化学检验常识

1、化学检验常识1写出下列五个英文缩写的中文：GMP、GSP、GCP、GLP、GAP。答：GMP: 药品生产质量管理规范GSP: 药品经营质量管理规范GCP: 药品临床试验质量管理规范GLP: 药物非临床研究质量管理规范GAP: 中药材生产质量管理规范2简述药品质量标准分析方法验证的目的和内容。答：目的：证明所采用的方法适合于相应检测要求。验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。3高效液相色谱法常用检测器有哪七种？不同检测器对流动相有哪些要求？答：高效液相色谱法常用检测器有：紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、

2、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器。不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相至少符合紫外-可见分光光度法对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。4简述药物分析中常用热分析法的概念及英文缩写。答： 热重分析法（TGA）：TGA法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术。 差热分析法（DTA）：DTA法是在程序控制温度下，测定供试品和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的技术。 差示扫描量热分析法(DSC): DSC法是在程序控制温度

3、下，测量输给供试品与参比物热量差(dQ /dT)与温度(或时间)关系的技术。5反相色谱系统所采用的流动相适宜的pH范围是多少？为什么？当试验需要的流动相超出此范围时选用何种色谱柱填充剂？答：以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用pH28的流动相。当pH大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用pH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁

4、基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机无机杂化填充剂等。6高效液相色谱法检测杂质含量，采用了主成分自身对照法，若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，应该如何处理？答：若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则先记录供试品溶液的色谱图1，再记录等体积纯溶剂的色谱图2，色谱图1上杂质峰的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图2上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。7中国药品检验标准操作规范2005年版吸收系数测定注意事项是什么？答： 样品应为精制品，水分应另取样测定，扣除干燥失重。 所用的容量仪器及分析天平应经过检定，如有相差应加上校正值。 测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于

5、临用时配对或作空白校正。 称取样品时，其称量准确度应按中国药典规定要求。 所用的分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正。要注明测定时的温度。8国家制订药品管理法的目的是什么？答：国家制订药品管理法是为了加强药品监督管理，保证药品质量，保障人体用药安全，维护人民身体健康和用药的合法权益。9请你简述药品的定义？答：药品，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。10药品管理法规定了哪些情形可定为或按

6、假药论处？答：药品管理法第四十八条规定：禁止生产（包括配制，下同）、销售假药。有下列情形之一的，为假药：（一）药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符的；（二）以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。有下列情形之一的药品，按假药论处：（一）国务院药品监督管理部门规定禁止使用的；（二）依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；（三）变质的；（四）被污染的；（五）使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的；（六）所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。11国家禁止生产和销售劣药，请回答什么是劣药？哪些情形之一的药品，按劣药论处？ 答：药品

7、成份的含量不符合国家药品标准的，为劣药。有下列情形之一的药品，按劣药论处：（一）未标明有效期或者更改有效期的；（二）不注明或者更改生产批号的；（三）超过有效期的；（四）直接接触药品的包装材料和容器未经批准的；（五）擅自添加着色剂、防腐剂、香料、矫味剂及辅料的；（六）其他不符合药品标准规定的。12药品管理法对药品包装有哪些要求？答：药品包装必须适合药品质量的要求，方便储存、运输和医疗使用。发运中药材必须有包装。在每件包装上，必须注明品名、产地、日期、调出单位，并附有质量合格的标志。药品包装必须按照规定印有或者贴有标签并附有说明书。标签或者说明书上必须注明药品的通用名称、成份、规格、生产企业、批准

8、文号、产品批号、生产日期、有效期、适应症或者功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品、外用药品和非处方药的标签，必须印有规定的标志。13简述药品检验原始记录的作用和要求？答：检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：依据准确，记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 14简述药品检验所出具的药品药检验报告书的作用？答：药品检验所出具的检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。 15折光计阿贝（Abbe）折光计测定结束后，应该做什么？

9、答：必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器箱内，并放入硅胶防潮。 16重金属检查时，如果供试品溶液有颜色该如何处理？答：若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3m）

10、滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。17电导率（T.D.S）的定义是什么？水的电导率与水质的关系是怎样的？基本单位用什么表示？ 答：电导率是物质传送电流的能力，是电阻率的倒数。水的电导率是衡量水质的重要指标，它能反映出水中存在的电解质的程度。电导率的基本单位是西门子（S）。 18铵盐检查法的原理是什么？答：本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行

11、比较。 19中国药典中的炽灼残渣指的是什么？答：系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.51.0ml并炽灼（700800）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 20色谱法可根据分离方法分为哪几种方法？答：色谱法可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 21紫外分光光度计基本结构是由哪几部分组成？ 答：紫外分光光度计的基本结构是由光源、单色器、吸收池、检测器等主要部件组成。 22什么是抗生素药物中的高分子杂质，其分子量一般为多少？答：抗生素药物中的高分子杂质系对药物中分子量大于药物本身的杂质的总称，其分子量一般在10005000，个

12、别可至10000道尔顿左右。 23细菌内毒素检查法干扰试验的目的是什么？答：干扰试验的目的是确定供试品在多大的稀释倍数或浓度下对内毒素和鲎试剂的反应不存在干扰作用，为能否使用细菌内毒素检查法提供依据。 24高分子杂质测定法中的定量方法有那几种？答：主成分自身对照法、面积归一化法、限量法、自身对照外标法。 25简述全身过敏反应原理？答：过敏反应是免疫反应的一种特殊表现，当药物本身或其中杂质作为抗原或半抗原（半抗原在体内与蛋白质结合形成抗原）初次进入体内通过免疫机理、刺激机体产生相应的抗体。当同样的药物或其中杂质再次进入机体内、抗原与抗体形成抗原抗体复合物，导致组织细胞损伤、肥大细胞释放组织胺等物

13、质，从而引起局部水肿、抓鼻、竖毛、呼吸困难、窒息、痉挛、死亡等。 26光阻法检查不溶性微粒的原理是什么？ 答：当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比；再根据通过检测区注射液的体积，计算出被检测注射液每1ml中含大于10m和大于25m的不溶性微粒数。 27在紫外分光光度法中，确定一个药品的吸收系数，需要哪些实验条件及具体要求？答：测定方法：取精制样品精密称取一定量，使样品溶液配成吸光度读数在0.60.8之间，置1cm 吸收池中，在规定波长处（在规定的吸收峰2nm处，再测几点的吸光度，以核对供试

14、品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长）测出吸光度读数，然后再用同批溶剂将溶液稀释1倍，使吸光度在0.30.4之间，再按上述方法测定。样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过0.3%，否则应重新测定。测定时，先按仪器正常灵敏度测试，然后再减小狭缝测定，直到减小狭缝吸光值不增加为止，取吸光度不改变的数据。再用4台不同型号的仪器复测。28中药注射剂安全性检查法中的检查限值有哪些项目？答：异常毒性检查、降压物质检查、过敏反应检查、溶血和凝聚检查、热原检查、细菌内毒素检查。29药材的检定和药材的鉴别有何区别？答：药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、

15、“浸出物测定”、“含量测定”等；药材的鉴别包括经验鉴别，显微鉴别和理化鉴别。检定是全面衡量药材质量的必要方法，除了确定药材的真假外，还可确定药材质地、档次、是否掺杂、内在质量等等。30简述相对密度测定法中比重瓶法的操作要点？答：(1) 应取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶。(2) 供试品温度无另行规定时应低于20。(3) 装满供试品后，置20的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20后精密称定。(4) 倾去供试品，洗净比重瓶，装满新煮沸的冷水，依法测得同一温度时水的重量。31简述灰分测定法中总灰分测定的要点。答：(1) 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。(2) 取供试品23g，

16、置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量。(3) 缓缓炽热，注意避免燃烧。(4) 至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。32中国药典2005年版（一部）中规定水分测定法除气相色谱法外还有什么方法？并说明其适用范围。 答：中国药典2005年版（一部）中规定水分测定法除气相色谱法外，还包括第一法(烘干法)、 第二法(甲苯法)和 第三法(减压干燥法) 。 第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。33简述中药散剂在生产与贮存期间应符合哪些规定？答：(1) 供制散剂的药

17、材、药材提取物均应粉碎。除另有规定外，内服散剂应为细粉；儿科及外用散剂应为最细粉。 (2) 散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。制备含有毒性药、贵重药或药物剂量小的散剂时，应采用配研法混匀并过筛。 (3) 多剂量包装的散剂应附分剂量的用具；含有毒性药的内服散剂应单剂量包装。(4) 除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。34请简述中药胶囊剂的检查项目？答：(1) 硬胶囊剂：水分（硬胶囊剂内容物为液体或半固体者不检查水分）、装量差异、崩解时限、微生物限度。(2) 软胶囊剂：装量差异、崩解时限、微生物限度。35药材中混存的杂质是指哪些？答：（1）来源与规定相同，但

18、其性状或部位与规定不符。（2）来源与规定不同的物质。（3）无机杂质，如沙泥、泥块、尘土等。36请解释下列有关药品贮存与保管要求的名词：常温、冷处、凉暗处、阴凉处、遮光、密封。答：（1）常温：系指1030。 （2）冷处：系指210。 （3）凉暗处：系指避光并不超过20。 （4）阴凉处：系指不超过20。 （5）遮光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器。（6）密封：系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。37根据化学结构分类，抗生素主要分类？ 答：根据化学结构，抗生素主要分为：-内酰胺类抗生素；氨基糖苷类抗生素；四环类抗生素；大环内酯类抗生素；多肽类抗生素；

19、多烯大环类抗生素；苯烃基胺类抗生素；蒽环类抗生素；其它抗生素。38简述内酰胺类抗生素药中高分子杂质测定的原理。答：内酰胺类抗生素药中高分子杂质采用分子排阻色谱法进行测定，即根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术，其分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和聚丙烯酰胺凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔径内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的

20、分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。39抗生素微生物检定法中一般分为哪两种？简述其原理。答：抗生素微生物检定包括两种方法，即管碟法和浊度法。管碟法是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法；浊度法是利用抗生素在液体培养基中对试验菌生长的抑制作用，通过测定培养后细菌浊度值的大小，比较标准品与供试品对试验菌生长抑制的程度，以测定供试品效价的一种方法。40费休氏法水分测定中应注意哪些事项？答：所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥

21、处进行（环境湿度80，温度540）；凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器须在120至少干烤2小时，橡皮塞在80干烤2小时，取出置干燥器内备用；费休氏试液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存，临用前标定；标定应取3份以上，3次连续标定相对标准偏差应1.0；供试品在溶剂中溶解速度较慢，则必须先进行搅拌，待供试品溶解后方可进行测定；确保电极始终位于正确的位置并避免搅拌子剧烈运动损坏电极；经常检查仪器各分子筛管中分子筛的状况，并视情况予以更换和再生；测定全部结束后，须排出废液，用甲醇清洗滴定瓶，并将甲醇浸没滴定电极的滴头，以防滴头被析出结晶所堵塞。41药品检验机构在检验过程中，在什么情况下可根据监督

22、需要补充检验方法和检验项目进行药品检验？补充检验方法和检验项目要报什么部门批准？答：药品检验机构在检验过程中，对掺杂、掺假嫌疑的药品，可根据监督需要补充检验方法和检验项目进行药品检验。补充检验方法和检验项目由省（区、市）药品监督管理部门报国务院药品监督管理部门批准。42药品复验申请应当向哪一级药品检验机构提出？答：药品复验申请应当向原药品检验机构或者上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验，也可以直接向国务院药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验。43申请药品复验单位在申请复验时，应当提交什么资料？答：（1）加盖申请复验单位公章的“复验申请表”；（2）药品检验机构的

23、药品检验报告原件；（3）经办人办理复验申请相关事宜的法人授权书原件。44在什么情况下，药品复验申请不得受理？答：有下列情况之一的，不得受理：（1）国家药品质量标准中规定不得复验的检验项目；（2）样品明显不均匀或者不够检验需要量的；（3）已经申请复验并有复验结论的；（4）国务院药品监督管理部门规定的其他不宜复验的项目，如重量（或装量）差异、无菌、热原（细菌内毒素）等；（5）不按规定预先支付复验费用的。45药检所需要要制定标准操作规程（SOP）的有哪些项目？答：（一）仪器与设备的使用；（二）通用的药品检验技术与方法；（三）专用的药品检验技术与方法；（四）动物及动物室的管理；（五）试剂及试药溶液的配

24、制与管理；（六）其它。46药品检验所实验室质量管理规范（试行）对接受的检品有什么要求？答：要求：检验目的明确、包装完整、标签批号清楚、来源确切。中药材应注明产地或调出单位。47根据滴定分析（容量分析）的测定过程、步骤和加入标准溶液的方式的不同，滴定方式可分为哪几种？答：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。48气相色谱仪一般由哪些部分组成？答：气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。49某一样品，标准规定其pH值为5.56.5，请问用酸度计测定其pH值时，先用哪种标准缓冲液进行校正，再用哪种标准缓冲液进行核对？答：先用磷酸盐标准缓冲液进行校正，再用苯二甲

25、酸盐标准缓冲液进行核对。50中国药典2005年版共分几部？各部收载的内容是什么？ 答：分一、二、三部。一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典。51中国药典2005年版对原料药的含量是如何规定的？答：原料药的含量（%），除另有注明外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。52测定旋光度时应注意哪些问题？答：（1）每次测定前应以溶剂作

26、空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动；如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至200.5(或各品种项下规定的温度)。（3）供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。53简述薄层色谱法中常用的检视方法有哪些？ 答：荧光薄层板可采用荧光猝灭法检视；普通薄层板，有色物质可直接检视，无色物质可用物理或化学方法检视。物理方法是检出斑点的荧光颜色及强度；化学方法一般用化学试剂显色后，立即覆盖同样大小的玻板，检视。54简述红

27、外实验室的环境条件要求。答：红外实验室的室温应控制在1530，相对湿度应小于65%，适当通风，以避免积聚过多的二氧化碳和有机溶剂蒸汽，供电电压和接地电阻也应按仪器说明书要求。55溶出度检查有哪些注意事项？答：（1）溶出度仪按要求校正合格。（2）溶出介质按品种项下规定的新鲜配制并脱气完全；如果溶出介质为缓冲液，应调节pH至规定pH值0.05之内。（3）取样位置按规定要求。（4）在达到规定溶出时间时，应在仪器开动的情况下取样。自6杯中完成取样，时间应在1分钟之内。从每个杯内取出规定体积的溶液，应立即用适当的无吸附的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成，滤液应澄清。56用紫外分光光度法定性鉴别

28、未知物有哪几种方法？答：（1）对比吸收光谱特征数据：最常用于鉴别的光谱特征数据是吸收峰所在的波长，若一个化合物中有几个吸收峰，并存在谷或肩峰，应同时作为鉴别依据，这样更显光谱特征的全面性。此外吸收系数值也常用于化合物的定性鉴别。（2）对比吸光度（吸收系数）的比值：不只一个吸收峰的化合物，可用在不同吸收峰处（或峰与谷）测得吸光度的比值作为鉴别的依据，因为用的是同一浓度的溶液和同一厚度的吸收池，取吸光度比值也就是吸收系数比值可消去浓度与厚度的影响。57请列出HPLC检测器的分类和具体种类。答：HPLC常用的检测器一般分为通用型检测器和选择性检测器。前者有示差折光检测器、蒸发光散射检测器、介电常数检

29、测器、电导检测器和近年来发展的磁光旋转检测器等；质谱检测器是最好的通用型检测器。后者包括紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、电化学检测器、极谱检测器、放射性检测器等。58简述HPLC检测器的性能共性指标。答：HPLC检测器的性能共性指标有： 噪声与漂移； 灵敏度； 检测限； 检测器的线性范围；检测器的重要性能参数还有检测器的死体积和响应时间等。59简述一般情况下，建立HPLC分离方法应遵循的步骤。答： 了解样品的基本情况； 明确分离目的； 了解样品的性质和需要的预处理； 检测器的选择； 分离模式的选择； 固定相和流动相的选择。60何谓计量器具与计量检定。答：计量器具是指用以直接或间接测出

30、被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质，包括计量基准、计量标准、工作计量器具。计量检定是指为评定计量器具的计量性能、确定其是否合格所进行的全部工作。61可见异物检查时，溶液型静脉注射用的注射液判断标准是什么？答：20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物，如检出其他可见异物的供试品仅有1支（瓶），应另取20支（瓶）同法复试，均不得检出。62高效液相色谱法中流动相的要求有哪些？答：（1）与固定相不相溶；（2）不与固定相发生化学反应；（3）对样品要有适当溶解度；（4）必须与检测器相适应；（5）溶剂的黏度要低,纯度要高。63简述可能影响薄层分离效果的主要原因？答： 薄层板：如固定相

31、的种类、平均粒度、比表面积、涂布时的均匀程度等； 展开剂种类：不同的展开剂会对薄层分离产生重要的影响； 点样：点样量、点样时原点的大小、采用圆点状还是条带状点样等； 展开方式：如采用上行或下行展开、展开时的饱和方式等； 展开环境：温湿度等。64简述薄层色谱法的注意事项。答：（1）薄层板的活化与保存：薄层板使用前应进行活化，活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制。（2）供试液的制备：溶剂选择是否适当影响点样原点及分离后斑点的形状，一般应选择极性小的溶剂；只有在供试品极性较大，薄层板的活性较大时，才选择极性大的溶剂。除特殊情况外，试液的浓度要适宜，最好控制在

32、使点样量不超过10l。（3）点样：适量，避免造成“超载”，使斑点拖尾；点样速度要快。（4）点样环境：实验室的相对湿度和温度对薄层分离效果有较大的影响，一般要求相对湿度在65以下为宜，并保持试验环境的相对恒定。（5）展开：展开缸预先饱和避免边缘效应，展开距离不宜过长，通常为1015cm。65试验结果在运算过程中怎样判断是否符合规定的限度？答：试验结果在运算过程中可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规定进舍至规定的有效位，计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。66中国药典2005年版一部附录中

33、规定注射剂有关物质检查包括哪些项目？答：除另有规定外，一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等，静脉注射还应检查草酸盐、钾离子等。67简述片剂重量差异检查法操作注意事项。答：（1）在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。（2）遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。（3）糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。（4）薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。68简述紫外可见分光光度法工作原理。答：紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，

34、对该物质进行定性和定量分析的方法。69简述高效液相色谱法外标法的概念。答：按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积，计算含量。70中国药典2005年版中规定的“水浴温度”、“热水”、“微温或温水”、“室温”、“冷水”、“冰浴”、“放冷”，其温度或温度范围是什么？答：水浴温度：除另有规定外，均指98100；热水：系指7080；微温或温水：系指4050；室温：系指1030；冷水：系指210；冰浴：系指约0；放冷：系指放冷至室温。71为什么硫代硫酸钠滴定液应放置1个月后再过滤和标化？答：因硫代硫酸钠中常含

35、有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。72准确度与精密度有何区别？答：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（）表示。精密度系指在规定的测试条件下同一个均匀的供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。73试述影响比色法中显色反应的因素。答：加入试剂的顺序、数量，反应时间的一致性，显色条件要一致，所用溶剂要均匀，供试品与对照品或标准品应同时、同法操作。74金属离子指示剂为什么会发生封闭现象？如何消除？答：某些金属离子与指示剂生成极稳定的配合物，过量的E

36、DTA不能从金属配合物中将金属离子夺出，因此在化学计量点时指示剂也不变色，或变色不敏锐，使终点推迟，此现象叫指示剂的封闭现象。指示剂的封闭有两种情况，一是由被测离子产生，如铬黑T与铁、铝、铜离子等生成的配合物非常稳定，则滴定这些离子时不能用铬黑T作指示剂；另一情况由干扰离子产生，则可加入掩蔽剂，使封闭离子不能再与指示剂配位以消除干扰。75在碘量法中使用淀粉指示剂应注意什么？答：（1）淀粉指示剂应取可溶性直链淀粉配制，且必须临用前配制；（2）在弱酸性溶液中，碘与淀粉的反应最为灵敏；（3）滴定应在常温下进行，以防高温使指示剂反应灵敏度下降；（4）应特别注意淀粉指示液加入的时间，直接碘量法于滴定前加

37、入，间接碘量法须在近终点时加入，否则会使终点迟钝。76正相色谱与反相色谱的主要区别是什么？它们最常用的柱有哪些？答：正相色谱与反相色谱的区别在于流动相和固定相的极性的不同，正相色谱使用极性填充剂，非极性溶剂作为流动相，反相色谱则使用非极性填充剂，极性溶剂作为流动相。反相色谱最常用的柱为C18、C8柱。正相色谱最常用的柱为硅胶柱。77样品进行红外光谱测定后，需解析的谱图根据光谱与分子结构特征分为哪两个区域，波数各为多少？答：分为官能团区和指纹区两个区域，波数4000cm-11300cm-1之间为官能团区，波数1300cm-1400cm-1之间为指纹区。78简述两种测砷法古蔡氏法和二乙基二硫代氨基

38、甲酸银法的原理，并说明使用醋酸铅棉花的作用。答：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。因供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干

39、燥，不要塞入近下端。79简述以冰醋酸为溶剂、高氯酸为标准溶液滴定弱碱的原理和方法。 答：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分析方法，以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化学性质(主要是酸碱强度)，使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶剂中顺利进行，有时还能增大有机化合物的溶解度。用高氯酸滴定液(0.1molL)滴定碱性药物的方法：（1）除另有规定外，精密称取供试品适量约消耗高氯酸滴定液(0.1molL)8m1，置50100ml小锥形瓶中，加冰醋酸1030ml使溶解，加指示液12滴，用高氯酸滴定液(0.1molL)滴定至规定的突变颜色为终点(指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准)。（

40、2）取供试品测定时所用的试剂，在同条件下作空白试验，用高氯酸滴定液(0.1molL)滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。（3）供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比(1：2)计算，可稍过量，一般加35ml以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时只能滴至硫酸氢盐(HSO4)为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终点突跃增大，终点明显。如供试品为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，无法观察终点，应以电位滴定法指示终点。

41、80薄层板有哪些类型？硅胶CMCNa板和硅胶G板有什么区别？答：薄层板有自制薄层板和市售薄层板两种，自制薄层板有最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；硅胶CMCNa板和硅胶G板的区别在于前者在固定相中加入一定量的黏合剂羧甲基纤维素钠而后者系将固定相直接涂布于玻板上。81中国药典2005年版凡例中规定的物理常数包括哪些，测定物理常数有什么意义？答：物理常数

42、包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。82水分测定法中费休氏法的原理？答：费休氏法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。83用AgNO3滴定NaCl时为什么要加糊精？答：吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面发生颜色变化，因此，应尽可能的使卤化银的沉淀呈胶体状态，具有较大的表面。为此，在滴定前加糊精。84简述氮测定法的原理，其中加入硫酸钾的作用是什么？答：氮测定法是将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫

43、酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。加入硫酸钾用以提高浓硫酸的沸点，阻止高温下浓硫酸的分解。85何谓陈化？答：把沉淀连同上面的溶液在一起放置一段时间，此时小结晶溶解，并在大结晶表面重新析出，使结晶长大，吸附杂质也减少，这一过程叫陈化。86简述“四分法”药材取样法。答：将抽取的所有样品摊成正方形，依对角线划“”，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。87未用的薄层板在存放期间被空气中的杂质污染后，应怎样处理？答：未用的薄层板在存放期间被空气中的杂质污染，使用前可用适宜的溶剂在展开缸中上行展开预洗

44、，110活化，置干燥器中备用。88标定硝酸银滴定液（0.1mol/L）时，在加入荧光黄指示剂前应加入什么？其目的是什么？答：加荧光黄指示剂前应加入糊精溶液及碳酸钙。加糊精溶液的目的是形成保护胶体，使沉淀具有较大的表面积。加碳酸钙的目的是使溶液维持在弱碱性，这两项措施都是使终点颜色变化敏锐。89气相色谱法中哪些色谱条件是可以改变的？哪些是不可改变的？答：气相色谱法各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变。90实验室中失效的铬酸洗涤液可否倒入下水

45、道？为什么？应如何处理？答：如铬酸洗液已失效，可加热浓缩后加入高锰酸钾粉末，滤去二氧化锰沉淀后重新使用。没有回收价值的废洗液，不能直接倒入下水道，因废洗液中仍含有大量Cr6+，其毒性比Cr3+大100倍，使其流入江、河、湖、海会污染水源。另外废洗液中仍含有浓度较高的废酸，倒入下水道会腐蚀管道。因此废洗液不得直接倒入下水道。可用废铁屑还原残留的Cr6+Cr3+，再用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr(OH)3，沉淀埋入地下。91试述碘量法的的误差来源及减少误差的方法。答：碘量法的误差来源有两个：一是碘具有较强的挥发性；二是I-在酸性溶液中能被空气氧化，其反应式如下：4I-+4H+O2=

46、2I2+2H2O因此，滴定容器应使用碘瓶（带磨口玻璃塞的锥形瓶），密塞放置，最好在充满惰性气体条件下进行滴定（例如在酸性溶液中投入大理石或NaHCO3以产生CO2），同时亦应控制溶液酸度、放置时间、滴定速度、避光操作等以减少误差。92论述含汞废液的处理方法。答：方法（1） 将含汞废液用氢氧化钠调至pH910，加入适当过量的硫化钠，使其生成HgS沉淀，再加入FeSO4 做为共沉淀剂，以除去过量的硫化钠，生成的硫化铁和氢氧化铁沉淀将悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀，放置至上层清液澄清，将清液排放后，残渣埋入地下。方法（2） 将含汞废液用氢氧化钠调至pH810，加入适当过量的硫化钠，使其生成HgS沉淀，

47、再加入过氧化氢，将过量的Na2S氧化为硫酸盐，待沉淀沉降后，清液可排放，残渣埋入地下。93什么是重金属？中国药典2005年版规定的四种方法分别适用于哪些药物重金属的检查？答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，以铅的限量表示。由于实验条件不同，分为四种检查方法。第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属杂质限量检查；第三法用来检查能溶于碱不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中重金属杂质限量检查；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，适

48、用于有色溶液或重金属限度较低的品种。94能用于滴定分析的化学反应必须具备哪些条件？作为基准物质的试剂又应具备哪些条件？答：用于滴定分析的化学反应必须具备以下条件：（1）反应必须定量完成；（2）反应必须迅速完成；（3）必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。作为基准物质的试剂必须具备以下条件：（1）试剂组成和化学式完全相符；（2）试剂的纯度一般应在99.9以上，且稳定，不发生副反应；（3）试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。95高效液相色谱法用于定量分析有哪些方法？有什么优缺点？答：（1）外标法（工作曲线法、外标一点法）。（2）内标法（工作曲线法、内标一点法、校正因子法）。外标法以

49、试样的标准品作为对照物质，结果可靠。HPLC中，因进样量较大，或者六通阀定量进样，进样误差相对较小，因此外标法也是常用方法。缺点是实验条件要求严格。内标法可抵消仪器稳定性差，进样时不确定等带来的误差，缺点是每次分析都要称样品及内标物的重量，因此操作繁杂。另外选择内标物比较困难，多了一个内标，分离上比原来要求更高。96简述气相色谱填充柱老化的目的及处理方法。答：填充柱老化的目的是除去填充物中残留的挥发性成分，并使固定液再一次均匀牢固地分布在担体表面上，久未使用的色谱柱在重新使用前亦需要再做老化处理，一般处理方法是将柱装入色谱仪中，使载气缓缓通过色谱柱，然后在高于正常温度2050、而不超过固定液最

50、高使用温度时加热24小时。为了避免柱污染检测器，在老化过程中不要将柱出口与检测器相接，让其放空。使用程序升温方法老化柱，效果更好。97简述中药显微鉴别的适用范围。答：（1）药材性状鉴别特征不明显或外形相似而组织构造不同；（2）药材呈粉末状或已破碎，不易辨认或区分；（3）凡含药材粉末的制剂；（4）用显微化学方法确定药材中有效成分在组织中的分布状况及其特征。98简述弱缓冲液（如水）的pH值测定方法。答：对弱缓冲液（如水）pH值进行测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过0.05单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如

51、上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。99简述重金属检查法下炽灼残渣中两次蒸干的目的。答：第一次取炽灼残渣加硝酸处理后蒸干，是为了除尽氧化氮，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢因氧化析出乳硫，影响检查。第二次加盐酸处理使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干是为了赶除多余的盐酸。100简述标准品、对照品的概念。答：标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（