气相色谱定性定量分析方法

1、气相色谱定性定量分析方法气相色谱定性定量分析方法一、气相色谱定性分析n通常利用组分已知的标准物质在相同色谱分析条件下的色谱峰的保留时间来确定n一定色谱条件下，每一种物质都 有一个确定的保留值二、气相色谱定量分析n气相色谱定量分析主要是确定样品中各种组分的相对或绝对含量，方法有：归一化法外标法内标法1.定量校正因子n色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质出的峰面积往往不相等，或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。这样就不能用峰面积来直接计算物质的量。n因此，在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积

2、转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。计，以组分通过检测器的量，以百分含量计组分通过检测器的量的峰面积和峰高分别为组分，的绝对校正因子组分或molcmihAifhcfAmfiiiiiiiiiii/（1）绝对校正因子if某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应信号之比测定方法：将已知量的被测标准物质注入色谱仪，根据进样量及色谱图上的峰面积或峰高计算出绝对校正因子issisisiAAmmfff/相以质量校正因子：（2）相对校正因子sif/组分i与基准物（标准物）s的绝对校正因子之比检测器不同，所选用的基准物不同热导检测器苯氢火焰离子化检测器正庚烷的峰高和基准物分别组

3、分，的峰面积和基准物分别组分，的浓度和基准物分别为组分，的质量和基准物分别为组分，的绝对校正因子和基准物分别为组分，相对校正因子sihhsiAAsiccsimmsifffsisisisisisi/issisisiAAmmfff/或：例：苯、甲苯、乙苯的相对校正因子的测定：分别称取一定量的三种物质，在25 mL容量瓶中定容。取一定量注入色谱仪，获得色谱图，测量其峰面积，以苯为基准物，计算各组分相对校正因子。组分组分质量质量/g峰面积峰面积/mm2相对校相对校正因子正因子123平均苯（标准物）2.22442440438440甲苯2.22429431430430?乙苯2.22141842242042

4、0?2.校正因子的测定方法n准确称取被测组分的纯物质n按一定比例配制成已知准确浓度的标准样品n在某一色谱条件下准确进样，得到组分和基准物质的相关色谱信息n根据公式计算出各种相对校正因子4.定量方法n常用的定量方法归一化法外标法（标准曲线法）内标准法标准加入法iiiinniiniiiAfAfAfAfAfAfmmmmmm221121（1）归一化法以试样中被测组分经校正的峰面积（或峰高）占试样各组分经校正的峰面积（或峰高）的总和的比例优点：简单、准确，进样量不影响定量结果操作条件的变化对定量结果影响较小注意：试样中各组分都必须全部出峰iiiinniiniiiAfAfAfAfAfAfmmmmmm 22

5、1121或：如果试样中各组分的相对校正因子很接近（如同分异构体同分异构体或同系物或同系物），则可直接用峰面积归一化进行定量：iininiiiAAAAAAmmmmmm2121（2）外标法将被测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下获得色谱图，作峰面积或峰高与浓度的关系曲线，即为标准曲线没定试样时，应在与绘制标准曲线相同的色谱条件下进行测得该组分的峰面积或峰高，在标准曲线上查出浓度，计算被测组分的含量n应用简便，不必使用校正因子，特别适合大量试样的分析ssiisiiAfmAfmmm样品样品（3）内标法若试样中所有组分不能全部出峰，或仅需测定试样中某个或某几个组分的含量时，可以采用内

6、标法将一定的标准物（内标物s）加入到一定量的试样中，混合均匀后进样，从色谱图上分别测出组分i和内标物s的峰面积（或峰高）ssiisiihfmhfmmm样品样品或：内标法中常以内标物为基准，即fs1.0，则：siisiiAmAfmmm试n内标法最关键是选择合适的内标物，对内标物的要求：内标物应是试样中不存在的纯物质内植物的性质应与待测组分性质接近，内标物的色谱峰应在待测组分色谱峰附近并完全分离加入内标物的量应接近待测组分的量内标物应与试样完全互溶，不可发生化学反应n内标法定量准确，进样量和操作条件的微小变化对测定结果影响不大，但每次分析要准确称取试样的内标物，比较费时，操作复杂例：试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.50cm、6.30cm和7.50cm，已知fi分别为0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。峰高 hi cm校正因子 fihifi8.500.504.256.