有机肥料中P、K的测定_第1页
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文档简介

1、有机肥料中磷、钾的测定 第三组 全磷测定 全钾测定 草木灰中钾的测定分析意义 有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的不同,磷的含量很不一致,所含钾素在贮藏不慎时将大量流失,因此在评价有机肥料及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实际数量时,对其进行分析,是有必要的。测定方法 有机肥料中磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 2002 的要求, 磷采用钒钼黄比色法、钾采用火焰光度法测定。 化学分析方法测定,用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾。(肥料厂用)全磷测定钒钼黄比色法 钒钼黄比色法: 本法操作简便快速,准确度和重复性较好,颜色稳定,相对误差约为13%;灵敏度较钼蓝法低,适测

2、范围广,约为120 ppm;对酸的浓度要求不严格,容易控制,在HNO3、H2SO4等介质中都可适用;干扰离子少,特别是Fe3+的允许量远高于钼蓝法,广泛用于有机肥料样品中磷的测定。一、方法原理 有机肥料经湿法灰化处理,样品中全部磷以正磷酸盐的形式转入溶液中,吸取少许待测液,在一定酸度下,磷酸根离子与钒钼酸铵形成稳定的黄色溶液,其颜色深浅与磷含量成线性关系。二、操作步骤(1)样品消化 有机磷经湿灰化分解转变为无机正磷酸盐(2)溶液中磷的测定 溶液中磷一般用比色法测定 湿灰化法(1)硫酸硝酸法:称取风干、磨细过1mm筛有机肥料有机肥料试样1.0000g于100ml开氏瓶中,加15ml硫酸硝酸混合液

3、,先用微火加热至棕色烟出尽,然后再用高温继续消煮,直至出现白色烟后,再继续消煮510分钟。如消煮液仍未完全变白,稍冷后再加35ml浓硫酸继续消煮,使残渣全部变白为止。用水将消化液全部洗入100ml量瓶中,水定容,干过滤,滤液供磷和钾测定用。同时做空白试验。(2)硫酸过氧化氢法(3)氢氟酸硝酸法 注意事项: 加有硝酸的湿法灰化法不能在消煮液中同时测定氮。 消化液中残留的过氧化氢对钼黄比色法中磷的显色有严重干扰,因此必须全部排尽。 室温定容,稀溶液定容 显色测定 测定中为了准确调整酸度,必须在显色前采用合适的指示剂指示,将待测液用酸或碱调节至近中性。 指示剂:2,4二硝基酚 变色点:pH2.84.

4、4 无色黄色 指示剂为无色,在显色酸度时,指示剂本身不会带来颜色干扰。全钾测定火焰光度法 方法原理 除用k2SO4做增温剂消煮的样品外,有机肥料测定氮、磷所采用的各种方法所获得的消化液经适当稀释后,均可直接用火焰光度法测定钾 操作步骤 准确吸取前述测氮或测磷的消煮液510ml,置于50ml量瓶中(K最适浓度在515ug/ml),用水定容后,直接在火焰光度计上测定,记录读书。从工作曲线上查得K的浓度(ug/ml)草木灰中钾的测定四苯硼钠重量法 草木灰概念 植物残体燃烧后,所剩余的灰分统称为草木灰。长期以来,中国广大农村普遍以稻草、麦秸、玉米秆、棉花柴、树枝、落叶等作燃料,所以草木灰是农村中一项重要的肥源。 草木灰的成分极为复杂,含有作物体内所有的各种灰分元素,如磷、钾、钙、镁以及各种微量营养元素等,其中以钾、钙的数量较高,所以它被看作是钾肥,而实际上它还具有磷及多种微量营养元素的营养作用。 方法原理 新鲜的草木灰含钾(K)4%8%。其中90%以上的钾盐是水溶性的,可直接用稀盐酸溶解制备待测液,待测液中的钾采用四苯硼钠重量法(或火焰光度法)测定。 反应方程式: KB()() 操作步骤补充 煮

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