在保持其较高抛光速率的基础上改善其 抛光表面质量。

34、 4 结论 精密加工和超精密加工技术是提高机 电产品性能、质量、工作寿命和可靠性，以 及节材节能的重要途径16。 超精密加工技术 在我国的应用已不再局限于国防尖端和航 空航天等少数部门， 它已经扩展到了国民经 济的许多领域，应用规模也由较大增长。鉴 于我能力有限，无法全面综合的加以阐述。 本文以化学机械抛光技术作为切入点， 通过 阅读大量相关文献资料， 结合自身实验室课 题研究方向，对 CMP 的加工机理、表面形 貌问题、亚表面损伤检测及 CMP 未来发展 进行了相关分析介绍。在师兄师姐的帮助 下， 我对亚表面损伤有了一定的认识， 并参与到 实际实验中去，根据实验过程重点介绍了 K9 玻璃亚表面损伤检测的机理和过程。也 希望自己能够在这方面能够有所发展和希 冀。 参 考 文 献 1 王卓；名称D：光学材料加工亚表面损 伤检测及控制关键技术研究；2008 2 J.W.Carr ， E.Fearon ， L.J.Sununers ， et al.Subsurface structure in polished fused silica and diamond tumed single crystal silicon. Lawrence Livermore National Laboratory (LLNLReport，19