化学实验规范及安全

1、化学实验规范化学实验规范及及管理管理 宁波职业技术学院宁波职业技术学院陈亚东陈亚东一、化验室管理 化验室的定义化验室的定义 化验室是为控制生产、技术改造、新产化验室是为控制生产、技术改造、新产品试验及其它科研工作而进行分析检验工品试验及其它科研工作而进行分析检验工作的场所。作的场所。化验室的功能：化验室的功能： 原辅材料原辅材料和和产品产品质量分析检验功能质量分析检验功能 生产中控分析生产中控分析检验功能检验功能 为技术改造或新产品试验提供分析检验为技术改造或新产品试验提供分析检验的功能的功能 生产过程产生的生产过程产生的“三废三废”检验检验 通过工业分析能通过工业分析能评定原料和产品的质评定

2、原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常量，检查工艺过程是否正常。从而能够及。从而能够及时地、正确地指导生产，并能够经济合理时地、正确地指导生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。的缺陷，减少废品，提高产品质量。“良好与积极的管理良好与积极的管理”是化验室是化验室功能实现的关键功能实现的关键实验室检测、安全、现场环境人员管理设备管理文件、制度试剂、检验用品管理化验室管理的五大方面化验室管理的五大方面化验室管理过程中存在问题分析及改进：PDCA、5WHY、QC七大工具。一级文件一级文件二级文件二级文件三级文件三级文

3、件CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则ISO/IEC17025:2005 GB/T27025-2008检测和校准实验室能力通用要求 文件的文件的制定制定文件的文件的整理整理文件的文件的实施实施化验室依据需求性、必要性编辑相关内容；按进行文件编辑；文件的审核、审批、下发； 将下发至化验室现场的文件按类别整理至相应的文件夹，建立文件清单，便于查阅；将化验室文件集中放置在规定地方，便于管理和人员查阅使用； 通过培训、宣传，提高文件的知晓率；依据文件开展各项工作；文件实施效果验证；验证结果的输出（奖罚，改进）；设备故障率设备故障率2%2%设备管理目标设备管理目标在用仪器合格率在用仪器合格率

4、100%完善设备作业指导书，按章作业，持续提升设备维护维修水平，做好设备的维护保养工作。使用前检查设备状态，保证设备各种性能处于最佳状态，使用后维护保养设备，设备出现异常情况后及时查找原因解决，保证实验过程中仪器的各种性能。机-化验室设备管理制定适用的文件制定适用的文件设备管理规定设备管理规定、设备作业指导书设备作业指导书，设置专职（兼职）设备管理员，统一负责设备管理，设置专职（兼职）设备管理员，统一负责设备管理工作，实施专人管理责任制，具体到班组、个人。工作，实施专人管理责任制，具体到班组、个人。建立完善的设备档案、设备备件出入库台账，制定量值建立完善的设备档案、设备备件出入库台账，制定量值

5、溯源计划并实施，设备故障率分析，使设备管理精确化溯源计划并实施，设备故障率分析，使设备管理精确化。123监督检查指导人员日常操作维护设备的规范性，并将监督检查指导人员日常操作维护设备的规范性，并将检查结果纳入到人员绩效中，要求人员按章作业。检查结果纳入到人员绩效中，要求人员按章作业。4机-化验室设备管理平均每季度至少进行一次设备相关内容的培训，使人员平均每季度至少进行一次设备相关内容的培训，使人员了解掌握设备，提高设备使用准确性和降低故障率。了解掌握设备，提高设备使用准确性和降低故障率。设备管理设备管理零故障零故障操作者操作者设备维护员设备维护员控制计划CP点识别稳定、准确稳定、准确日常点检设

6、备操作规程异常反馈异常反馈设备台账设备台账主任主任定期点检验证验证监督监督分析分析自主维护维修保养改进全员参与机-化验室设备管理存储管理存储管理出入库台账出入库台账到货验收、合格供应商到货验收、合格供应商1、建立到货验收使用反馈记录和试剂检验原始记录，保证所用试剂不影响检验结果的准确性，同时便于了解到货物品及其物品各厂家的质量情况；2、统计合格的物品供应商，为以后订货及合同签订提供信息；1、建立常规化学出入库台账、危险化学品出入库台账、检验用品出入库台账，并建立电子版每月的出入库台帐清单。通过台帐，了解各种物品使用数量，控制采购量，降低损耗，降低检验费用；1、化学试剂的存储必须按试剂的化学物理

7、性质分类存储，试剂的存储环境必须符合MSDS(化学品安全技术说明书)的存储要求； 3、随时监控库房的存储环境；2、控制库存最低量，按安全、5S要求摆放；料-化验室试剂、检验用品管理化验室安全管理安全制度的完善安全制度的完善安全培训安全培训定期组织安全检查定期组织安全检查 及时及时上报安全隐患并积极整改上报安全隐患并积极整改安全硬件设施与防护用品齐全、符合要求安全硬件设施与防护用品齐全、符合要求化验室现场管理现场管理制度、现场管理制度、5S5S检查方案检查方案定期组织定期组织5S5S检查检查进行进行现场管理方面的创新现场管理方面的创新逐步提高人员的素养逐步提高人员的素养5S5S知识培训知识培训整

8、理(Seiri)、整顿(Seiton)、清扫(Seiso)、清洁(Seiketsu)和素养(Shitsuke)化验室文件、管理制度化验室文件、管理制度目标管理目标管理绩效管理绩效管理化验室人化验室人员管理员管理激励与授权激励与授权SMART原则： 具体 SPECIFIC 可测量 MEASURABLE 可实现 ATTAINABLE 相关 RELEVANT 时效 TIME-BASED人员培养人员培养团队组织建设团队组织建设1、人员培训；2、安排其完成一定的任务；3、人员储备团队具备的特点：共同目标或目的沟通合作相互关心为达成这个目标而坚守承诺Q1：我知道对我的工作要求Q2：我有做好我工作所需要的的

9、资料和设备Q3：在工作中，我每天都有机会做我最擅长做的事Q4：在过去的七天里，我因工作出色而受到表扬Q5：我觉得我的主管或同事关心我的个人情况Q6：工作单位有人鼓励我的发展Q7：在工作中，我觉得我的意见受到重视Q 8：公司使命/目标使我觉得我的工作重要Q9：我的同事们致力于高质量的工作Q10：我在工作单位有一个最要好的朋友Q11：在过去的六个月内，工作单位有人和我谈及我的进步Q12： 过去一年里，我在工作中有机会学习和成长员工与团队管理的12个关键因素化验室机构化验室机构设置设置: 在在工业生产中，化验室系统一般设工业生产中，化验室系统一般设有中心化验室、车间化验室和班组化验有中心化验室、车间

10、化验室和班组化验岗，构成一个三级检验体系岗，构成一个三级检验体系。 1、中心化验室：、中心化验室：是企业产品质量检验的核是企业产品质量检验的核心化验室，具有强大的人力资源和丰富的物心化验室，具有强大的人力资源和丰富的物力资源。中心化验室一般由许多专业室如标力资源。中心化验室一般由许多专业室如标准溶液室、计量检查室、原料室、成品室、准溶液室、计量检查室、原料室、成品室、技术室、设备室、档案室等共同构成。技术室、设备室、档案室等共同构成。 2、中控化验室：、中控化验室：是企业设置在生产车间或是企业设置在生产车间或班组中的化验室其作用主要是监控生产过程班组中的化验室其作用主要是监控生产过程中的中间产

11、品、半成品和成品质量，以便随中的中间产品、半成品和成品质量，以便随时掌握产品质量变化情况，保证工艺正常进时掌握产品质量变化情况，保证工艺正常进行，确保产品质量达到标准要求。行，确保产品质量达到标准要求。 3、化验室组织机构：、化验室组织机构：根据企业规模，可有根据企业规模，可有多种多种形式形式质检科或中心化验室 检验责任工程师：XXX办公室 主任：XX溶液室 主任：XXX计量室 主任：XXX技术室 主任：XX环境室 主任：XX样品室 主任：XXX第一车间化验室 主任：XX第二车间化验室 主任：XXX第三车间化验室 主任：XXX图图2-1 化验室组织机构化验室组织机构图图返回 化验室组织机构的职

12、责包括化验室组织机构的职责包括化验室化验室各系统各部门的岗位职责和各类人员各系统各部门的岗位职责和各类人员的岗位职责。的岗位职责。 一、各科室的职责一、各科室的职责 1、中心化验室：、中心化验室：全面负责质量管理、全面负责质量管理、计量、检验、环境、卫生、质量事故调计量、检验、环境、卫生、质量事故调查、仪器设备采供、维修调试、检验人查、仪器设备采供、维修调试、检验人员考核等工作。员考核等工作。 2、办公室：、办公室：全面负责检验业务的计全面负责检验业务的计划、调度、综合协调、财务管理、档案划、调度、综合协调、财务管理、档案管理、安全保卫、后勤保障、用品采供、管理、安全保卫、后勤保障、用品采供、

13、水电、车辆及日常其它工作，完成领导水电、车辆及日常其它工作，完成领导布置的其它工作。布置的其它工作。各行其职、各负其责 二、负责人的岗位职责二、负责人的岗位职责各司其职、各负其责 1、分析车间主任职责、分析车间主任职责 2、检验责任工程师职责、检验责任工程师职责 3、检验工程师职责、检验工程师职责 4、办公室主任职责、办公室主任职责 5、分析班长职责、分析班长职责 三、工作人员的岗位职责三、工作人员的岗位职责各司其职、各负其责 1、检验员职责、检验员职责 2、质量监督员职责、质量监督员职责 3、计量管理员职责、计量管理员职责 4、设备管理员职责、设备管理员职责 5、样品管理员职责、样品管理员职

14、责 四、不同层次人员的技术职责四、不同层次人员的技术职责 1、技术员职责、技术员职责 2、助理工程师职责、助理工程师职责 3、工程师职责、工程师职责 4、高级工程师职责、高级工程师职责二、化验室规范分析试样均匀、必须分析试样均匀、必须具有代表性具有代表性、符合实际。、符合实际。破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分(四分法四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。目的是利用有效的手段将样品处理成便目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品于分析的待测样品分离分离或或掩蔽掩蔽干扰组分，干扰组分，富集富集待测组分。待测组分。选

15、用适当的分析方法确定待测组分含量。选用适当的分析方法确定待测组分含量。(考虑考虑)处理实验数据，计算与评价实验结果。处理实验数据，计算与评价实验结果。采采 样样试样的制备试样的制备试样的预处理试样的预处理分离与富集分离与富集测定测定数据处理数据处理定量分析的一般程序定量分析的一般程序采样采样 工业生产中原料、产品等的量是很大工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够小的一部分，因此，正确采取能够代表全代表全部物料的平均组成部物料的平

16、均组成的少量样品，是工业分的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。先决条件。 采样采样 从大量的分析对象中抽取有一从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。项工作叫采样。关键所在关键所在 采集的样品要有代表性采集的样品要有代表性采样中避免成分逸散或引入杂质，应保采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。持原有的理化指标。样品预处理样品预处理 对所采取的样品，要处理成适合分析对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进测定的试样。多

17、数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。样品的性质，选择适当的方法来分解试样。干扰物质的消除干扰物质的消除 工业物料的组成是比较复杂的，共存的工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产生干扰，因此，物质对待测组份可能会产生干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组分的影响，并且采取相应的措施消共存组分的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。除其干扰。 方法：掩蔽和分离方法：掩蔽和分离 工业分析的一个重要作用，是用来指导和工业分析的一个重要作用，

18、是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在准确地得到分析结果，在符合生产所要求符合生产所要求的准确度的准确度的前提下，提高分析速度也是很的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。达到的最高准确度。代表性、代表性、分解方法、消分解方法、消除干扰、除干扰、分析速度分析速度快速分析法和标准分析法快速分析法和标准分析法一、快速分析法一、快速分析法 主要用以控制生产工艺过程中最关键主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对的阶段，要求能迅速

19、得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于当降低，此法多用于车间生产控制分析车间生产控制分析。快快Fast analytical method二、标准分析法二、标准分析法 标准分析法的结果是进行工艺核算标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据，因此，需要很高及评定产品质量的依据，因此，需要很高的准确度，完成分析的时间可适当长些。的准确度，完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于测定原料、产品的此种分析方法主要用于测定原料、产品的化学组成，也常用于校核和仲裁分析。化学组成，也常用于校核和仲裁分析。准准Standar

20、d analytical method工工业业分分析析的的方方法法我国的四级标准体系我国的四级标准体系 国家标准国家标准 行业标准行业标准 地方标准地方标准 企业标准企业标准新标准公布后，旧标准即相应作废。新标准公布后，旧标准即相应作废。n1 1 实验台、仪器设备的放置和运行空间实验台、仪器设备的放置和运行空间“岛式岛式”实验台一般宽度实验台一般宽度1.2-1.8m(1.2-1.8m(带工程带工程管加管加0.2m0.2m以上）；靠墙实验台宽度以上）；靠墙实验台宽度0.75-0.75-0.9m (0.9m (带工程管加带工程管加0.1m0.1m）；靠墙的储物架）；靠墙的储物架（柜）宽（柜）宽0.

21、3-0.5m0.3-0.5m。实验台的长度一般为宽。实验台的长度一般为宽度的度的1.5-31.5-3倍。实验台的高度一般为倍。实验台的高度一般为850mm850mm。l通道方面，实验台间通道一般为通道方面，实验台间通道一般为1.5-1.5-2.0m2.0m，实验台端通道大于，实验台端通道大于1.25m1.25m，岛式，岛式实验台与外墙窗户的距离一般为实验台与外墙窗户的距离一般为0.8m0.8m。l分析天平台面宽度为分析天平台面宽度为0.6m0.6m，高度，高度0.7-0.7-0.75m0.75m。l分析天平占用工作台：分析天平占用工作台：1 1台占用台占用3-4m3-4m2 2，2 2台占用需

22、台占用需5-6m5-6m2 2,4,4台以上每台需台以上每台需2m2m2 2。u2 2 精密、大型、专用设备放置及配套设施的使精密、大型、专用设备放置及配套设施的使用空间用空间u普通精密仪器连准备室（或准备工作台），每台通普通精密仪器连准备室（或准备工作台），每台通常需要常需要8-10m8-10m2 2，一台大型精密仪器则需要，一台大型精密仪器则需要15-25m15-25m2 2。u3 3 辅助设备的放置空间（视具体情况而定）辅助设备的放置空间（视具体情况而定）u4 4 检验人员空间检验人员空间u活动空间加上实验台，纵向需要活动空间加上实验台，纵向需要1.5-1.8m1.5-1.8m，若一个，

23、若一个人多项目检测，因此，人多项目检测，因此，15-50m15-50m2 2/ /人的工作区间面积。人的工作区间面积。5 5 安全需要的空间安全需要的空间l主要安全疏散和抢救通道等需要的空间。主要安全疏散和抢救通道等需要的空间。l某些仪器设备在运行时也需要一定的回转某些仪器设备在运行时也需要一定的回转空间，需考虑以保证安全运行。空间，需考虑以保证安全运行。6 6 未来发展空间未来发展空间l事业发展留下空间；事业发展留下空间；“预留空间预留空间”（安全（安全系数）等系数）等 总体要求：阴凉、通风、不潮湿、避粉末及有总体要求：阴凉、通风、不潮湿、避粉末及有害气体、远离振动源、噪声源等害气体、远离振

24、动源、噪声源等（1 1）天平室的温度、湿度的要求；（见下页）天平室的温度、湿度的要求；（见下页）（2 2）避阳光直射，冷光源照明；）避阳光直射，冷光源照明；（3 3）注意防振，必要时安装专用天平防震台；）注意防振，必要时安装专用天平防震台；（4 4）只能采用抽排装置进行通风；）只能采用抽排装置进行通风；（5 5）专室专用，采取隔离。）专室专用，采取隔离。天平等级天平等级工作温度工作温度要求要求/温度波动温度波动/h/h相对湿度相对湿度要求要求/ /1 12 2级精度级精度20202 20.50.550-6050-603 34 4级精度级精度18-2618-260.50.550-7550-75一

25、般企业常一般企业常用用3-53-5级级17-3317-330.50.550-9050-90注意：安置在底层应注意防潮，使用电子天平的天平室，注意：安置在底层应注意防潮，使用电子天平的天平室，应工作在应工作在202011，温度波动不大于，温度波动不大于0.5/h0.5/h（1 1）尽可能保持温、湿度恒定，一般温度在）尽可能保持温、湿度恒定，一般温度在15-30 15-30 ，最好为，最好为18-25 18-25 ，湿度，湿度60-70%60-70%，需要恒温的仪器可装双层门窗及空，需要恒温的仪器可装双层门窗及空调装置；调装置；（2 2）宜安装在专用化验室，一般有独立平台；）宜安装在专用化验室，一

26、般有独立平台；（3 3）避免电磁场，必要时加电磁屏蔽；）避免电磁场，必要时加电磁屏蔽；（4 4）地板应密致及防静电，一般不可用地毯；）地板应密致及防静电，一般不可用地毯；（5 5）供电电压稳定。）供电电压稳定。（1 1）温湿度要求相对较宽（可达）温湿度要求相对较宽（可达35 )35 )，但温，但温度波动度波动 2/h2/h（2 2）避免阳光直射，避免光对实验的干扰。）避免阳光直射，避免光对实验的干扰。（3 3）配备专用的给排水系统。）配备专用的给排水系统。（4 4）门应往外开，利于发生意外时人员的撤离）门应往外开，利于发生意外时人员的撤离（5 5）要有良好的通风条件）要有良好的通风条件l1 1

27、 操作台应使用防火、耐热的不燃烧材操作台应使用防火、耐热的不燃烧材料料l2 2 必要时应采取防热或隔热措施必要时应采取防热或隔热措施l3 3 设置专用排气系统设置专用排气系统p1 1 应有机械通风装置应有机械通风装置; ;p2 2 门窗不宜靠近天平室及精密仪器室之门门窗不宜靠近天平室及精密仪器室之门窗窗; ;p3 3 必配有专用的给水、排水设施必配有专用的给水、排水设施; ;p4 4 可与加热室或化学分析室同室设置，但可与加热室或化学分析室同室设置，但排气系统应予加强。排气系统应予加强。l1 1 通风良好，避免热源、潮湿和杂物对通风良好，避免热源、潮湿和杂物对试样的干扰。试样的干扰。l2 2

28、设置粉尘、废气的收集和排除装置，设置粉尘、废气的收集和排除装置，避免对其他试样的干扰。避免对其他试样的干扰。 7 7 储存室储存室 可以分试剂储存室和仪器储存室，供存放可以分试剂储存室和仪器储存室，供存放非危险性化学药品和仪器非危险性化学药品和仪器，要求阳凉通风、，要求阳凉通风、避免阳光暴晒，且不要靠近加热室、通风避免阳光暴晒，且不要靠近加热室、通风柜室。柜室。 （1 1）远离主建筑、结构坚固并防火规范。）远离主建筑、结构坚固并防火规范。 （2 2）远离火源、热源，避免阳光暴晒，温度）远离火源、热源，避免阳光暴晒，温度宜在宜在3030以下，相对湿度小于以下，相对湿度小于85%85%。 （3 3

29、）照明可采取）照明可采取“防爆防爆”灯具或自然光。灯具或自然光。 （4 4）采用防火间隔、贮物架，存放腐蚀性物）采用防火间隔、贮物架，存放腐蚀性物品的柜架应进行防腐处理。品的柜架应进行防腐处理。 （5 5）分类存放，避免干扰。）分类存放，避免干扰。 （6 6）易燃易爆物品贮存库地面应采用）易燃易爆物品贮存库地面应采用“不发不发火地板火地板”。 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1 指标名称指标名称 一级一级 二级二级 三级三级 pH值范（25C） 5.

30、07.5 电导率（25C）/mSm-1（） 0.01 0.10 0.50 可氧化物质（以（O）计）/mgL-1 （） 0.08 0.4 蒸发残渣（1052C）/mgL-1 （） 1.0 2.0吸光度（254nm，1cm光程） （） 0.001 0.01 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（） 0.01 0.02 注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。 表表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682）1.1 1.1 蒸馏水：蒸馏水：

31、通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO32- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水 则可能含有Cu+离子。a.化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。b.分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。c.通常采用以玻璃或聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。d.分析蒸馏水中可能存在的影响项目测定因素时，应对蒸馏水进行除干扰处理。水的名称水的名称制备方法制备方法适用范围适用范围普通蒸馏普通蒸馏水水将天然水或自来水用蒸馏器蒸馏、冷凝将天然水或自来水用蒸馏器蒸馏、冷凝

32、普通化学分析普通化学分析高纯蒸馏高纯蒸馏水水将普通蒸馏水用石英玻璃蒸馏器重新蒸将普通蒸馏水用石英玻璃蒸馏器重新蒸馏（可进行多次）所得的蒸馏水馏（可进行多次）所得的蒸馏水分析高纯物质分析高纯物质电渗析水电渗析水将自来水通过电渗析器除去水中大部分将自来水通过电渗析器除去水中大部分阴、阳离子后所得到的水阴、阳离子后所得到的水供制去离子水供制去离子水去离子水去离子水（离子（离子交换水）交换水）将电渗析水（也可用自来水）经过阴、将电渗析水（也可用自来水）经过阴、阳离子交换树脂柱（单柱或混柱）后阳离子交换树脂柱（单柱或混柱）后所得到的水所得到的水分析普通和高纯分析普通和高纯物质物质基准试剂（JZ，绿标签）

33、：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯（GR，绿标签）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作。分析纯（AR，红标签）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（CP，蓝标签）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，只适用于一般化学实验和合成制备。色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高 指示剂（ID）：配制指示溶液用。2 2 化学试剂化学试剂(

34、1 )化学品的贮存室应该符合安全规定，有防火、防霉、防爆、调温等措施。室内干燥、通风，温度在28以下，4以上，有防爆型照明。(2 )化学品贮存室有专人保管，有账目和管理制度。(3 )室内备有防火器材。(4 )各类化学品的存放应分类，按化学品性质按规定存放。 （1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空

35、气逐渐氧化的物质； 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。 （3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应 分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、 氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶 剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。2.2 2.2 使用试剂注意事项使用试剂注意事项 （1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞

36、）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。 （4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 （6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、 规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹 难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随 便用。1)化验人员应努力钻研业务，掌握正确、熟练的操作技能，培养精细地观察实验现象和准确、及时、如实地记录实验数据的科学作风，养成良好的工作习惯。2)工作要有计划。实验前要有充分准备，使工作能有条不紊地顺

37、利进行。3)实验情况及数据要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规格化。作记录要用钢笔或圆珠笔，如有错误，应划掉重写，不要涂改。实验记录和报告单，应按照规定和实际需要保留一段时间，以备查考。4)要注意培养良好的工作习惯，养成严谨细致的科学作风。实验中所用的仪器、药品放置要合理、有序，实验台面要清洁、整齐；实验告一段落后要及时整理；实验完了，一切仪器、药品、工具等都要放回原处。5)注意卫生。工作时要穿实验服。实验服不要在非工作时间穿用，以免有害物质扩散。实验前后都应洗手。实验前如果手不干净，可能沾污仪器、试剂，影响结果的可靠性和准确性；实验后如不认真洗手，可能将有毒物质带出，

38、甚至误入口中，引起中毒。6)保持实验室整洁。实验室要定期打扫，保持清洁。火柴梗、碎滤纸、固体废物及有毒、有腐蚀性的废液，要倒在废液缸，并定期妥善处理。 人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。 化学危险品对人体的危害表现在：化学危险品对人体的危害表现在：(1) 破坏中枢神经系统。破坏中枢神经系统。(2) 损伤呼吸系统。损伤呼吸系统。(3) 导致再生障碍性贫血和血液系统病症。导致再生障碍性贫血和血液系统病症。(4) 损坏肝脏和造成腹泻。损坏肝

39、脏和造成腹泻。(5) 造成肾功能衰竭。造成肾功能衰竭。(6) 造成皮肤溃烂。损伤骨骼。造成皮肤溃烂。损伤骨骼。 工业毒物侵入人体的途径：工业毒物侵入人体的途径： 呼吸道、皮肤、消化道。呼吸道、皮肤、消化道。适当的着装适当的着装安全帽安全眼镜听力保护安全手套安全鞋 实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作环境。室的规则，使大家都有一个安全的工作环境。-化学实验室安全守则化学实验室安全守则 实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹；实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹； 水、电、气用后立即关闭；水、电、气用后立即关闭；

40、洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意，不要溅在皮肤、衣服或鞋袜上；意，不要溅在皮肤、衣服或鞋袜上； 有刺激性或有毒气体的实验，应通风，嗅闻气体时，应用有刺激性或有毒气体的实验，应通风，嗅闻气体时，应用手轻拂气体，把少量气体扇向自己再闻，不能将鼻孔直接手轻拂气体，把少量气体扇向自己再闻，不能将鼻孔直接对着瓶口；对着瓶口； 挥发和易燃物质的实验，必须远离火源；挥发和易燃物质的实验，必须远离火源； 加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出使自己不要俯视正在

41、加热的液体，以免液体溅出使自己受到伤害；受到伤害； 有毒试剂（如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬有毒试剂（如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸盐等）要严格进入口内或接触伤口，也不能随酸盐等）要严格进入口内或接触伤口，也不能随便到入水槽，应到入回收瓶回收处理；便到入水槽，应到入回收瓶回收处理； 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动，切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造断搅动，切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造成灼伤；成灼伤； 禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故；禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故； 实验完毕，将实验台面整理干净，洗净

42、双手，关实验完毕，将实验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后离开实验室。闭水、电、气等阀门后离开实验室。1. 实验过程中，如发生意外事故，要保持冷静，可采取如下救护措施：2. 遇玻璃或金属割伤，伤口内若有碎片，须先设法挑出，伤口不大，出血不多，可擦碘酒，必要时在伤口撒上磺胺消炎粉后包扎。3. 遇烫伤，切勿用水冲洗，可在烫伤处抹上苦味酸溶液、或烫伤膏，烫伤达二度灼伤（皮肤起泡）或三度灼伤（皮肤灼焦破）时，应送医院治疗。4. 遇强酸或强碱溶液溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后分别用稀碱（5%碳酸氢钠或10%氨水）或稀酸（2%硼酸或2%醋酸）冲洗。酸或碱溅入眼内，立刻用大量的蒸馏水冲洗

43、，然后用2%硼酸溶液淋洗，最后再用干净的蒸馏水冲洗。严重者应送往医院治疗。冲 眼 器 / 淋 浴 器 5. 吸入刺激性或有毒气体而感到不适或头晕时，应立即到室外呼吸新鲜空气。严重者应立即送医院急救。6. 遇触电时，应立即切断电源，用干燥木棒或竹竿使触电者与电源脱离接触，在必要时，进行人工呼吸、急救。7. 如发生起火，应立即设法灭火，采取措施防止火势蔓延（如切断电源、移走易燃和易爆物品等）。灭火方法要根据起火原因选用合适的方法，如遇有机溶剂（如酒精、苯、汽油、乙醚等）起火应立即用湿布、石棉或砂子覆盖燃烧物灭火，切勿泼水，泼水反而会使火蔓延；若遇电器设备着火，必须先切断电源，只能使用四氯化碳灭火器

44、灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电；实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，立即脱下衣服灭火，或用石棉布覆盖着火处，如果着火面积大来不及脱衣服时，就地卧倒打滚，也可起到灭火作用。 首先拨打电话首先拨打电话“119”；讲清自己的姓名；讲清自己的姓名和电话号码；讲清起火单位和详细地址和电话号码；讲清起火单位和详细地址,什什么物质着火，着火程度；讲清消防通道，么物质着火，着火程度；讲清消防通道，然后到十字路口接消防车。然后到十字路口接消防车。对着火焰的底部对着火焰的底部 在化学定量分析中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定

45、管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。（a） (b) (C)固体试样的固体试样的（a）称取、 (b)取样、(C)溶解液体试样的倾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 容量瓶的使用容量瓶的使用移液管（刻度吸量管）操作移液管（刻度吸量管）操作 洗涤洗涤-润洗润洗-移液移液 洗涤、检漏、装液（润洗）、排气泡、读数 做到“一静三无”后读数一静：静置1min三无：内壁无挂液 尖嘴内无气泡 尖嘴外无液珠 常压过滤贴紧常常 用用 洗洗 液液洗液名洗液名称称洗液配法洗液配法用途、用法用途、用法注意事项注意事项铬酸洗铬酸洗液液将2

46、0g工业K2Cr2O7，加40mL水，加热溶解。冷却后，将360mL浓H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，边加边搅。冷却，转入细口瓶备用一般油污，用途最广。浸泡、涮洗。1.具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；2.用毕回收，可反复使用。贮存瓶要盖紧，以防吸水失效；3.如呈绿色，则失效。可加入浓H2SO4将Cr3+氧化后继续使用碱性乙碱性乙醇洗液醇洗液6gNaOH溶于6g水中，再加入50mL乙醇（95%）油脂、焦油、树脂。浸泡、涮洗1.应贮于胶塞瓶中，久贮易失效；2.防止挥发，防火碱性高碱性高锰酸钾锰酸钾洗液洗液4gKMnO4溶于少量水，加入10gNaOH,再加入水至100mL油污、有机物。浸泡浸

47、泡后器壁上会残留MnO2棕色污迹，可用HCl洗去磷酸钠磷酸钠洗液洗液57gNa3PO4，28.5g油酸钠，溶于470mL水碳的残留物。浸泡、涮洗浸泡数分钟后再涮洗硝酸硝酸- -过过氧化氢氧化氢洗液洗液15%20%NHO3加等体积的5%H2O2特殊难洗的化学污物久存易分解，应现用现配。存于棕色瓶电子分析天平电子分析天平（1） 称量原理及特点 电子天平是目前最新一代的天平，有顶 部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿 式）两种。它是根据电磁力补偿工作原理， 使物体在重力场中实现力的平衡； 电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、

48、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。 1 秤盘；2 屏蔽环；3 地脚螺旋；4 水平仪；5 功能键；6 CF清除键；7 除皮键；8 打印键；9 调较键；10开/关；11显示器；12CMC标签；13具有c标记的型号牌；14防盗装置；15菜单-去联锁开关；16电源接口；17数据接口；18秤盘支架。（3）操作方法 调水平 接通电源、预热（0.5h）。 按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。 校准 零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。 称量 关机 （4）分析天平的使用规则 分析天平的使用应遵守“分析天平的使 用规则”,以电子天平为例其使用规则如下: a. 称量前检查天平是否水平，框罩内外

49、是是否清洁； b. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开； c. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）； d. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐 蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量； e. 不得超载称量； f. 读数时必须关好侧门； g. 如发现天平工作不正常，及时停止称量，实验室工作人员，不要自行处理； h. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。 通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水