海洋中硅酸盐研究

1、海水分析论文海洋中的硅酸盐海洋中的硅酸盐汇报内容 一、海水中硅的存在形式一、海水中硅的存在形式 二、硅的分布变化规律二、硅的分布变化规律 三、海洋中硅酸盐的生物利用三、海洋中硅酸盐的生物利用 四、海洋中硅酸盐的测定四、海洋中硅酸盐的测定 五、硅与水体富营养化五、硅与水体富营养化1 1海水中硅的存在形式海水中硅的存在形式 悬浮颗粒态：包括硅藻等壳体碎屑和含硅矿物颗粒 溶解态：主要以单体硅酸Si(OH)7的形式存在，可以SiO2表示海水中硅酸盐的含量 活性硅酸盐2 2海洋中硅酸盐的生物利用海洋中硅酸盐的生物利用 海水中硅酸盐是生物所必须的营养盐之一，是构成某些生物有机体不可缺少的组分。 含硅海洋生

2、物的残体沉降到海底后，形成硅质软泥，是深海沉积物的主要组分。3 3硅的分布变化规律硅的分布变化规律 水平分布：沿岸水平分布：沿岸, ,河口水域的含量高于大洋河口水域的含量高于大洋. .开阔大洋中高纬度海域高于低纬度海域开阔大洋中高纬度海域高于低纬度海域. . 垂直分布：随深度的增大垂直分布：随深度的增大, ,其含量逐渐增大其含量逐渐增大，在不同的大洋深处，在不同的大洋深处, ,其溶解硅酸盐含量也其溶解硅酸盐含量也有所差别有所差别 季节分布：冬季可溶性硅酸盐的浓度一般季节分布：冬季可溶性硅酸盐的浓度一般比夏季高。比夏季高。4 4海洋中硅酸盐的测定海洋中硅酸盐的测定 取样及保存取样及保存 水样不能

3、与玻璃容器接触，最好直接将样品转入塑料（聚乙烯）瓶中。 所有试剂均应用无硅蒸馏水配制。 分析之前，样品应置于暗处。 可加酸或加HgCl2抑制生物活动。 样品不能贮存超过一天，若长时间贮存，则应深度冷冻。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼黄法硅钼黄法 原理原理 硅酸盐在酸性条件下和钼酸铵反应形成硅钼杂多酸络合物，俗称硅钼黄，然后进行光度法测定其消光值，即可由标准曲线求出海水中硅酸盐的浓度。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼黄法硅钼黄法 影响因素：影响因素： 1pH值 2钼酸铵浓度的影响 3加试剂的顺序对测定 4温度及显色时间 5盐误差4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼黄法硅钼黄法 测定步骤测定步

4、骤 标准曲线标准曲线: : 取取S=28S=28的人工海水的人工海水50mL50mL加入不同浓度加入不同浓度硅标准，混匀，加入硅标准，混匀，加入3mL3mL混合试剂（混合试剂（1 1毫升毫升3.5mol/L3.5mol/L的硫酸，的硫酸，2mL 10%2mL 10%的钼酸铵）混匀的钼酸铵）混匀1515分分钟后在波长为钟后在波长为400nm400nm处，测定消光值。处，测定消光值。 分析水样分析水样: :取取50mL50mL水样加入水样加入3mL3mL混合试剂按上述混合试剂按上述方法测定。方法测定。 试剂空白校正试剂空白校正4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼蓝法硅钼蓝法 方法原理方法原理 海水中

5、硅酸盐与酸性钼酸铵反应形成硅钼黄杂多酸，在适宜条件下可被米吐尔和亚硫酸盐的酸性混合试剂还原为钼蓝。其最大吸收波长为810nm。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼蓝法硅钼蓝法 影响因素：影响因素： 酸度和钼酸铵浓度 还原剂用量 干扰元素 盐误差 温度影响4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼蓝法硅钼蓝法 方法讨论方法讨论 硅钼蓝法，一是操作繁琐，二是时间长， 分析一个硅酸盐样品需要3个小时以上时间，分析的试剂还要现用现配，其操作程序和时间都无法满足硅酸盐现场自动分析工艺的要求。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定硅钼蓝法硅钼蓝法 样品分析：样品分析： 于50毫升容量瓶中加入3mL钼酸铵盐酸混合试剂，混匀后

6、，加入20mL海水样品，待反应十分钟，再加入15mL还原剂混合液（硫酸+米吐尔+亚硫酸钠+草酸），用蒸馏水稀释到刻度，发色3个小时，在812nm处测定消光值。同时进行空白校正。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定 方法讨论 硅钼黄法：操作简单快速，适于海上批量分析，但方法的灵敏度不高，其检出限为0.1mgSi/L。 硅钼蓝法：适用于硅酸盐含量低的海水，但操作繁琐，时间长， 无法满足硅酸盐现场自动分析工艺的要求。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定总硅测定总硅测定 方法原理方法原理 测定海水总硅以强酸消解，将硅转化为活性硅酸盐而释放出来，样品预处理后再按照硅钼蓝法或硅钼黄法测定含量即可。如果样品中存在大量粘

7、土等，则需要用碳酸盐熔融。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定总硅测定总硅测定 影响因素影响因素 消化温度和时间的影响 消化液组成和用量的影响 酸度对显色反应的影响 钼酸铵用量对显色的影响 干扰因素4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定总硅测定总硅测定 样品分析步骤样品分析步骤 样品的处理 样品的消化 测定 标准曲线4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定总硅测定总硅测定 方法的精密度和准确度方法的精密度和准确度 用外加纯SiO2来检验本方法的回收率，结果表明，本方法的回收率一般在99-101 之间， 与GSD 标准样品核对的相对误差小于0.5%。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定总硅测定总硅测定 方法讨论方法讨论 该方法的操作步骤简单，准确度和精密度均较好，可以推广于海洋沉积物中总硅的测定。4 4硅酸盐的测定硅酸盐的测定展望展望 为满足要求，需对海水中硅酸盐的分析工艺进行改进，包括试剂浓度，反应时间，反应温度，试剂的量的最佳配比等问题，在满足其精密度和准确度要求的前提下，使其方法的工艺流程适合于海洋硅酸盐现场的自动分析的要求，为研制我国硅酸盐现场自动分析仪提供了技术参数及实验数据。5 5硅与水体富营养化硅与水体富营养化 由于营养盐硅的缺乏，会限制硅藻的生长