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文档简介
1、科学科学 公正公正 优质优质 高效高效民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325-2010GB 50325-2010(20132013版)版) 甲醛检测甲醛检测科学科学 公正公正 优质优质 高效高效n人造板及饰面人造板(5.2.3)n水性涂料、胶粘剂、处理剂(5.2.5)n空气(6.0.4) 科学科学 公正公正 优质优质 高效高效本规范甲醛测定采用方法 人造板及饰面人造板(3.2.5) 饰面人造木板:饰面人造木板: 环境测试仓法(附录环境测试仓法(附录B B)、干燥器法,有争 议时,以环境测试仓法为准 胶合板、细木工板:胶合板、细木工板: 干燥器法(GB 18580) 刨花板、纤维板:
2、刨花板、纤维板: 穿孔法(GB 18580)科学科学 公正公正 优质优质 高效高效水性涂料、处理剂:GB 18582(3.3.4、3.5.2) 水性缩甲醛胶粘剂:GB 18583 (3.4.4) 空气(6.0.8)酚试剂分光光度法(酚试剂分光光度法(GB 18204.2-2014GB 18204.2-2014)本规范甲醛测定采用方法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效人造板的甲醛测定 环境测试舱法环境测试舱法 -测定测定游离甲醛释放量游离甲醛释放量饰面人造木板测试舱要求: 容 积:140m3 内壁材料:不锈钢、玻璃等惰性材料运行条件: 温度:231;湿度:45%5% 空气交换率:10.05次
3、/h 被测样品表面附近空气流速:0.10.3m/s 被测样品表面积与测试舱容积比:1:1 测试前舱内洁净空气甲醛含量:0.01mg/m3科学科学 公正公正 优质优质 高效高效环境测试舱科学科学 公正公正 优质优质 高效高效附录B 测定游离甲醛释放量 环境测试舱法 原理:将一定量(1m2/1m3)的板材,放入特定环境测试舱中,甲醛从板材中释放出来,与舱内空气混合,定期抽取舱内空气测定甲醛浓度,直至甲醛浓度达到稳定状态为止 步骤:右图注意点: 1、板材放置要求(位置、间距、气流) 2、采样体积及测试方法 2、测试结果确定(B0.4 4)板材(封边)调节运行条件定期抽取(每天)甲醛测定连续2d测试浓
4、度下降不大于5%科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 游离甲醛释放量测定 酚试剂分光光度法采采 样样:5mL酚试剂吸收液,速度0.5L/min,10L-20L。校准曲线校准曲线:GB/T 18204.2-2014样品测定样品测定:5mL吸收液,0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放 置15min。630nm测定吸光度,同时做试剂空白。计计 算算:甲醛量除以抽取空气体积,得每立方米空气中 甲醛量,以mg/m3表示。扣除测试舱本底值。科学科学 公正公正 优质优质 高效高效人造木板的甲醛测定 环境测试舱法环境测试舱法 -测定游离甲醛释放量测定游离甲醛释放量饰面人造木板n穿孔法穿孔法 -测定游离甲醛含
5、量测定游离甲醛含量刨花板、纤维板科学科学 公正公正 优质优质 高效高效人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T17657原理 第一步:穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。 第二步:用碘量法或乙酰丙酮法测定甲醛水溶液的浓度。低甲醛释放量的人造板,优先采用光度法测定。甲醛释放量穿孔法测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效穿孔器测定甲醛装置科学科学 公正公正 优质优质 高效高效穿孔器测定步骤P85u含水量测定含水量测定u称量称量105110g板
6、块(板块(2.0cm*2.0cm),),600mL600mL甲苯放入烧瓶甲苯放入烧瓶u多孔器中加入多孔器中加入1000mL1000mL水,锥形瓶中水,锥形瓶中100mL100mL水水u连接好装置,打开冷却水和加热器连接好装置,打开冷却水和加热器u第一个气泡通过过滤器计时,第一个气泡通过过滤器计时,2h0.5minu关闭加热器,移开锥形瓶关闭加热器,移开锥形瓶u冷却至室温,打开多孔器活塞,套管里水流入冷却至室温,打开多孔器活塞,套管里水流入2000mL2000mL容量容量瓶,冲洗套管内壁瓶,冲洗套管内壁2 2次,每次次,每次200mL200mL。洗液回收容量瓶。弃取。洗液回收容量瓶。弃取甲苯。锥
7、形瓶中水并入容量瓶,加水至刻度甲苯。锥形瓶中水并入容量瓶,加水至刻度u甲醛测定甲醛测定注:促进甲苯循环,多孔器侧臂采取保温措施注:促进甲苯循环,多孔器侧臂采取保温措施 回流速度控制:回流速度控制:70-9070-90滴滴/ /分钟分钟 萃取过程中和结束后,锥形瓶中水不能倒吸萃取过程中和结束后,锥形瓶中水不能倒吸 萃取过程中应专人看管,避免发生意外萃取过程中应专人看管,避免发生意外空白试验甲醛含量大于空白试验甲醛含量大于0.2mg0.2mg,甲苯不能使用,甲苯不能使用科学科学 公正公正 优质优质 高效高效甲醛测定碘量法 从2000mL容量瓶中,吸取100mL萃取液于500mL碘量瓶中,加入0.0
8、1mol/L碘标准溶液50mL,立即加入1mol/L氢氧化钠20mL,加塞摇匀,静置暗处15min,然后加入1:1硫酸10mL,以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至棕色褪至淡黄色,加0.5%淀粉指示剂1mL,继续滴定溶液变无色为止。原理:氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,用硫代硫酸钠滴定剩余的碘科学科学 公正公正 优质优质 高效高效移取体积mL05102050100对应甲醛浓度mg/mL00.000750.00150.0030.00750.015分光光度法u 标准曲线的绘制 甲醛标准溶液:15g/mL 100mL容量
9、瓶u 测 定:10mL乙酰丙酮(0.4%v/v)和10mL乙酸铵溶液(20%m/m) 于50mL带塞三角烧瓶中,准确吸取10mL萃取液/标准 液,上塞摇匀,402水浴加热15min,冷却室温, 412nm以蒸馏水做参比测定。比色皿厚度5mm。甲醛测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T17657-2013差别u试件尺寸:25mm*25mmu前处理:(201),(655)%,24h两次称重结果之差不超过试 件0.1%;u甲醛测定:乙酰丙酮法,去除碘量法;u水浴加热: 601,加热10min;u比色皿:至少50mm光程;u标准曲线至少每月检查一次;u含
10、水率修正:含水率不同,采用修正系数校正;u结果判定:平行检测之差不得大于0.5mg/100g,否则进行第三次萃取;科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 环境测试舱法环境测试舱法 -测定游离甲醛释放量测定游离甲醛释放量饰面人造木板n穿孔法穿孔法 -测定游离甲醛含量测定游离甲醛含量刨花板、纤维板胶合板, 细木工板n干燥器法干燥器法 -测定游离甲醛释放量测定游离甲醛释放量人造木板的甲醛测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效步骤 第一步:收集甲醛。在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。 第二步:用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛水
11、溶液的浓度。甲醛释放量干燥器法测定人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T17657科学科学 公正公正 优质优质 高效高效干燥器法测定甲醛试件架干 燥 器:直径240mm,容积911L结 晶 皿:直径120mm,高度60mm试件尺寸:长150mm2mm;宽50mm1mm环境温度:(202)测试时间:24h注: 1、干燥器保持密封 2、控制环境温度科学科学 公正公正 优质优质 高效高效人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T17657-2013差别u试件尺寸:1501mm*501mm,总表面积接近1800cm2;u前处理:(202),(655)%放置7d或平衡质量恒定,24h两次称重结果之差
12、不超过试件0.1%;u温度控制:(200.5) ;u空白试验:空白值不得超过0.05mg/L,温度连续监测或每15min记录;u水浴加热: 652,加热10min;u比色皿:推荐使用50mm光程;u标准曲线:3 g/mLu标准曲线至少每月检查一次;u结果判定:平行检测(精确至0.01mg/L)差异在算术平均值20%内,否则进行第三次试验;科学科学 公正公正 优质优质 高效高效判断题判断题1 1、民用建筑工程室内用人造木板及饰面人造木板,必须测定甲醛及民用建筑工程室内用人造木板及饰面人造木板,必须测定甲醛及苯系物苯系物含量。含量。 B B2 2、采用环境测试舱法或干燥器法可测定饰面人造木板游离甲
13、醛含量。采用环境测试舱法或干燥器法可测定饰面人造木板游离甲醛含量。 B B3 3、为更接近板材游离甲醛释放实际情况,因此无须对环境测试舱内温湿度进行调控。为更接近板材游离甲醛释放实际情况,因此无须对环境测试舱内温湿度进行调控。 B B4 4、穿孔法测定人造板游离甲醛含量穿孔法测定人造板游离甲醛含量时时,必须要必须要测定板材的含水量。测定板材的含水量。 A A单选题单选题1 1、某环境测试舱的容积为某环境测试舱的容积为30m30m3 3,则被测,则被测人造板人造板样品的表面积为:样品的表面积为: B B 。 A 20 m A 20 m2 2 B 30 mB 30 m2 2 C 40 mC 40
14、m2 2 D 50 mD 50 m2 22 2、环境测试舱对舱内温湿度的要求为:环境测试舱对舱内温湿度的要求为: C C 。 A A 无特定要求无特定要求 B B 温度:温度:23232 2;湿度:;湿度:45%45%5%5% C C 温度:温度:23231 1;湿度:;湿度:45%45%5% D 5% D 温度:温度:23232 2;湿度:;湿度:50%50%5%5%3 3、采用穿孔法(采用穿孔法(GB/T 17657-1999GB/T 17657-1999)测定人造板游离甲醛含量过程中,与试件共热发生)测定人造板游离甲醛含量过程中,与试件共热发生 液液- -固固萃取的有机溶剂为:萃取的有机
15、溶剂为: B B 。 A A 苯苯 B B 甲苯甲苯 C C 乙苯乙苯 D D 乙醇乙醇多选题多选题1 1、GB50325GB50325规定下列哪些室内装修用产品需要测定游离甲醛含量或甲醛释放量。规定下列哪些室内装修用产品需要测定游离甲醛含量或甲醛释放量。 A A 密度板密度板 B B 胶合板胶合板 C C 石膏板石膏板 D D 矿棉吸声板矿棉吸声板 E E 刨花板刨花板模拟试题科学科学 公正公正 优质优质 高效高效本规范甲醛测定采用方法环境测试舱法环境测试舱法穿孔法穿孔法 水性涂料 水性处理剂GB18582干燥器法干燥器法 人造木板科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 游离甲醛测定 乙酰丙
16、酮分光光度法原理:原理:取一定量的试样,经过蒸馏,取 得馏分用乙酰丙酮显色生成稳定 的黄色络合物。显色后的溶液用 分光光度计比色测定甲醛含量。步骤:步骤:溶解蒸馏显色测定计算2g试样收集馏分20mL0.25%乙酰丙酮 60,30min分光光度计 412nmGB18582-2008GB18582-2008附录附录C C科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 溶解:溶解: 称取搅拌均匀后的试样称取搅拌均匀后的试样2g2g,置于,置于50mL50mL的容量瓶中,加水摇匀,稀释刻度。的容量瓶中,加水摇匀,稀释刻度。 蒸馏:蒸馏: 移取移取10mL10mL溶解样品置于已预先加入溶解样品置于已预先加入10
17、mL10mL的蒸馏瓶(的蒸馏瓶(100mL100mL),馏分接收器),馏分接收器外部用冰水浴冷却,加热蒸馏,试样近干。外部用冰水浴冷却,加热蒸馏,试样近干。 显色:显色: 用水稀释至刻度,加用水稀释至刻度,加2.5mL2.5mL乙酰丙酮(乙酰丙酮(0.25%0.25%)溶液。)溶液。6060水浴中加热水浴中加热30min30min。 测定:测定: 冷却室温,于冷却室温,于412nm412nm以水为参比,测定吸光度以水为参比,测定吸光度 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法GB18582-2008GB18582-2008附录附录C C科学科学 公正公正 优质优质 高效高效标准曲线:甲醛标准贮备液:准
18、确浓度碘量法确定甲醛标准稀释液:10 g/mL也可直接选用甲醛标准样品 取数支具塞刻度管,分别移入0.00mL、0.20mL、 0.50mL、 1.00mL、3.00mL、 5.00mL、 8.00mL甲醛标准稀释液,加水稀释至刻度,加入2.5mL乙酰丙酮,摇匀。在60恒温水浴中加热30min,冷却至室温,用10mm比色皿以水作参比,于412nm处测定吸光度。 以甲醛质量( )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。计 算: 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法GB18582-2008GB18582-2008附录附录C C科学科学 公正公正 优质优质 高效高效环境测试舱法环境测试舱法穿孔法穿孔法
19、水性缩甲醛 胶粘剂GB18583干燥器法干燥器法 人造木板本规范甲醛测定采用方法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效原理:原理:水性胶粘剂用水溶解,溶解于水中的游离甲醛经蒸馏随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生产稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测吸光度。溶解蒸馏显色测定计算步骤:步骤: 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法GB18583-2008GB18583-2008附录附录A A科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 溶解:溶解: 称取称取2.03.0g2.03.0g试样置于试样置于500mL500mL的蒸馏瓶中,加的蒸馏瓶中,
20、加250mL250mL水将其溶解,摇匀。水将其溶解,摇匀。 蒸馏:蒸馏: 加热蒸馏,蒸至馏出液为加热蒸馏,蒸至馏出液为200mL200mL,停止蒸馏。如蒸馏过程发生沸溢现象,停止蒸馏。如蒸馏过程发生沸溢现象,应减少称样量,重新试验。应减少称样量,重新试验。 显色:显色: 将馏出液转移到将馏出液转移到250mL250mL的容量瓶中,水稀释至刻度。取的容量瓶中,水稀释至刻度。取10mL10mL馏出液于馏出液于25mL25mL容量瓶中,加容量瓶中,加5mL5mL乙酰丙酮(乙酰丙酮(0.25%0.25%)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。沸水浴)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。沸水浴中加热中加热3min3min
21、。 测定:测定: 冷却室温,于冷却室温,于415nm415nm测定吸光度测定吸光度 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法GB18583-2008GB18583-2008附录附录A A科学科学 公正公正 优质优质 高效高效标准曲线:甲醛标准贮备液:准确浓度碘量法确定甲醛标准稀释液:10 g/mL也可直接选用甲醛标准样品 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法GB18583-2008GB18583-2008附录附录A A科学科学 公正公正 优质优质 高效高效判断题判断题1 1、 GB 50325-2010 GB 50325-2010(20132013)规定室内用水性涂料游离甲醛限量为:规定室内用水性涂料游离
22、甲醛限量为:100g/kg100g/kg。 B B2 2、为降低试剂空白,在测定水性涂料游离甲醛为降低试剂空白,在测定水性涂料游离甲醛时时,将乙酰丙酮试剂蒸馏后再使用。,将乙酰丙酮试剂蒸馏后再使用。 A A3 3、某民用建筑工程室内用胶粘剂(某民用建筑工程室内用胶粘剂(801801胶)游离甲醛含量为胶)游离甲醛含量为0.6g/kg0.6g/kg,依据,依据GB 50325-2010GB 50325-2010可判可判定为不合格。定为不合格。 B B4 4、室内用聚氨酯类胶粘剂可不测定游离甲醛含量。、室内用聚氨酯类胶粘剂可不测定游离甲醛含量。 A A单选题单选题1 1、水性涂料游离甲醛含量测定(水
23、性涂料游离甲醛含量测定(GB 18582-2008GB 18582-2008)时,分光光度计波长选择为:)时,分光光度计波长选择为: A A 。 A 412nm B 413nm C 414nm D 415nm A 412nm B 413nm C 414nm D 415nm2 2、甲醛与乙酰丙酮显色生成稳定的甲醛与乙酰丙酮显色生成稳定的 A A 络合物,根据颜色深浅比色定量。络合物,根据颜色深浅比色定量。 A A 黄色黄色 B B 蓝色蓝色 C C 紫褐色紫褐色 D D 红色红色3 3、室内用水性防腐剂,应测定、室内用水性防腐剂,应测定 B B 。 A A 苯苯 B B 甲甲醛醛 C VOC D
24、 C VOC D 氨氨多选题多选题1 1、 GB 50325-2010 GB 50325-2010(20132013)规定下列材料中需要测定甲醛含量。规定下列材料中需要测定甲醛含量。 ABCDE ABCDE A A 水性涂料水性涂料 B B 水性胶粘剂水性胶粘剂 C C 防火涂料防火涂料 D D 防水剂防水剂 E E 防腐剂防腐剂模拟试题科学科学 公正公正 优质优质 高效高效环境测试舱法环境测试舱法穿孔法穿孔法 涂料类 空 气现场仪器现场仪器 测定测定蒸馏法蒸馏法干燥器法干燥器法GB18204.2 人造木板本规范甲醛测定采用方法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效甲醛检测 现场仪器分析法现场
25、仪器分析法GB/T18204.2GB/T18204.2酚试剂法(仲裁法)酚试剂法(仲裁法)国家标准GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物科学科学 公正公正 优质优质 高效高效空气中游离甲醛测定原理:原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪, 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成 蓝绿色蓝绿色化合物。根据颜色深浅,化合物。根据颜色深浅,比色比色 定量。定量。步骤:步骤:采样采样取吸收液取吸收液显色反应显色反应测定吸光度测定吸光度计算计算GB/T18204.2-2014第一法 酚试剂分光光度法科学科学 公
26、正公正 优质优质 高效高效采样吸收原液:0.10g酚试剂溶解至100mL。 冰箱保存,可稳定3天。吸 收 液:原液5mL,加水95mL。临用 现配。采样时取5mL。采 样:0.5L/min流量,采气10L。 并记录采样点温度和大气压力。现场采样:确定采样点安放采样器校准流量连接吸收瓶采样移开吸收瓶校准流量整理采样器空气中游离甲醛测定误差5%科学科学 公正公正 优质优质 高效高效显色反应采样后,溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并总体积为5mL。加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在630nm下,以水作参比测定吸光度。注意点: 室温低于15时,显色不
27、完全.可在25水浴中保温显色. 显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪, 适宜pH值范围37, 而以pH45最好. 二氧化硫存在时导致结果偏低,可将气体先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除. 室温下样品应在24h内分析。空气中游离甲醛测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效甲醛标准贮备液:1mg/mL,准确浓度碘量法标定。甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准贮备液用水稀释成10 g/mL再立即取此溶液10.0mL加入100mL容量瓶,加入5mL吸收原液,用水定容,放置30min后用于配置标准色列管。可稳定24h。各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15 min。用1cm比色皿,在630nm下,以水作参比测定吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,以斜率倒数为计算因子。空气中游离甲醛测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效计算采样体积换算成标准状态空气中甲醛浓度空气中游离甲醛测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 GB18204.2-2014GB18204.2-2014酚试剂分光光度法酚试剂分光光度法 现场仪器测定 第第6
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