高考有机物制备实验题

1、一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。结晶玫瑰式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88。不溶于水，溶于乙醇，70时在乙醇中溶解度为a g。醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并       。待混合均匀后，最

2、适宜的加热方式为         （填“水浴加热”或“油浴加热”）。（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量_的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将粗产品溶解在      中，按粗产品、溶剂的质量比为1:   混合，用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液 将步骤1所得溶液_  干燥步骤2所得白色晶体，&#

3、160;          _白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为             。（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是_。（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；   油浴加热 &

4、#160;      （2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论 无水乙醇 ；100/a   冷却结晶，抽滤。   加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88左右、完全熔化  （3）加入晶种，缓慢降温 （4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在110，所以要采用110油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水

5、中降温，由于结晶玫瑰熔点为88，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解。将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（

6、4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而实际得到的质量为22.74g，所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。二、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3

7、 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为         ，需要用到的主要玻璃仪器为          ；操作为          。（2）无色液体A是        ，定性检验A的试剂是 

8、0;          ，现象是              。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶解，   

9、60;        得到白色晶体和无色溶液 取少量滤液于试管中，                   生成白色沉淀滤液含Cl-干燥白色晶体，               

10、;         白色晶体是苯甲酸 （4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为               ，计算结果为    

11、60;        。（保留两位有效数字）。答案（找作业答案->>上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 （2分）得到白色晶体和无色溶液 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）生成白色沉淀滤液含有Cl-干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点（2分）熔点为122.4（2分）白色晶体是苯甲酸&#

12、160;（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作是分离出有机相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等；操作是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，

13、氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数×100%96%。三、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添

14、加到A中，并加几粒沸石。加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。   请回答：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_。写出步骤中制备正丁醚的化学方程式_。（2）加热A前，需先从_（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步骤的目的是初步洗去  

15、60;                      ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分离出。（4）步骤中最后一次水洗的目的为_。（5）步骤中，加热蒸馏时应收集_（填选项字母）左右的馏分。a100       b 117   

16、0;  c 135   d142（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为_，下层液体的主要成分为_。（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为_。题型：填空题难度：中档来源：不详答案（找作业答案->>上魔方格）（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4   上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4（5）d（6）正丁醇

17、0;   水（7）33.85%试题分析：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。步骤中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤水洗的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4；（5）因为正丁醚的沸点为142，故步骤中，加热蒸馏时应收集142左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37

18、 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。四、试题内容：33（16分）某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯： 反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色。反应停止后按 如下流程分离产品：  已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59、80、156。 （1）操作为_，操作为_。 （2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_、烧杯。 （3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色

19、。推测水洗的主要目的是除去_。（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是_。（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测。（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）答案解析：33（16分）（1）过滤 （2分） 蒸馏 （2分） （2）分液漏斗 （2分） （3）FeBr3 （2分） （4）溶解了从烧瓶中挥发出的溴 （2分） （5）（6分） 五、实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如图：（已知溴乙烷的沸点384） 检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；

20、0;在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；小心加热，使其充分反应。回答下列问题 （1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为：_。 （2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，该气体分子式为_，同时生成的无色气体分子式为_。（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是_。 （4）U型管内可观察到的现象是_。（5）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_（填序号）。ANaOH溶液 BH2O CNa2SO3溶液 DCCl4所需的主要玻璃仪器

21、是_（填仪器名称）。要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行_（填操作名称）。 （6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后_（填代号）。加热；加入AgNO3溶液；加入稀HNO3酸化；加入NaOH溶液；冷却题型：实验题难度：偏难来源：上海模拟题答案（找作业答案->>上魔方格）（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O  （2）Br2；SO2和H2O（3）水浴加热 （4）有油状液体生成（5）c；分液漏斗；蒸馏（6）六、乙酸乙酯是一种用途广

22、泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/34.778.511877.1 2CH3CH2OH  CH3CH2OCH2CH3H2O    I制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式         

23、0;    。实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是   A25mL        B50mL        C250mL        D500mL球形干燥管的主要作用是         

24、;               。预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是                   。提纯方法：将D中混合液转入分液漏斗进行分液。有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥

25、的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。将粗产物蒸馏，收集77.1的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。第步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是         、      。第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的               ，  

26、               ，             。答案答案：（1）CH3COOHCH3CH2OH          CH3COOCH2CH3H2O（2分）（2）B （1分）（3）防倒吸 （1

27、分） （4）便于观察液体分层（答案合理即可得分）（1分）。（5）分液漏斗  （1分）；烧杯  （1分）（6）碳酸钠（1分）  乙醇（1分）    氯化钙（1分）  解析：I制备过程（1）乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，化学方程式见答案；  （2）实验过程中圆底烧瓶需要加热，最大盛液量不超过其容积的一半，烧瓶内液体的总体积为18.6mL，       

28、;   B的容积最合适的是50mL，选B；（3）球形干燥管的主要作用是防止倒吸；（4）预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层（答案合理即可得分）。提纯方法：（5）第步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯。（6）第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。考点：考查酯化反应的相关实验。 七、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯，有关物质的沸点和相对分子质量如表：物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸点/64.7249199.6相对分子质量 32 12

29、2 136.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇(密度约为0.79 g·cm-3)，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。浓硫酸的作用是_        _；若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式_。甲和乙两位同学分别设计了如图所示的两套实验室合成苯甲酸甲 酯的装置  (夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点，最好采用_(填“甲”或“乙”)装置。理由是_。若要

30、提高苯甲酸甲酯的产率，可采取的措施_      _                                 _。（任写一条）.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程

31、图进行精制，请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。通过计算，苯甲酸甲酯的产率为_。题型：填空题难度：中档来源：不详答案（找作业答案->>上魔方格）（15分，除第二问第一空1分，其余均2分）（1）催化剂、吸水剂（2）甲 甲中有冷凝回流装置（3）增加 CH3OH的用量（4）分液 蒸馏（5）65.0%试题分析：（1）酯化反应在的浓硫酸起到了催化剂、吸水剂的作用；根据酯化反应的原理，酸脱羟基醇脱氢，说明水中的羟基来自羧酸分子中，则表示反应前后18O位置的化学方程式（2）根据有机物的沸点，最好采用甲装置；因为甲醇的沸点较低易挥发，甲中有冷凝回流装置，可以减少甲醇的损失；

32、（3）若要提高苯甲酸甲酯的产率，目的使平衡正向移动，可以增加 CH3OH或苯甲酸的用量，及时分离出产物；（4）经过a步后得到水层和油层，所以a是分液；有机层又分离出不同的有机物，所以b是分馏；（5）由所给数据可知甲醇过量，按苯甲酸的量计算，12.2g的苯甲酸的物质的量是0.1mol,理论上应得苯甲酸甲酯的质量是13.6g，实际得8.84g，所以苯甲酸甲酯的产率为8.84g/13.6g×100%=65.0%。八、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：物质熔点/沸点/密度/g·cm-3在水

33、中溶解性甲苯95110.60.8669难溶苯甲酸钾121.5123.5易溶苯甲酸122.42481.2659微溶 （1）将步骤得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在   （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是   。（2）步骤用浓盐酸酸化的目的是   。（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有   、   （填仪器名称）。（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是

34、   。（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是   。答案（1）上（1分）    分液（1分）（2）使苯甲酸析出（2分）（3）吸滤瓶（2分）    布氏漏斗（2分）（4）其它杂质也有可能析出（2分）（5）为了减少苯甲酸的损失（2分）解析试题分析：（1）烃的密度比水小，浮在上层，利用分液进行分离；（2）用浓盐酸酸化有两个作用：把苯甲酸钾转化为苯甲酸，同时降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）温度过低，溶液中溶解的其他杂质也可能析出，造成产品不纯；重结晶时需要趁热

35、过滤除去杂质，减少苯甲酸的损失。九、三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。已知：（I）格氏试剂容易水解：（）相关物质的物理性质如下：（）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。请回答以下问题：（1）图2中玻璃仪器B的名称：   ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是   。（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用   

36、;       加热方式。（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：其中，操作为：     ；洗涤液最好选用       （从以下选项中选择）；A水B乙醚C乙醇D苯检验产品已经洗涤干净的操作为：           &#

37、160;                 。（4）纯度测定：称取260 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为           。题型：实验题难度：中档来源：不详答案（找作业答案->>上魔方格）

38、(1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下 （2分） 水浴（2分）（3）蒸馏或分馏 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（2分）（4）90%   （2分）试题分析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解；（2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同，保证液体顺利滴下；（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有

39、机杂质，碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；（4）由2-OHH2,可计算出三苯甲醇的物质的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g/2.60g×100%=90%。十、实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反应

40、。主要实验装置和步骤如下：()合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题：(1)仪器a的名称：_；装置b的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多(4)分离

41、与提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。答案（找作业答案->>上魔方格）(1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)

42、检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)CAB(1)仪器a的名称：干燥管；装置b的作用：吸收HCl气体；答案：干燥管吸收HCl气体。(2)合成过程中要求无水操作，AlCl33H2O=Al(OH)33HCl,CH3COOCOCH2CH3H2O2CH3COOH,答案：防止三氯化铝水解和乙酸酐水解；A、反应物浓度大，反应速率快，导致反应太剧烈，A有可能；C不可能；B、最终将全部加入，不可能因为液体太多搅不动，B不可能；D、产生的CH3COOH浓度大，副产品增多，D有可能；选AD；水层用苯萃取，分液，把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，不能把苯换成乙醇，乙醇与水互溶，不分层

43、；答案：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶；分液漏斗使用前须查漏并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先打开上口的塞子(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。答案：检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)；蒸馏时测蒸汽的温度，C正确，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB，D可能收集到沸点更高的馏分。答案：CAB。十一、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理实验方法：一定量的甲

44、苯和KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为_，操作为_。（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是_，现象是_。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为_，计算结果为_（保留