单晶衍射仪教材

1、单晶衍射仪单晶衍射仪主讲人：王越1晶体晶体衍射发展简介衍射发展简介2仪器使用原理仪器使用原理3仪器构造仪器构造4制样方法制样方法5操作方式操作方式6目录123456注意事项注意事项晶体晶体衍射发展简介衍射发展简介从晶体学的发展可分为古典和现代两个阶段。古典晶体学阶段，确定了14种空间点阵型式，导出32种宏观对称群，进而推导出230个空间群。1895年德国人Roentgen发现一种穿透力极强的射线，命名为X射线.1912年，M.Laue实现了X射线在晶体中的衍射，开创了现代晶体学阶段。从1912年至30年代，Laue、Bragg，Pauling等对无机化学物的晶体结构做了大量的测定工作，获得了N

2、aCl型、ZnS型、CsCl型、 萤石(CaF2)、黄铁矿、方解石、尖晶石等典型晶体的精确结构数据。在此基础上，离子晶体结构理论得到发展，Goldschmidt、Pauling各自总结了一套离子半径。40-50年代，开展了对有机化合物的晶体结构测定，特别是60年代开始至现在方兴未艾的蛋白质生物大分子结构的测定，对生命科学、环境科学、医药化学的发展，提供了有力的工具。 60年代随着计算机的发展，计算机控制的单晶衍射仪问世，衍射数据收集的速度、精度大大提高。四圆衍射仪和直接法的使用，大大改变了X射线晶体学的面貌。80年代，国际上已建立了五大晶体学数据库（1）剑桥结构数据库（The Cambridg

3、e structural Database, CSD ）（英国）；（2）蛋白质数据库（The Protein Data Bcmk PDB）（美国）；（3）无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database ICSD）(德国)；（4）NRCC金属晶体学数据文件库（加拿大）；（5）粉末衍射文件数据库（JCPDS-ICDD）（美国） 。 晶体晶体衍射发展简介衍射发展简介仪器使用原理仪器使用原理1 1、晶体的基本特征、晶体的基本特征2、X射线的产生射线的产生3 3、晶体的、晶体的X射线衍射要素射线衍射要素晶体的基本特征晶体的基本特征由于晶体中原子是周期

4、排列的，其周期性可用点由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。一个晶胞形状由它的三个边（一个晶胞形状由它的三个边（a,b,c）及它们间的夹角）及它们间的夹角（，）所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞）所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数。参数。描述晶胞结构的六个参数：描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，晶体结构与点阵的关系晶体结构与点阵的关系晶体结构晶体结构 = = 点阵点阵 + + 结构基元结构基元这样

5、一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为点阵平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号一个平面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来为整数）来表示。表示。立方立方四方四方斜方斜方( (正交正交) )三方三方六方六方单斜单斜三斜三斜七大晶系七大晶系晶体学点群是晶体结构中存在的点对称操作群，共有晶体学点群是晶体结构中存在的点对称操作群，共有3232种。种。晶体具有空间点阵式的结构，晶体中存在的独立的宏观对称元素有：晶体具有空间点阵式的结构，晶体中存在的独立的宏观对称元素有：对称中心，镜面，轴

6、次为对称中心，镜面，轴次为1,2,3,4,61,2,3,4,6的旋转轴和的旋转轴和4 4 次反轴等。次反轴等。晶体学点群是指：把晶体中可能存在的各种宏观对称元素，通过一晶体学点群是指：把晶体中可能存在的各种宏观对称元素，通过一个公共点，按一切可能性组合起来，得到个公共点，按一切可能性组合起来，得到3232种形式，和这些形式对应种形式，和这些形式对应的对称操作群就是的对称操作群就是3232种晶体学点群。种晶体学点群。晶体学点群晶体学点群 在空间点阵中选择某一点作原点，并规定了单位在空间点阵中选择某一点作原点，并规定了单位a,b,ca,b,c后后, ,点阵单位点阵单位就已确定。就已确定。1.1.点

7、阵点指标点阵点指标uvw按下式定义：按下式定义： r =ua+vb+wc ，r为原点到该点阵点的矢量。为原点到该点阵点的矢量。2.2.直线点阵指标的记号直线点阵指标的记号uvw，则由该直线点阵和矢量，则由该直线点阵和矢量ua+vb+wc平平行所规定。行所规定。3.3.平面点阵指标或晶面指标平面点阵指标或晶面指标(hkl)，则由该平面和，则由该平面和3个坐标轴相交的个坐标轴相交的倒易截数互质的比值来规定。这里的截数是指该平面与坐标轴的交点倒易截数互质的比值来规定。这里的截数是指该平面与坐标轴的交点和原点的距离，用点阵单位的长度作计数的单位。和原点的距离，用点阵单位的长度作计数的单位。 1/r:1

8、/s:1/t = h:k:l 点阵点、直线点阵和平面点阵的指标点阵点、直线点阵和平面点阵的指标晶体结构具有空间点阵式的周期结构晶体结构具有空间点阵式的周期结构, ,点阵结构的空间对点阵结构的空间对称操作群称为空间群称操作群称为空间群. .所以空间群是晶体学空间对称操作的集所以空间群是晶体学空间对称操作的集合。合。将点操作和平移操作组合在一起，可得到螺旋旋转（包括将点操作和平移操作组合在一起，可得到螺旋旋转（包括纯旋转），滑移反映和旋转倒反（或旋转反映）三类复合操纯旋转），滑移反映和旋转倒反（或旋转反映）三类复合操作，以及这些复合操作的对称元素出现的位置。作，以及这些复合操作的对称元素出现的位置

9、。空间群可分为点式空间群和非点式空间群两大类。点式空空间群可分为点式空间群和非点式空间群两大类。点式空间群间群1414空间点阵型式基础上，将空间点阵型式基础上，将230230和点群进行组合得到的。和点群进行组合得到的。非点式空间群可在点式空间群的基础上，将其中的旋转轴和非点式空间群可在点式空间群的基础上，将其中的旋转轴和逐一地换成同形的镜面对称元素，替换后，抛弃其中不可能逐一地换成同形的镜面对称元素，替换后，抛弃其中不可能的组合，把其中相同的归并到一起。的组合，把其中相同的归并到一起。 空间群的推导和表达空间群的推导和表达用于晶体结构测定的用于晶体结构测定的X射线波长约射线波长约0.5-2.5

10、，与晶体内原子间距大致，与晶体内原子间距大致相当。这种相当。这种X射线，通常在真空度约射线，通常在真空度约104Pa的的X射线管内，由高压加速射线管内，由高压加速的电子冲击阳极金属靶产生，常用的靶材有的电子冲击阳极金属靶产生，常用的靶材有Cu靶，靶，Mo靶和靶和Fe靶。靶。 X射线与可见光一样，有直进性、折射率小、穿透力强。当它射到射线与可见光一样，有直进性、折射率小、穿透力强。当它射到晶体上，大部分透过，小部分被吸收散射，而光学的反射、折射极小，晶体上，大部分透过，小部分被吸收散射，而光学的反射、折射极小，可忽略不计。可忽略不计。 X射线的产生射线的产生晶体的点阵结构使晶体对晶体的点阵结构使

11、晶体对X射线、中子流和电子流等产生衍射。其中射线、中子流和电子流等产生衍射。其中X射线法最重要，已测定了二十多万种晶体的结构，是物质空间结构数据的射线法最重要，已测定了二十多万种晶体的结构，是物质空间结构数据的主要来源。主要来源。晶体的晶体的X射线衍射包括两个要素：衍射方向和衍射强度射线衍射包括两个要素：衍射方向和衍射强度晶体衍射方向就是晶体衍射方向就是X X射线射入周期性排列的晶体中的原子、分子，产生射线射入周期性排列的晶体中的原子、分子，产生散射后次生散射后次生X X射线干涉、叠加相互加强的方向。射线干涉、叠加相互加强的方向。 晶体的衍射方向和晶胞的晶体的衍射方向和晶胞的大小和形状有关，讨

12、论衍射方向的方程有大小和形状有关，讨论衍射方向的方程有Laue(劳埃劳埃) )方程和方程和Bragg（布拉格）布拉格）方程。前者从一维点阵出发，后者从平面点阵出发，两个方程是等效的。方程。前者从一维点阵出发，后者从平面点阵出发，两个方程是等效的。 晶体的晶体的X射线衍射要素射线衍射要素晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也即晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也即（2 2）角的大小，而）角的大小，而晶体中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。晶体中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。 晶体的结构，决定该晶体的衍射花样，由晶体的衍射花样，采用尝试法来推晶体的结构，决定该

13、晶体的衍射花样，由晶体的衍射花样，采用尝试法来推断晶体的结构。断晶体的结构。从目前的实验手段看，测定晶体结构可采用多晶法和单晶法两种。从目前的实验手段看，测定晶体结构可采用多晶法和单晶法两种。多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能测定简单或复杂结构的多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能测定简单或复杂结构的部分内容，部分内容，而单晶衍射法则样品制备、衍射实验设备和数据处理复杂，但可测定复杂结而单晶衍射法则样品制备、衍射实验设备和数据处理复杂，但可测定复杂结构。构。晶体结构分析晶体结构分析 X射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的内容：射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的内容：（1

14、 1）通过）通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置（射线衍射实验数据，根据衍射线的位置（角），对每一条衍角），对每一条衍射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形状和大小；状和大小；（2 2）根据单位晶胞的形状和大小、晶体材料的化学成分及其体积密度，）根据单位晶胞的形状和大小、晶体材料的化学成分及其体积密度，计算每个单位晶胞的原子数；计算每个单位晶胞的原子数；（3 3）根据衍射线的强度或衍射花样，推断出各原子在单位晶胞中的位置。）根据衍射线的强度或衍射花样，推断出各原子在单位晶胞中的位置。目前使用最为广泛的

15、方法是目前使用最为广泛的方法是CCD面探法面探法. . 测定物质结构最为有效的测定物质结构最为有效的方法是生长出单晶方法是生长出单晶, , 测定其结构测定其结构. . CCD面探法在数小时内可测出晶体面探法在数小时内可测出晶体结构（四圆衍射法可能需要数天完成结构（四圆衍射法可能需要数天完成, ,而更早时期的照相法可能需要数而更早时期的照相法可能需要数年才能完成的工作）年才能完成的工作）. . 应特别指出的是应特别指出的是X射线衍射不能定出化合物中射线衍射不能定出化合物中H原子的位置原子的位置. . 因因 H H的核外只有一个电子的核外只有一个电子, , 对对X射线的衍射非常微弱射线的衍射非常微

16、弱. . H原子的位置要用中子原子的位置要用中子, , 电子等衍射来确定电子等衍射来确定. . CCD面探法面探法( (或四圆衍射法或四圆衍射法) )17仪器构造仪器构造四圆衍射仪四圆衍射仪CCD衍射仪衍射仪四圆单晶衍射仪由四圆单晶衍射仪由7大系统构成：机械系统、计算机系统、四圆控大系统构成：机械系统、计算机系统、四圆控制系统、真空系统、制系统、真空系统、X X射线发生系统、电源系统、循环冷却系统。射线发生系统、电源系统、循环冷却系统。 机械系统的核心部件是四圆测角仪，它具有加工精度高且机械系统的核心部件是四圆测角仪，它具有加工精度高且4 4个圆的个圆的旋转轴相交于一点的特点。旋转轴相交于一点

17、的特点。四圆单晶衍射仪四圆单晶衍射仪这这4个圆定义为个圆定义为圆、圆、圆、圆、圆、圆、2圆。圆。 圆：是测角仪头绕晶轴自转的圆。圆：是测角仪头绕晶轴自转的圆。 圆：是安放测角仪头（圆：是安放测角仪头（圆）的垂直大圆。圆）的垂直大圆。圆圆（即测角仪头）可在这个圆上运动。（即测角仪头）可在这个圆上运动。圆的轴是水圆的轴是水平方位。观测样品的放大镜固定在平方位。观测样品的放大镜固定在圆上。圆上。 圆：是带动垂直的圆：是带动垂直的圆转动的圆，也就是晶体绕圆转动的圆，也就是晶体绕垂直轴转的圆。垂直轴转的圆。 2圆：是与圆：是与圆同轴，带动计数器转动的圆。圆同轴，带动计数器转动的圆。 圆和圆和圆的作用是用

18、来调节晶体的取向，把晶体圆的作用是用来调节晶体的取向，把晶体中某一组点阵平面转到适当的位置，以使其衍射线中某一组点阵平面转到适当的位置，以使其衍射线处于水平面上。处于水平面上。圆和圆和圆的作用是用来调节晶体的取向，把晶体中某一组点阵平面转到适当的位置，圆的作用是用来调节晶体的取向，把晶体中某一组点阵平面转到适当的位置，以使其衍射线处于水平面上。以使其衍射线处于水平面上。圆及圆及2圆是使晶体旋转到能使该点阵面产生衍射的位置，圆是使晶体旋转到能使该点阵面产生衍射的位置，并使衍射线进入计数器。并使衍射线进入计数器。 4个圆共有个圆共有3个轴。这个轴。这3个轴与入射个轴与入射X射线在空间应交于一点，晶

19、体安放在这个交点上。射线在空间应交于一点，晶体安放在这个交点上。 计算机系统包括硬件和软件，其作用是指挥四圆控制系统来操作测角仪以及进行结晶学计算机系统包括硬件和软件，其作用是指挥四圆控制系统来操作测角仪以及进行结晶学数据计算。数据计算。 四圆控制系统，其作用是接收计算机的指令来控制四圆控制系统，其作用是接收计算机的指令来控制1个快门，个快门，2个计数器，个计数器，4个步进电机，个步进电机，5个直流电机的工作，并采集反馈信息给计算机。个直流电机的工作，并采集反馈信息给计算机。 真空系统、真空系统、X射线发生系统、电源系统、循环冷却系统与一般粉末衍射仪基本相同。射线发生系统、电源系统、循环冷却系

20、统与一般粉末衍射仪基本相同。CCD衍射仪衍射仪CCD衍射仪基本结构衍射仪基本结构相机电子装置相机电子装置测角器头测角器头石墨单色石墨单色器器辐射安全防护罩辐射安全防护罩X X射线快门和衰减器组件射线快门和衰减器组件X X射线管射线管入射光入射光CCDCCD探测器系统探测器系统平台平台手动控制模块手动控制模块X X射线发生器射线发生器设备控制单元设备控制单元通用测角仪控制系统通用测角仪控制系统机箱控制盘机箱控制盘冷却装置冷却装置单晶衍射分析单晶衍射分析1 1 晶体的获得和晶体的分选晶体的获得和晶体的分选 2 2 晶体的选择和安装晶体的选择和安装 3 3 样品对中样品对中 4 4 测定初级晶胞参数

21、及定向矩阵测定初级晶胞参数及定向矩阵 （确定是否是单晶）（确定是否是单晶）5 5 衍射强度数据的收集衍射强度数据的收集6 6 晶体结构的解析和描述晶体结构的解析和描述 制样方法制样方法一、一、X X 射线单晶衍射仪测试前的样品挑选射线单晶衍射仪测试前的样品挑选由于由于 X X 射线单晶衍射仪测试的晶体样品只需要一粒，所以，这一粒晶射线单晶衍射仪测试的晶体样品只需要一粒，所以，这一粒晶体样品的选择非常重要。这一粒样品的质量不仅决定了测试能否正常进行，体样品的选择非常重要。这一粒样品的质量不仅决定了测试能否正常进行，同时也影响测试完成后的数据解析质量，所以，样品的选择是至关重要的，同时也影响测试完

22、成后的数据解析质量，所以，样品的选择是至关重要的，质量较好的样品主要包含以下几个方面的特征质量较好的样品主要包含以下几个方面的特征: :( ( 一一) ) 质量较好的晶体样品的宏观特征质量较好的晶体样品的宏观特征( ( 二二) ) 质量较好的晶体样品的形貌特征质量较好的晶体样品的形貌特征( ( 三三) ) 质量较好的晶体样品的其他特征质量较好的晶体样品的其他特征( (一一) ) 质量较好的晶体样品的宏观特征质量较好的晶体样品的宏观特征质量好的晶体样品，应该透明，没有裂痕，表面干净，有光泽。晶体表面不应该有质量好的晶体样品，应该透明，没有裂痕，表面干净，有光泽。晶体表面不应该有“包包”或者或者“

23、坑坑”等缺陷。这里需要特别说明两点等缺陷。这里需要特别说明两点: :第一，不是所有的晶体样品都是透明的，因为有一些晶体样品本身是不透明的。但是，第一，不是所有的晶体样品都是透明的，因为有一些晶体样品本身是不透明的。但是，好的晶体样品一定是没有裂痕的，因为有裂痕的样品已经在裂痕处产生了晶格错位，这好的晶体样品一定是没有裂痕的，因为有裂痕的样品已经在裂痕处产生了晶格错位，这样的晶体样品直接影响测试结果的准确性。样的晶体样品直接影响测试结果的准确性。选择表面干净的晶体样本是指挑选晶体样品时不要挑选那些表面有其他物质的晶体样选择表面干净的晶体样本是指挑选晶体样品时不要挑选那些表面有其他物质的晶体样品来

24、进行测试，尤其需要注意表面粘着其他小晶粒的晶体样本。品来进行测试，尤其需要注意表面粘着其他小晶粒的晶体样本。选择表面有光泽的晶体样本是指要挑选那些表面看起来有点选择表面有光泽的晶体样本是指要挑选那些表面看起来有点“亮亮”的晶体样品，尽量的晶体样品，尽量不要选择发不要选择发“污污”的晶体样品。的晶体样品。第二，选择的晶体样本表面不应明显地突出或者是凹陷。在绝大多数情况下，有明显第二，选择的晶体样本表面不应明显地突出或者是凹陷。在绝大多数情况下，有明显突出的样品表明样品晶格中有其他小晶格嵌入了晶格内部，这样的晶体样品在测试时容突出的样品表明样品晶格中有其他小晶格嵌入了晶格内部，这样的晶体样品在测试

25、时容易出现双晶或者多晶的情况，使测试无法进行。同样，表面有明显凹陷的样品，很可能易出现双晶或者多晶的情况，使测试无法进行。同样，表面有明显凹陷的样品，很可能是生成晶粒时两个晶粒黏合在一起而形成的，这样的样品在测试时也会出现双晶现象，是生成晶粒时两个晶粒黏合在一起而形成的，这样的样品在测试时也会出现双晶现象，影响测试结果。影响测试结果。( (二二) ) 质量较好的晶体样品的形貌特征质量较好的晶体样品的形貌特征如果晶体样品是圆球状的，那么，这个晶粒样品很可能是非晶态，在测试过程如果晶体样品是圆球状的，那么，这个晶粒样品很可能是非晶态，在测试过程中无法出现衍射图谱，即无法收集到有效的测试数据，更无法

26、解析结构。所以，如中无法出现衍射图谱，即无法收集到有效的测试数据，更无法解析结构。所以，如果发现晶体样品是圆球状的，那么，就不需要进行果发现晶体样品是圆球状的，那么，就不需要进行X射线单晶衍射测试了。射线单晶衍射测试了。如果晶体样品是树枝状或簇状晶体，那么，这样的样品在测试前尽量不要从树如果晶体样品是树枝状或簇状晶体，那么，这样的样品在测试前尽量不要从树枝状或簇状晶体上切割下来一个晶粒，最好选择单一的一粒晶体，因为切割质量直枝状或簇状晶体上切割下来一个晶粒，最好选择单一的一粒晶体，因为切割质量直接影响测试结果。接影响测试结果。如果一定要切割，可以选择惰性油或凡士林将要切割的样品粘住，然后用解剖

27、如果一定要切割，可以选择惰性油或凡士林将要切割的样品粘住，然后用解剖刀切割，防止样品飞溅。刀切割，防止样品飞溅。在选择晶体样品时尽量选择大粒的晶体样品，因为大粒的晶体样品在测试时用在选择晶体样品时尽量选择大粒的晶体样品，因为大粒的晶体样品在测试时用的测试时间比较少，而且样品质量好、的测试时间比较少，而且样品质量好、Resolution值低，后期进行解析数据的时候值低，后期进行解析数据的时候分辨率也较好。分辨率也较好。( (三三) ) 质量较好的晶体样品的其他特征质量较好的晶体样品的其他特征晶体样品一般是不溶于水的，一般溶解于水的样品都是无机盐。所以，在测晶体样品一般是不溶于水的，一般溶解于水的

28、样品都是无机盐。所以，在测试前可以将少量的晶体样品放入水中，看其是否溶解于水，如果溶于水，就不试前可以将少量的晶体样品放入水中，看其是否溶解于水，如果溶于水，就不能选用这样的晶粒了。同时，溶于水的晶体样品在测试时也会发生衍射点较少能选用这样的晶粒了。同时，溶于水的晶体样品在测试时也会发生衍射点较少的现象，从而影响后期数据解析的效果。的现象，从而影响后期数据解析的效果。二、晶体的安装方法二、晶体的安装方法在测试前，我们需要将挑选好的晶体样品与毛细玻璃粘在一起，然后将粘在一起在测试前，我们需要将挑选好的晶体样品与毛细玻璃粘在一起，然后将粘在一起的晶体样品与毛细玻璃插入特制的小铜柱内，再放入样品架进

29、行测试。实验测试的晶体样品与毛细玻璃插入特制的小铜柱内，再放入样品架进行测试。实验测试过程中常见的四种晶体样品安装方式如图过程中常见的四种晶体样品安装方式如图 1 1 所示所示: :如图如图1 1a a所示，晶体样品所示，晶体样品( ( 红色小块红色小块) ) 直接粘在细直接粘在细玻璃柱玻璃柱( ( 黑色棒黑色棒) ) 上。上。如图如图1 1b b所示，晶体样品包在胶所示，晶体样品包在胶( ( 蓝色圆圈蓝色圆圈) )内。内。这样，胶即保护样品，防止样品风化，同进，更加这样，胶即保护样品，防止样品风化，同进，更加牢固。牢固。如图如图1 1c c所示，将晶体样品装在密封的毛细管所示，将晶体样品装在

30、密封的毛细管( ( 图图中黑色部分中黑色部分) ) 中，常用的毛细管主要有玻璃管和石中，常用的毛细管主要有玻璃管和石英管两种，由于石英具有含杂质较少、更纯净的优英管两种，由于石英具有含杂质较少、更纯净的优点，所以，封管时经常选用石英管。封管后将毛细点，所以，封管时经常选用石英管。封管后将毛细管直接插入小铜柱内即可。管直接插入小铜柱内即可。如图如图1 1d d所示，这是常见的将晶体样品粘在玻璃柱所示，这是常见的将晶体样品粘在玻璃柱上的错误方式。一定不要将晶体样品粘在玻璃柱的上的错误方式。一定不要将晶体样品粘在玻璃柱的一边，虽然在粘晶体样品时容易粘住，但是，在测一边，虽然在粘晶体样品时容易粘住，但

31、是，在测试时会将玻璃柱内的杂质信息衍射出来，从而影响试时会将玻璃柱内的杂质信息衍射出来，从而影响测试数据的准确性。测试数据的准确性。粘晶体常粘晶体常用的胶是用的胶是 AB AB 胶和胶和凡士林。凡士林。由于凡士由于凡士林粘晶体林粘晶体比较容易，比较容易，所以，一所以，一般常用凡般常用凡士林来粘士林来粘晶体样品。晶体样品。块状晶体块状晶体柱状晶体柱状晶体球状晶体球状晶体针状晶体针状晶体片状晶体片状晶体单晶样品的安装单晶样品的安装单晶样品的安装对中单晶样品的安装对中操作方式操作方式X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机一、准备与开机1 1、 打开仪器的总电

32、源开关，然后启动循环冷却系统。打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却系统。2 2、 开启开启CCD冷却系统，等待温度稳定至冷却系统，等待温度稳定至-40。3 3、 开启仪器的开关，仪器稳定后，开动开启仪器的开关，仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，开关，X-RAY指示灯亮，指示灯亮，X-RAY正常启动。正常启动。4 4、 打开打开CCD电源开关。电源开关。5 5、 挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。二、上样和对心二、上样和对心1 1、 打开桌面的打开桌面的CrysAlisPro软件（一般不需要），或者直接在上一个样品软件（一般不需要），或者直接在上一个样品检测完成后进行。按键盘检测完成后进行。按键盘F12激活窗口。此时应保证激活窗口。此时应保证X-ray工作电压为工作电压为50kV，工作电流工作电流0.8mA，CCD为为-40。2 2、 观察视频窗口是否指示当前位置为观察视频