电感耦合等离子质谱仪

1、 1仪器参数1.1整机性能指标：1.1.1质量分析范围：2280amu1.1.2分辨率： 0.2-2.0 amu可调1.1.3扫描速度 > 5000 amu/sec . 可以扫描出任何质量数2.0amu分辨率的谱图。1.1.4短期稳定性：< 2%RSD(20分钟)1.1.5长期稳定性：<4%/小时（240分钟不间断测量，每10分钟测量一次）1.1.6氧化物离子：CeO+/Ce+2.5%1.1.7双电荷离子：Ba2+/Ba+<2%1.1.8检出限：V, Mn, Co, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Rh, Ag, In, Sc, Ba, Ce, Tb, Ho, T

2、a, Pb, Bi, U <1ppt；Li, Mg, Al, Ti, Cu, Ga, Mo, Pr, Nd, Re, Pt, Au <10ppt1.1.9同位素比值的精密度： <0.08%(107Ag/109Ag)1.1.10背景计数：<0.5cps, 220处1.1.11线性范围：不小于1071.1.12 在标准模式、氦气碰撞模式、氧气反应模式之间自由切换，切换的时间不超过10秒。1.2 蠕动泵：通道数量2；滚轴数量 12 ；泵速 48rpm ；具有自动快速清洗功能*1.3 雾化器：耐腐蚀、耐高盐的雾化器1.4 雾化室：具有恒温装置的玻璃旋流雾化室1.5 炬管：使用低

3、气体流量、低功率、可拆卸式石英炬管；其位置可通过软件精确控制，三维调节1.6 气体流量：要求等离子体气,辅助气和载气的流量均由质量流量计调节，氩气消耗量 6L/min1.2工作条件1.2.1. 电源电压：单相200-240V ，50 Hz 1.2.2. 工作环境温度： 15-20 1.2.3. 环境相对湿度：<80% （无冷凝）1.3安装要求1.3.1. 室内气温应在1520，气温变化率每小时不超过2.8。推荐的最佳室温是20±2。 1.3.2. 相对湿度应该保证在20%80%，不冷凝。为了仪器达到更好的性能推荐温度控制在20±2, 相对湿度控制在25%50%。 1.

4、3.3. 为了最大限度的减少仪器污染，必要的话希望仪器安装在超净室里。对超痕量分析来说，环境的影响是是仪器分析的限制因素。测定环境中常见的元素诸如：Fe、Ca、K、Na要分析低于1ppb时，仪器至少要安装在1000级的超净室中，同时样品的前处理也应仪器至少在1000级的超净室中。为了仪器的达到很好检出限性能，推荐仪器安装在超净室当中。 1.3.4. 工作台建议布局 1.3.5. 气体和冷却系统的要求1.3.6. 电力需求1.3.7. 排风的流速及流量NexION 拥有两个独立的排风口，两个排风口都位于仪器的顶部。炬箱排风口的位置距离仪器右侧面46.5cm（18.5in）。RF发生器的排风口距离

5、仪器的左侧面67.5cm（27in）。1.3.8. 冷却水要求 系统流速为：2.8L/min。1.12加仑/min 在60psig（当循环时为40psig）。 a) 需要使用SCIEX随机带来的冷却液； b) 当使用热交换器时，实验室温度不能超过20； c) 当使用冷却循环水机时，实验室温度不能超过20，冷却能力：2400w20； 1.3.9. 气体-氩气要求 a) 氩气纯度：99.996%； b) 22L/min(0.7 ft2/min)； c) 586609Kpa(85100psig)； 注意：气体传输管路从氩气罐出来必须是无污染的，不能使用塑胶管，可以使用特氟龙管路；1.3.10 仪器连

6、接带有IEC 60309 30A/32A 200-250插头（如图）的2.4m长电源供应导线。1.3.11此外，本仪器应放置于如下环境内a) 无烟、无腐蚀性气体b) 无潜在震动的可能性c) 不受阳光直射d) 远离辐射2.测试步骤：2.1 开机2.1.1. 接通电源2.1.2. 开气 氩气0.8 MPa（用到1-2 MPa换气瓶）2.1.3. 开电脑2.1.4. 开主机2.1.5. 开RFG2.1.6. 仪器自检，启动软件。2.1.7. 抽真空5-6min ，完毕后即可实验。（真空度达到10-6-10-7效果更好）a) 通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击，单击“Main”菜单下

7、“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。如下图b) 真空达到绿色“ready”状态在ICP-MS LED 控制面板上的LED前灯开启（左边数第一个），指示仪器真空到达绿色Ready状态，或通过NexION软件确认，通常需要5-8分钟。如下：2.2仪器运行：2.2.1. 安装好泵，接好进样管（纯水，1%HNO3洗液和废液管，Devices/pump/start，直至有溶液进入和流出，说明泵性能正常。2.2.2. 开循环水检查水量是否足够，并确保循环水无色或者菌类滋生。检查循环水，压力，温度。-水量：70-80%的总体积-压力：45-65psi-温度：20±22.2.3. 点火

8、（如果使用新气瓶，在进程80%熄火，主要是吹扫，再继续点火）打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到Cone Access LED 灯亮。a) NexION 可以通过软件中Instrument界面Plasma点燃或者关闭等离子体，也可以通过ICP-MS主机LED控制面板上的Plasma ON 按钮点燃或关闭等离子体。b) 点燃等离子体以后，将样品管放入1-5%HNO3溶液中或者超纯水中冲洗，待分析。2.2.4. Smar

9、t tune优化、每日性能check passed 才能做样。首先将进样管插入“setup solution”，打开优化文件file/open/.tun，选择“手动”2.2.5. torch aligment /优化， 如未成功，再次优化，直至passed2.2.6. daily perform check/优化，如未成功，优化“雾化器”即nebulizer gas flow STD/KED单击“Daily Performance Check”,单击“Setup”。可以对执行日常性能检查的方法进行修改，仪器默认为“Daily Performance.mth”;也可以依据具体测试对日常性能所要求

10、的标准进行修改，仪器默认如下。2.2.7. nebulizer gas flow STD/KED/优化，成功后，到“condition”里保存已修改值。a) 吸入1 ppb Setup 溶液（货号N8145051），确认溶液进入雾化室，并且稳定。b) 单击“Nebulizer gas flow STD/KEDNEB”，单击“Quick Optimize”。2.2.8. 再次daily perform check/优化2.2.9. 冲洗2.2.10打开方法，开始实验。2.3 建立方法：NexION仪器软件Method 界面用于查看并修改当前使用的方法。单击，单击“File”, “New Meth

11、od”。2.3.1. 仪器提供的分析方法有5种，包括：定量分析方法（Quantitative Analysis）,半定量分析（TotalQuant）,同位素比值（Isotope Ratio），同位素稀释（Dilution）和纯数据采集（Data Only Method）等。最常用方法为定量分析方法。2.3.2. 定量分析方法 (1)外标法单击，单击FileNew MethodQuantitative Analysis。在“timing”界面依次输入读数条件：a) Sweeps/Reading：20；Readings/Replicate:1;Replicates:3;Peak hopping,

12、MCA Channel=1,Dwell Time=20-50ms;b) 右击分析物“Analyte(*)”栏，激活元素周期表，选择需要测定的元素。查看元素同位素，选择适当同位素。某一元素若具有多个同位素，可选择多个，按“Ctrl”选择。通常选择同位素风度较大，干扰物相对较小同位素。可以通过质量校正方程或者采用DRC/KED工作模式消除同位素离子干扰；需要认真选择同位素的元素通常介于（K39-Se80）之间，参考如下表：*上述条件并非元素测定模式选择的标准，仅供参考。c) 为每个同位素选择工作模式。右击“mode(*)”选择工作模式 “STD/DRC/KED”。KED模式推荐条件：75As或78

13、Se，He流速为3.0-3.5mL/min；其他元素4.2-4.8mL/min；Rpa=0，Rpq=0.25；DRC模式推荐条件：一般CH4或者O2流速为0.3-1.2mL/min；RPa=0，Rpq=0.45-0.8；在“Processing”或 “Equation”界面用软件默认（Default）。在“Calibration”界面设定标准浓度及线性类型。选外标（Extenmal std.）、曲线类型（通常Linera Thru zero）、单位（通常ppb或g/L）,填上std标准系列std-3，如果有2条系列浓度，依次std4-6即可。*Extermal Std./外标法：最常用的样品分

14、析方法，采用不同浓度的标准溶液，绘制一条标准曲线，然后进行样品的测试，得到样品的测试结果。适用于溶液中总盐分较低<0.2%，酸度<5%的一般样品。在“Sampling”下设定蠕动泵泵速。参考条件：Sample Flush（Time 35s,Speed-48）、Read Delay(Time 15s,Speed-20)、Wash（0s）。如采用手动进标准溶液，设置结束。点击 “file” “Save”，命名并保存方法文件。 （2）内标法常见内标元素有Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Ho、Tb、Re、Bi等，选择内标元素时不能使用样品中本来就有的元素，内标元素应不容易受到其他离子的干

15、扰，尽量与被测元素性质（质量数、电离能）相近。内标元素必须有一定的浓度（如10或20ppb），其产生的信号强度不应受到计数统计的影响。与外标法一样，选择需要测定的元素及内标元素，设置各元素的测定模式及测定参数。如下图，标准模式分2个组（111Cd，以115In做内标；208Pb，以115In做内标）；KED模式1个组（75As，78Se以74Ge做内标；208Pb，以115In做内标）；定义内标组及内标元素a) 如下图，选择需要设置为同一组内标的元素，单击“Edit”“Define Group”。如本例中选择Pb和Bi。b) 选中内标元素行，并设置为内标。单击“Edit”“Set Intern

16、 Std”。如本例中选择Sc为内标。c) 同样的方法设置其他组及内标单击“Calibration”，设置标准曲线浓度，不要设置内标元素的浓度。其他设置与外标法一致；其他设置同外标法；检查并保存方法。3）定量分析方法-标准加入法Std.Addition/标准加入法：适用于基体复杂，含量较低的样品，比如高盐分和高粘度、高基体的样品，在需要分析的样品中加入已知含量的标准溶液，依次测定样品、样品加标系列的强度，通过线性曲线中截距为0时的浓度值计算样品结果的方法。新建或打开已有的一个外标法或内标法，然后对其进行修改（仅需对“Calibration”进行修改），得到标准加入法方法。单击“Calibrati

17、on”选中“Std Addition”，输入加标浓度信息。Std-3为加标1-3浓度。检查并保存方法。2.4 结果报告软件自带以下四种模式：标准报告 Standard Reports。预选安装在NexION软件中的报告模板，可以根据需要，调用相关报告模板。在界面中查看报告信息。客户定制报告Customized Reports。可以在中创建或修改报告模板。摘要报告Summary Reports。把单个数据或多个数据进行再处理得到一个简单的摘要报告。数据导出报告Data Export。用户可以把数据通过打印机、文件或串口导出。2.4.1 标准报告模板，在界面中查看报告信息。左点击RptView，点

18、File，点Open，从Reportoption 选择需要的一个模板，如定量分析模板Quant Summart.rop。2.4.2 客户定制报告Customized Reports。界面被分成上下两个部分“Available Sections”和“Availble Fields”。可以对其添加、插入和删除；也可以对其名称、框距、字体等进行修改。修改过程中可以在ReportView中实时查看修改状况。修改完后，在File中保存。2.4.3 摘要报告Summary Reports摘要报告可通过：打印机Printer、文件File 格式、串口Serial port格式。以文件格式输出为例，在Data

19、set中选择数据文件，选亮要处理数据行，点击Summary Report,选择Sample,勾上Cross Tab；Output to 中勾上File，并xuan则导出路径，如桌面，File name为“123”，点Save及OK。点Reprocess,对话框点No。处理后，在桌面上生成文件，该“123”文件可以使用Excel打开。创建空白Excel文件，打开“123”文件，弹出如下界面，选择“Delimited”。单击Next，弹出如下界面，选择“Tab”和“Comma”。单击“Finish”。该“123”文件通过Excel打开。打开后文件见下图，给出浓度值。2.4.4 数据导出报告Data

20、 Export(用Excel 打开)。用户可以通过文件、打印机、或串口导出。导出的数据报告包括样品名、条件、信号强度、RSD、浓度等。本例中数据导出模板为“标准报告：定量摘要Quant Summary，导出文件名为“456”Report Format中勾上Include Titles、Use Separator。存储在桌面。 对相关数据进行再处理后，在桌面上生成文件。用Excel 打开“456”文件。用户可以对数据进行查看、编辑等。2.4. 关机步骤：2.4.1. 熄火a)样品分析结束后，吸入1-5%HNO3和超纯水分别冲洗5分钟；b)将进样管从溶液中取出，排空雾室中的残留溶液，单击“Plas

21、ma”Stop；2.4.2. 停真空，5-10min后关软件。此时间为氩气吹停涡轮分子泵的时间，注意声音，也可通过观察循环水压力（达到54psi）来判断，松泵管2.4.3. 关循环水约1-2分钟后，仪器进入“Ready”状态，关闭冷却循环水。2.4.4. 关RFG2.4.5. 关主机2.4.6. 关气（直接关主阀，减压表可不动）2.4.7. 关软件3.日常维护保养规程2.5.1. 本日常维护保养规程的作成是为了让该仪器处于正常的工作状态，延长仪器使用寿命。2.5.2. 本日常维护保养规程适用对象是美国PE公司制造的型号为NeXION200的电感耦合等离子体质谱仪。2.5.3. 具体维护保养规程

22、a) 氩气：总阀打开最大，减压阀压力在0.7-0.8 MPa；新换气瓶应用酒精擦拭接口处灰尘。检查氩气供应是否充足，输出压力设置7psi(0.05MPa)是否正确。b) 循环水设置：压力50-60psi，水温20，开机压力52psi；循环水冷却液，可2年更换。过滤网可拆卸水洗。检查连接水管是否漏水，正常压力45-60psi；检查循环液的液面，检查温度和压力的设置。c) 机械泵泵油颜色浅亮，使用一定时间后颜色变深，需要更换。d) 主机左侧和右后侧有过滤网，可拆卸用气吹或拍打灰尘。e) 排风口左侧风速9-11m/s， 右侧6-9m/s。f) 蠕动泵：检查泵管是否需要更换；检查泵管排水连接是否正确；每天工作结束时用去离子水或2%硝酸冲洗。g) 废液桶：检查废液桶的液面，依照实验室规定处理废液。h) 雾化器和雾化室：蠕动泵不使用时，松开泵管；检查雾化室和雾化器的清洁；检查连接是否紧固。i) 炬管组件：检查炬管的清洁和损坏情况；检