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文档简介

1、正丁醇用量对固化剂性能的影响聚己内酯三元醇与多聚磷酸反应生成的磷酸酯结构式见图（1）具有很好的强度和韧性，但固化剂黏度大；小分子羟基化合物所制磷酸酯反应活性高，能快速与EP发生固化反应，但固化物硬且脆。环氧树脂固化剂固化剂厂家将两种磷酸酯固化剂混合使用，便会削弱各自的缺点，得到性能优良的固化剂。因此，在聚己内酯三元醇与多聚磷酸的反应体系中加入定量正丁醇，正丁醇和聚己内酯三元醇分别与多聚磷酸反应生成磷酸酯化合物选择n（OH）/n（P2O5）为2.0 1.0，在75条件下反应4h，按EP与固化剂质量比为100 30将两者混合，进行固化反应，在室温（25）下测定凝胶时间。由图2可见：随着正丁醇含量的

2、增加，胶黏剂的凝胶时间变短，剪切强度提高。但是，固化速率太快也会导致固化剂与EP反应不完全，使体系含有残留的PO，游离的PO会促进树脂的破坏，从而影响胶黏剂性能5。2.2反应参数的确定2.2.1n（OH）/n（P2O5）羟基化合物和多聚磷酸在一定条件下可发生酯化反应反应示意见式（1），产物为磷酸单酯、磷酸双酯、未反应的醇及少量磷酸的混合物。原料配比直接影响产物的组成，所以合适的原料配比非常重要。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比为1.0 10.0，在75条件下反应4h。由表1可以看出：随着n（OH）/n（P2O5）的增大，双酯含量减少，单酯含量和转化率先增加后减少，在n（OH）/n（P2O5）

3、为2.0 1.0时达最大值。当n（OH）/n（P2O5）小于2.0 1.0时，多聚磷酸用量过大，导致残余的磷酸过多，因为游离的磷酸能与EP快速反应生成固状物，所以使凝胶时间变短。但此固状物不具备胶黏剂的特性，因此要尽量降低残余磷酸的含量。2.2.2反应温度反应温度对酯化反应影响很大，适当升高反应温度可提高反应速率，但温度过高会使产品色泽加深，而温度太低又会延长反应时间，且产物黏度变大。综合考虑，选择反应温度为6585，正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n（OH）/n（P2O5）分别为1.0 10.0，2.0 1.0，反应4h。由表2看出：在反应温度为75时，所得磷酸双酯含量最低，单酯含量和转化率最高，残余磷酸含量最低。凝胶时间基本不变，说明磷酸单、双酯和磷酸与EP发生固化反应的时间相差不大。因此，将反应温度设为75。2.2.3反应时间反应时间是影响产物组成的重要因素。反应时间短，物料反应不完全，反应时间长会使副产物增多。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n（OH）/n（P2O5）分别为1.0 10.0，2.0 1.0，反应温度为75。随着反应时间延长，双酯含量减小，单酯含量和转化率先增后减，残余磷酸含量先减后增，而产物与EP混合的凝胶时间基本一致。适当延长酯化时间会使反应物料充分接

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