No.5-金相分析技术

1、金金 相相 分分 析析 技技 术术2主要内容金相技术概述金相样品制备金相显微镜金相组织识别定量金相彩色金相技术3金相技术概述 金相技术作为材料研究的手段可以追溯到1863年英国的索比（Sorby）用显微镜观察到钢铁的金相组织，并于1864年展出了第一张钢的显微组织照片。此后，光学显微镜成为钢铁材料研究和检验的有效手段。4n金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以生存与发展的基础。金相技术概述5金相技术概述目前，金相技术仍是材料科学与工程领域最广泛应用、易行有效的研究检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别 6金相技术 主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视

2、显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。 其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。 7金相样品制备制备金相样品的目的是显示样品的真实组织，制样结果要求具有重现性。机械制样希望得到无变形、无磨痕、无脱落、无外来物质、无折皱、无边缘磨圆、无热损伤的理想表面。然而几乎不可能得到如此完美的理想表面。制样结果只要满足特

3、定分析需要即可。 8金相样品制备取样取样原则所选取样品必须能代表母体的性质 根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。9金相样品制备取样常规检验依据相关国家标准进行表面检验有无脱碳、折叠等失效分析在失效部位如裂纹附近取样金相组织不均匀如铸件须从表面到中心同时 取样观察，了解合金的偏析度10金相样品制备取样 取样部位确定后还要确定金相磨面横截面试样由表层到中心金相组织变化表面缺陷的检验，如脱碳、氧化、折叠等表面处理结果的检验，如表面淬火、渗碳、涂镀等网状碳化物晶粒度评级11金相样品制备取样 取样部位确定后还要确定金相磨面非金属夹杂的数量

4、、大小和形状测定晶粒拉长程度，了解材料冷变形程度观察钢材中带状组织的情况纵截面12金相样品制备取样 13录像：金相切割机14金相样品制备镶嵌 镶嵌的目的某些丝带片管等尺寸较小或形状不规则的样品，不易握持时。需检验边缘时标准化半自动制样 镶嵌的方法 热镶、冷镶和机械夹持 15金相样品制备镶嵌热镶热镶 热塑性成型温度在150左右，一般不影响试样的金相组织，但对淬火钢不适用。 对于有些较软的材料，在加压时易产生塑性变形，不宜热镶。有些较大不规则样品，无法热镶。 常用热镶料有电木粉、聚苯乙烯、聚氯乙烯等。 热镶机质量高、尺寸形状统一、省时、经济16金相试样镶样机17录像：镶嵌机的操作18金相样品制备镶

5、嵌冷镶冷镶 将样品放在模型中，利用化学催化作用镶嵌成型。 常用的冷镶料有：牙托粉和牙脱水、环氧树脂、丙烯酸等。一般在空气中即可固化，为提高质量，也可在冷镶机中真空进行。 方便灵活、适于各种形状样品19金相样品制备镶嵌机械夹持机械夹持将试样镶入钢圈或钢夹。试样应与钢圈或钢夹紧密接触，而且夹具的硬度应接近于试样的硬度。20目的： 去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。粗磨： 打砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。精磨： 消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。 一般选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘等。 金相样品制备磨光21金相样品制备磨光 砂纸编号标准粒度（m）1

6、20106150901807522068240522804232034400226001480081000522金相样品制备抛光抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光 半自动抛磨机23金相样品制备抛光粗抛光尼纶、帆布、呢绒 金刚砂、氧化铝、氧化铬等精抛光尼龙绸、天鹅绒 细抛光粉、细金刚砂软膏机械抛光24抛光材料抛光材料 抛光粉 抛光液 抛光布25录像1：半自动磨抛机、自动磨抛机1+2、标乐磨抛机录像2：金刚石研磨盘及磁性快速换盘系统26金相样品制备抛光基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。由电压、电流、温度、抛光时间综

7、合确定。电解抛光27金相样品制备常用电解抛光制度电解液 材料电流密度 A/cm2时间温度磷酸38，甘油53，水9不锈钢 0.51.537min50100纯铜 0.10.25310min1530高氯酸20，甘油10，酒精70不锈钢 1.5 15s50碳钢 1.252.5 15s铝 0.5 515s磷酸100ml，甘油6ml铜及铜合金 0.10.115510min1530磷酸88ml，硫酸12ml，铬酐6g铝 1211.5min7090磷酸，铬酐不锈钢 0.526080合金钢 0.3607028金相样品制备依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的结果。化学抛光常用化学抛光制度草酸2.5

8、g，硫酸1.5ml，过氧化氢10ml，水100ml、 氧化铝或氧化铬粉1015g碳钢铬酐10g、水100ml、氧化铝或氧化铬粉1020g非金属夹杂、不锈钢等 草酸5g、过氧化氢（30）46ml、 硫酸铜0.5g、水100ml高锰钢、奥氏体不锈钢盐酸5ml、过氧化氢（30）3ml、 氢氟酸（42）5ml高锰钢、奥氏体不锈钢29 试样磨面上磨痕变化情况试样磨面上磨痕变化情况 30金相样品制备浸蚀 目的目的：显示真实，清晰的组织结构 方法方法： 化学浸蚀 电解浸蚀 特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等31金相样品制备浸蚀32金相样品制备浸蚀33金相样品制备浸蚀34金相样品制备电解浸蚀35金相显微镜分类正置

9、式便于选取视场倒置式方便，样品底部要求不高体式显微镜断口宏观检验工具显微镜测量（力学）功能明场、暗场、偏光、微分干涉DIC36金相显微镜种类金相显微镜种类37单目与双目光学金相显微镜单目与双目光学金相显微镜38录像：显微镜的构成391载物台载物台2物镜物镜3目镜目镜4视场光栏视场光栏5孔径光栏孔径光栏6底座底座7物镜转换器物镜转换器8纵动手轮纵动手轮9横动手轮横动手轮10粗调焦手轮粗调焦手轮11细调焦手轮细调焦手轮12灯泡灯泡13变压器变压器40金相显微镜明场Bright field 利用照明光线直接照射到被测样品表面反射回来观察。 最常用的观察方法，试样表面略有不平无阴影，能较真实的显示各种

10、不同的组织形貌。41金相显微镜 暗场Dark field 暗场照明原理图 利用丁道尔现象所产生的光衍射/绕射,用斜射照明的方式观察被测试样,可看到明场看不到的物质.42金相显微镜偏光Polarizing 偏振光照明原理图 利用偏光镜片的单向振动性，在垂直正交时可对具有双折射性的物质进行定性检查。适用于地质岩相和晶体性夹杂物判别。43金相显微镜偏光的应用 各向同性晶体与各向异性的相的区分； 区别各向同性但腐蚀程度不同的相； 根据不同取向的晶粒的振动面旋转角不同，明暗程度不同，区别精细组织结构如孪晶、晶界等； 夹杂物检验。44金相显微镜 1952年，Nomarski在相差显微镜原理的基础上发明了微

11、分干涉差显微镜（differential interference contrast microscope），利用直线偏振光经过诺马斯基棱镜后的干涉现象，观察样品表面凹凸，其优点是影像的立体感更强，使某些组织的观察大为改善。DIC技术 DIC照明原理图 45金相显微镜17CrNiMo6金相明场像 17CrNiMo6金相DIC照片 46金相显微镜明场暗场DIC偏光47基本原理如图21所示。光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。图图2 1 金相显微镜的光学放大原理示意图金相显微镜的光学放大原理示意图 光学显微镜的放大倍数可达到16002000倍。金相显微镜光学放大原理48?muMMwuM1

12、 放大倍数 显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数子M目的乘积，即： 显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证，物镜的最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。在物镜和目镜的镜筒上，均标注有放大倍数，放大倍数常用符号“”表示，如100，200等。 金相显微镜性能指标49 2 鉴别率 取决于使用光线的波长（）和物镜的数值孔径（A），而与目镜无 关，其d值可由下式计算：Ad2在一般显微镜中，光源的波长可通过加滤色片来改变；当光源的波长一定时，可通过改变物镜的数值孔径A来调节显微镜的鉴别率。44. 055. 0金相显微镜性能指标50 对干系物镜，A一定小于1 。若在物镜与对油浸系物镜（简称油镜头），试样之间充满松柏油介质（n=1.52），则A值最高可达1.4。sin nA图图2 2 物镜孔径角物镜孔径角3 物镜的数值孔径 表示物镜的聚光能力。数值孔径大的物镜聚光能力强，能吸收更多的光线，使物象更清晰，数值孔径A可由下式计算：金相显微镜性能指标51 所以，显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一定关系，其范围称有效放大倍数范围。在选用物镜时，必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的50