样品的采集与处理,

1、食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理李霞李霞一一样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存二二样品的预处理样品的预处理三三食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理目录目录第第 一一 节节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存 食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同，行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品，只要进行理化检尽管如此，不论什么食品，只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食品验，都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序大致如下：理化检验的基本程序大

2、致如下：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 分析数据记录、处理分析数据记录、处理 撰写分析报告。撰写分析报告。一、样品的采集样品的采集（一）概念 食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用，这些分析材料即样品。这项工作称为样品的采集。又叫采样。采样：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 样品可分为检验样品、原始样品和平均样品。 检验样品指从分析对象的各个部分采集的少量物质； 原始样品是把许多份检样综合在一起； 平均样品指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品。（一）概

3、念（二）采样的意义（二）采样的意义 为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采样技术是食品理化检验的最基础工作，是食品检验分析中重要环节的第一步。（三）采样的原则（要求）、步骤、方法和数量（三）采样的原则（要求）、步骤、方法和数量具体细则为：2 2采样的步骤采样的步骤 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品仲裁样品仲裁样品复检样品复检样品检验样品检验样品填写记录填写记录补充：采样时的标签记录采样时的标签记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点采采 样样 日日 期期样样 品品 批批 号号 采样方法及采样数量

4、采样方法及采样数量分析项目及采样人分析项目及采样人(1)(1)采样方法：采样方法： 随机抽样、代表性取样随机抽样、代表性取样均匀固体样品（如粮食、粉状食品）均匀固体样品（如粮食、粉状食品）四分法是指将原始样品充分混合后堆积在清洁的玻四分法是指将原始样品充分混合后堆积在清洁的玻璃板上，压平成厚度在璃板上，压平成厚度在3cm3cm以下的图形，并划成以下的图形，并划成“+”+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再用字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再用同样方法分四份，取对角的两份，直到获得平均样同样方法分四份，取对角的两份，直到获得平均样品。品。粘稠的半固体样品（如动物油脂、果酱等）粘稠

5、的半固体样品（如动物油脂、果酱等）液体样品（如酒类、乳类等）液体样品（如酒类、乳类等）不均匀固体食品样品（如鱼、肉、水果、蔬菜等）不均匀固体食品样品（如鱼、肉、水果、蔬菜等）小包装食品（如罐头、袋装奶粉等）小包装食品（如罐头、袋装奶粉等）3 3 采样方法和数量采样方法和数量约为检验需要量的约为检验需要量的4 4倍倍一套三份一套三份每份不少于每份不少于0.50.51kg1kg同一批号的完整小包装食品同一批号的完整小包装食品250g250g以上的包装不得少于以上的包装不得少于6 6个个250g250g以下的包装不得少于以下的包装不得少于1010个个(2)(2)采样数量：总体来说采样数量：总体来说

6、采样必须采样必须注意样品的生产日期、批号、注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品掺伪食品和食物中毒样品除外除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，质量和满足检验项目对试样量的需要，一式一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于装样品每份不少于0.5kg0.5kg。 采样采样容器容器根据检验项目，选用根据检验项目，选用硬质玻璃瓶硬质玻璃瓶或或聚乙稀聚乙稀制品。制品。具体为：具体为：.粮食、固体、粮食、固体、颗粒状样品颗粒状样品应自每批食品

7、上、中、下三层中的不同应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后对角取样，再进行几次混合，最后取有代取有代表性的表性的样品样品。 液体、半流体液体、半流体样品样品 应先充分混匀后再采样。应先充分混匀后再采样。 罐头、瓶装罐头、瓶装食品或其它食品或其它小包装小包装食品，应根据批号随机取样，取食品，应根据批号随机取样，取样件数，样件数，250g以上的包装不得少以上的包装不得少于于6个，个，250g以下的包装不得少以下的包装不得少于于10个。个。 鱼、肉、果蔬鱼、肉、果蔬等等组成不均匀的样品组成不均匀的样品

8、对各个部分分别采对各个部分分别采样经过捣碎混合成样经过捣碎混合成为平均样品。为平均样品。掺伪食品和食品中毒掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典的样品采集，要具有典型性型性。不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要求的采样方法和样品数量均不相同。国家标准对求的采样方法和样品数量均不相同。国家标准对操作方法和样品数量有规定者，应按照规定采样。操作方法和样品数量有规定者，应按照规定采样。二、样品的制备样品的制备 按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行颗粒太大，因此必须进行粉碎粉碎、混匀混

9、匀和和缩分缩分。 样品制备的目的样品制备的目的：保证：保证样品十分均匀样品十分均匀，分析时，分析时取任何部分都取任何部分都具有代表性具有代表性，样品的制备必须考虑到，样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可先去除不可食部分食部分。 18样品的制备方法因产品类型不同而异。样品的制备方法因产品类型不同而异。1 1、液体、浆体或悬浮液体、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，充分搅拌。2 2、互不相容的液体（如油与水的混合物）、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。先分离，再分别取样。3 3、固体样品、固体样品 切细、

10、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。4 4、罐头、罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。 食品样品制备时要避免易挥发性物质的逸散，防止样品理化成分的改变，对进行微生物检测的样品需要无菌操作。注意缩分缩分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，

11、反复用四分法缩分，直到留四分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为下合适的数量作为“检验样品检验样品”。三、样品的保存样品的保存 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水水分分或或挥发性物质挥发性物质的散失以及的散失以及其它待测成分其它待测成分的变化。如不能马上分析，的变化。如不能马上分析，则需妥善保存。则需妥善保存。 样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。象，确保其成分不发生任何变化。 保存的方法保存的

12、方法: : 1 1、将样品置于密封洁净的容器内，在阴暗处保存；将样品置于密封洁净的容器内，在阴暗处保存；2 2、易腐败食物样品置于、易腐败食物样品置于0 055冰箱中，但时间不能太长；冰箱中，但时间不能太长；3 3、存放的样品要按照日期、批号、编号摆放，便于查找，、存放的样品要按照日期、批号、编号摆放，便于查找，4 4、检查后样品一般需要保留、检查后样品一般需要保留1 1个月以备复验。个月以备复验。第二节 样品的预处理 食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前生干扰；或者被测物质含量甚微

13、，难以检出，因此在测定前需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。目的：目的： 1、测定前排除干扰组分；、测定前排除干扰组分； 2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。原则：原则： 1、消除干扰因素；、消除干扰因素； 2、完整保留被测组分；、完整保留被测组分； 3、使被测组分浓缩；、使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。预处理样品的方法食品中成分的提取分离食品中成分的提取分离溶剂提取法溶剂提取法化学分离法离心分离法浸泡萃取分离法挥发分离法色谱分离法浓缩法有机物破坏法有机物破坏法预处理方法预处理方法一、有机物破坏法 测

14、定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破测定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破坏有机结合体。将有机物质进行破坏，使之转化为坏有机结合体。将有机物质进行破坏，使之转化为无机状态或生成气体逸出。消除有机物质对实验的无机状态或生成气体逸出。消除有机物质对实验的干扰。干扰。 在高温或高温加强氧化条件下经长时间处理，有机物分解，呈气态逸散，而使被测组分存留下来，常用在食品中的金属元素或某些非金属元素（如砷、硫、氮、磷）含量测定。有机物破坏法根据条件不同分为干法灰化和湿法消化。 （破坏有机物质的操作，称为样品的无机化处理。样品的无机化处理方法很多，根据破坏有机物质的操作，称为样品的无机化处理。样品的无

15、机化处理方法很多，根据被检食品基体的性质和被测元素的种类和性质加以选择。被检食品基体的性质和被测元素的种类和性质加以选择。） 1. 1.干法灰化干法灰化 样品 炭化（脱水,分解,氧化灰化（500 550灼烧） 白（灰）色（无机成分） （1）灰化温度灰化温度 视样品和待测成分而异，一般为视样品和待测成分而异，一般为500550C左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不完全，导致分析结果误差。完全，导致分析结果误差。 （2）灰化时间灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以

16、灰化完全对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒恒量量为度，一般为为度，一般为46h。 主要主要优点优点是：是： 能灰化大量样品；能灰化大量样品； 因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率； 灰化操作简单，空白值最小；灰化操作简单，空白值最小； 需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小；值最小； 有机物破坏彻底；有机物破坏彻底； 操作者不需要时常观察。

17、操作者不需要时常观察。(3)(3)干法灰化的优缺点干法灰化的优缺点 回收率偏低。回收率偏低。 灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。 此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧尽的炭粒上，或形成化合物，以及坩埚物质的烧尽的炭粒上，或形成化合物，以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失；吸留作用都能使被测元素遭受损失； 所需时间长。所需时间长。 因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。般多采用湿法消化。缺点缺点 （4）灰化法注意事项灰化法注意事项： 尽可能保持低温尽

18、可能保持低温，灰化温度应在合理的时间灰化温度应在合理的时间内消化完全。内消化完全。 灰化时间不宜过长灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中，过长会增加样品在炉中污染的可能性。污染的可能性。 采取适当的措施采取适当的措施 加速灰化，并减少挥发损失。加速灰化，并减少挥发损失。 助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物回收率而加入的化学品。回收率而加入的化学品。2、湿法消化（1）湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点优点优点：适用于各种不同的食品样品；适用于各种不同的食品样品； 快速；快速； 挥发损失或附着损失均较少。挥发损失或附着损失均较少。缺点缺点：不能处理大量样品

19、；不能处理大量样品； 有潜在的危险性，需要不断地监控；有潜在的危险性，需要不断地监控； 试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。 在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。中进行。（2）湿法消化注意事项湿法消化注意事项 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作器的洗涤和清洁。同时作试剂空白试剂空白。消化容器应选择质地较。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，

20、以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。 消化瓶应消化瓶应45斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于火力集中于消化液部分消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一在瓶口加一小漏斗小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。 消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入

21、，以免发生剧烈反应而待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。引起喷溅，造成样品损失。 必须在通风橱中进行。必须在通风橱中进行。 空白试验空白试验 系指扣除不加样品外，采用完系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限和计算检验方法的检出限。 （3 3）根据所用氧化剂不同常见的消化方法）根据所用氧化剂不同常见的消化方法 硝酸硝酸硫酸硫酸、硝酸硝酸高氯酸高氯酸、硫酸硫酸过氧化氢过氧化氢、硝酸硝酸硫酸硫酸高氯酸

22、、硝酸高氯酸、硝酸硫酸硫酸过氧化氢过氧化氢等。等。硝酸硝酸硫酸法硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破有机质破坏法坏法。 优点优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有能较广泛地用于样品中多种金属的检测。

23、但对含有钡、锶钡、锶等金属的样品不宜采用此法。等金属的样品不宜采用此法。 凯氏烧瓶示意图 注意事项注意事项 a. a.在消化过程中要在消化过程中要避免发生炭化现象避免发生炭化现象，溶液，溶液颜色变颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，不易除尽，影响以后的检验。影响以后的检验。 b. b.因因汞汞具有挥发性，测汞时为具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有样品消化最好使用具有回流冷凝装置回流冷凝装置的烧瓶。的烧瓶。 c. c.含

24、碳水化合物多的样品含碳水化合物多的样品需放置过夜需放置过夜。因为开始的。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。须足够。 d. d.对于产生对于产生泡沫多泡沫多的样品，开始时加的样品，开始时加2323滴癸醇滴癸醇或或辛醇辛醇效果较好。效果较好。高氯酸高氯酸硝酸法硝酸法 高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。常用方法。 优点优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不：氧化能力强，反应速度快，炭化过

25、程不明显，消化温度低，挥发损失小。但明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。a. a.使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍冷离火稍冷，再再沿瓶壁缓慢滴加沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。，如速度过猛有发生爆炸的危险。b. b.消化过程中消化过程中不可出现任何蒸干现象不可出现任何蒸干现象，一旦烘干容，一旦烘干容易引起残余物燃烧、爆炸。为了防止这种现象的发易引起残余物燃烧、爆炸。

26、为了防止这种现象的发生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能力。力。c. c.在消化过程中如出现炭化现象，则在消化过程中如出现炭化现象，则需重新取样需重新取样，或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。 注意事项注意事项单独使用硫酸的消化法单独使用硫酸的消化法 消化样品时，仅加入消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热浓硫酸一种氧化剂，加热时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作

27、用使有机物破坏。 硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此需要较高的加热温度需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑。消化过程中消化液炭化变黑后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了缩短消化时间，经常要加入一些缩短消化时间，经常要加入一些催化剂催化剂如如CuSOCuSO4 4等，等，或加入硫酸盐如或加入硫酸盐如K K2 2SOSO4 4或或NaNa2 2SOSO4 4 等以提高沸点。等以提高沸点。根据消化技术不同，可分为：根据消化技术不同，可分为：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化敞口消化法、

28、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。法、微波消化法。 敞口消化法：在凯氏烧瓶中进行；敞口消化法：在凯氏烧瓶中进行； 回流消化法：上端接冷凝管，使挥发性成分随回流消化法：上端接冷凝管，使挥发性成分随同酸雾冷凝回流反应瓶内，避免被测组分的损失，同酸雾冷凝回流反应瓶内，避免被测组分的损失，防止烧干。防止烧干。 冷消化法：低温消化法，将消化液与样品混匀，冷消化法：低温消化法，将消化液与样品混匀，于于3740烘箱内过夜。避免易挥发物质的损失烘箱内过夜。避免易挥发物质的损失（如汞），但仅适用于含有机物较少的样品。（如汞），但仅适用于含有机物较少的样品。 密封罐消化法：高压消解罐消化法已广泛应用

29、。密封罐消化法：高压消解罐消化法已广泛应用。在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消化剂，放入密封在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消化剂，放入密封罐内并在罐内并在120150烘箱中保温数小时。消化时间烘箱中保温数小时。消化时间短，蒸汽在高压的密封罐内不扩散，提高消化试剂短，蒸汽在高压的密封罐内不扩散，提高消化试剂的利用率。克服了常压湿法消化的一些缺点，但要的利用率。克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压消解罐的使用寿命有限。求密封程度高，高压消解罐的使用寿命有限。 微波消化法：在微波消化法：在2450MHz的微波电磁场作用下，的微波电磁场作用下，消化介质吸收微波能量后，介质分子相互摩擦产生消化

30、介质吸收微波能量后，介质分子相互摩擦产生高热，消化。消化时间短（几十秒至几分钟）、消高热，消化。消化时间短（几十秒至几分钟）、消化试剂用量少、空白值低，减少因消化产生的大量化试剂用量少、空白值低，减少因消化产生的大量酸雾对环境的污染。酸雾对环境的污染。 二、食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同的物质有不同的同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为离即为溶剂提取法溶剂提取法。 常用的无机溶剂有：水

31、、稀酸、稀碱；常用的无机溶剂有：水、稀酸、稀碱； 常用的有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、常用的有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。丙酮、石油醚等。 根据提取对象不同可分为根据提取对象不同可分为 溶剂提取法溶剂提取法化学分离法离心分离法浸泡萃取分离法挥发分离法色谱分离法浓缩法1 1 化学分离法化学分离法(1) (1) 磺化法和皂化法磺化法和皂化法 处理油脂或含脂肪样品时经常使用的处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。方法。磺化法：磺化法：用硫酸处理样品提取液，硫酸使用硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶

32、于硫酸和水的饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。主强极性化合物从有机溶剂中分离出来。主要用于有机氯农药残留物的测定。回收率要用于有机氯农药残留物的测定。回收率在在80%80%以上。以上。 常用于对酸稳定的有机氯农药常用于对酸稳定的有机氯农药皂化法：皂化法：用热碱用热碱KOH-KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。质发生皂化反应，而将其除去。 酯酯+ +碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+ +醇醇本法只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。本法只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。(2) (2) 沉淀分离法 原理：利用沉淀反应进行分离

33、。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。的干扰。 利用这种方法利用这种方法, ,可不经分离干扰成分而消除可不经分离干扰成分而消除干扰作用干扰作用, ,简化分析步骤。简化分析步骤。(3) (3) 掩蔽法 常用的掩蔽剂：巯基（-SH）丙醇、二巯基丙磺酸钠2 2 离心分离法离心分离法 原理：利用离心作用，沉淀紧密地聚原理：利用离

34、心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸取上方清液，也可将其可用滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。如果沉淀需要洗涤，可以加入少量倾出。如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作两三遍即可。心分离，如此重复操作两三遍即可。 此法用于沉淀量很少时，操作简单而此法用于沉淀量很少时，操作简单而迅速。迅速。 3 3 浸泡萃取分离法（溶剂抽提法）浸泡萃取分离法（溶剂抽提法） 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度原理：利用混合物中各种组分在某种溶

35、剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。的不同而使混合物分离的方法。 原理：用适当的溶剂将固体样品中的某种原理：用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称被测组分浸取出来称浸取浸取。也即液。也即液- -固萃取法。固萃取法。（1 1）浸取法（从固体中萃取有效成分）浸取法（从固体中萃取有效成分） 提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相似相似相溶相溶”的原则。的原则。极性弱成分极性弱成分( (如有机氯农药如有机氯农药)用极性小的溶剂用极性小的溶剂 ( (如正乙烷如正乙烷, ,石油醚石油醚) )极性强成分极性强成分( (如黄曲霉毒素如黄曲霉毒素B1)B1)

36、用极性大的溶剂用极性大的溶剂 ( (如甲醇如甲醇, ,乙醇乙醇, ,水水) )溶剂沸点在溶剂沸点在454580 80 为宜；为宜；溶剂的稳定性要好。溶剂的稳定性要好。提取剂的选择提取剂的选择 提取方法提取方法常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法(2) (2) 溶剂萃取法溶剂萃取法 萃取：萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来。将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来。 原理：原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶分萃取出来，利用被提取的组分在两互

37、不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。中而与其它组分分离。 特点：特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是但是萃取剂易燃、有毒性萃取剂易燃、有毒性。 1-1-三角瓶；三角瓶；2-2-导管；导管； 3-3-冷凝器；冷凝器；4-4-欲萃取相欲萃取相萃取剂的选择：萃取剂的选择： 萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。萃取方法：萃

38、取方法： 萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取取4 45 5次方可分离完全。次方可分离完全。 4 4 挥发分离法（蒸馏法）挥发分离法（蒸馏法） 原理：原理：挥发分离法是利用液体混合物中各挥发分离法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。组分挥发度不同进行分离的方法。蒸馏方法有蒸馏方法有常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。（1 1）常压蒸馏常压蒸馏 沸点不高于沸点不高于9090，可用水浴；超过，可用水浴；超过9090，用油浴；若被蒸

39、馏物不易爆炸，用油浴；若被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直接加热（垫石棉网）；若是有机溶剂则要用水或燃烧，可用电炉或酒精灯直接加热（垫石棉网）；若是有机溶剂则要用水浴并防火。浴并防火。常压蒸馏装置常压蒸馏装置（2 2）低压蒸馏低压蒸馏减压装置：水泵和真空泵减压蒸馏装置 1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细观；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接受管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机。(3) (3) 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 原理：用水蒸汽加热样品的混合液体原理：用水蒸汽加热样品的混合液体, ,使被使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。 特点特点: :若直接蒸馏时若直接蒸馏时, ,被测物因受热不均而被被测物因受热不均而被局部炭化局部炭化, ,或当加热到沸点时可能发生分解或当加热到沸点时可能发生分解, ,可采