实验八水蒸气蒸馏(八角茴香)

1、实验五实验五 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏1、掌握水蒸气蒸馏的原理，了解水蒸气蒸馏的使用范围 ，被提纯物质应具备的条件。2、熟练掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能。3、复习萃取操作4、掌握薄层色谱的原理及操作。 一、实验目的n水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 (Steam Distillation)(Steam Distillation)： 将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出。机物与水经过共沸而蒸出。 它是用来分离和提纯液态或固态有机物的它是用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。一种方法。3二、实验原理二、实验原理 P总P水P有 P总：混合物的蒸汽压 P水

2、：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：当当P总总外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。因因P总总 P水水且且P总总 P有，有，故混合物的沸点故混合物的沸点任一组分的沸任一组分的沸点，常压下能在低于点，常压下能在低于100下将高沸点有机物与水一起下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。蒸馏出来。 混合气体中各组分气体分压力之比等于混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比其摩尔数之比 n nA A : : n nB B = = P PA A :

3、 : P PB B 两种物质在馏出液中相对质量与它们的两种物质在馏出液中相对质量与它们的 蒸气压和摩尔质量成正比蒸气压和摩尔质量成正比5馏出液组分馏出液组分以溴苯为例：以溴苯为例： 水（b.p. 100C）、 溴苯（b.p. 156C） 这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。 混合物约在95C 沸腾。6适用对象适用对象1有机物沸点较高，有机物沸点较高，在沸点时易分解，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏不能用常压蒸馏纯化。纯化。2要从含大量树脂要从含大量树脂状不挥发或固体状不挥发或固体杂质反应混合物杂质反应混合物中分离挥发性中分离挥发性 产物。产物。3用其他方法分离用其他方法分离纯化时，操作有

4、纯化时，操作有一定困难的有机一定困难的有机化合物。化合物。8使用条件使用条件1不溶或难溶于水。不溶或难溶于水。2与沸水或水蒸汽长期共存不发与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。生任何化学反应。3在在100附近有一定的蒸气压，一附近有一定的蒸气压，一般不小于般不小于5mmHg。三、实验过程和步骤三、实验过程和步骤1、八角茴香中有效成分的提取、八角茴香中有效成分的提取八角茴香中含有八角茴香中含有茴香醛茴香醛 和和茴香烯茴香烯 ，具有挥发，具有挥发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。通水通水位置位置实验装置实验装置安装仪器装安装仪器装置置(从左至从

5、左至右，从上至右，从上至下下 称取茴香称取茴香10g（约（约10颗颗,60-70瓣），瓣），研磨成细末，加入研磨成细末，加入烧瓶（烧瓶（B） ，连接连接仪器仪器 在水蒸气发在水蒸气发生瓶（生瓶（A）中加入约中加入约3/4水，接通冷水，接通冷凝水凝水打开打开T形管夹子，加热形管夹子，加热至沸腾，当至沸腾，当A瓶中大量瓶中大量水蒸气从水蒸气从T形管冲出时，形管冲出时，关闭关闭T形管夹子形管夹子，使蒸，使蒸汽进入汽进入B瓶，开始蒸馏；瓶，开始蒸馏；观察观察T形管，必要时放形管，必要时放出出T形管冷凝积水，控形管冷凝积水，控制蒸馏速度为制蒸馏速度为23滴滴/s,并时刻注意安全管液面；并时刻注意安全管液

6、面； 当馏出液不再混浊时（馏出液当馏出液不再混浊时（馏出液约约50ml时时)，打开，打开T形管夹子形管夹子，停止加热，移开热源；停止加热，移开热源；待装置冷却至室温待装置冷却至室温后，停通冷却水拆后，停通冷却水拆卸装置（从右至左，卸装置（从右至左，从上至下）从上至下）【水蒸气蒸馏的水蒸气蒸馏的注意事项注意事项】1.安装正确，连接处严密；安装正确，连接处严密； 2.水蒸气导入管必须插入水蒸气导入管必须插入B瓶底部，并接近底部处；瓶底部，并接近底部处；3.实验加热前，实验加热前，T形管夹子应注意打开，待有水蒸气形管夹子应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭夹子；实验结束时，也从止水夹处冒出后

7、，关闭夹子；实验结束时，也首先打开首先打开T形管夹子，然后再停止加热（防止倒形管夹子，然后再停止加热（防止倒吸）；吸）；4.调节电压，控制蒸馏速度调节电压，控制蒸馏速度23 d/s，并时刻注意，并时刻注意安全管；安全管；5.按安装相反顺序拆卸仪器；按安装相反顺序拆卸仪器；6. 在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；堵塞后再进行水蒸气蒸馏；7.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流通入和

8、停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；过急而撑开橡胶导管；2.有机相的萃取量取馏出液50ml加入分液漏斗，加入10ml乙酸乙酯萃取，分离水层（下层)留上层有机层。 有机相萃取有机相萃取3.样品鉴定薄层色谱展开 （1）取展开剂（石油醚v：乙酸乙酯v=5:1 ）3-5mL倒入展开瓶中，盖上瓶盖，轻轻摇动几次，静置2分钟，使展开瓶内充满饱和展开剂蒸气。（2）点样：用铅笔在铝板距离上端0.5cm划一条直线。在距离铝板下端0.7cm处也画一直线（作为原点线），平行间隔画3个原点，分别设为1,2,3；然后分别在1，2原点上点取标准样品1(茴香醛 )和标准样品2（茴香烯 )；在3原点上点取分液漏斗上层提取液，待有机溶剂挥发。(3)展开：用镊子夹住铝板上端轻放置于展开瓶内（展开剂不能没过原点），铝板上端靠在玻璃瓶壁上。待溶剂达到铝板上端线时，用镊子