煤炭工业分析整理

1、煤的工业分析方法1 范围2规范性引用文件3水分的测定 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。3.1.2 试剂 3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 3.1.2.2 无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。3.1.3 仪器、设备 3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。 3.1.3.2 玻璃称量瓶：直径4

2、0mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 图1 玻璃称量瓶3.1.3.5 流量计：量程为1001 000mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。3.1.4 分析步骤 3.1.41 用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h

3、。 注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 3.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。3.1.5 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（1）计算：             &

4、#160;                             （1）式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%；m1煤样干燥后失去的质量，g；m煤样的质量，g。3.2 方法B（空气干燥法） 3.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出

5、水分的百分含量。3.2.2 仪器、设备 3.2.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内。 3.2.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.2.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 3.2.2.4 分析天平：感量0.0001g。3.2.3 分析步骤 3.2.3.1 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风

6、的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 3.3 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：        

7、0;                               （3）式中：mad空气干燥煤样的水分含量，%；m1煤样干燥后失去的质量，g；m煤样的质量，g。3.4 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1, %水分（Mad）重复性<50.205100.30>100.404灰分

8、的测定 4.1 缓慢灰分法4.1.1   方法提要 4.1.1.2   称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。4.1.2  仪器、设备 4.1.2.1  马弗炉：能保持温度为815±10。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。4.1.2.2  图4 灰皿 4.1.2.3  瓷灰皿：长方形，

9、底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 4.1.2.4  干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 4.1.2.5  分析天平：感量0.0001g。 4.1.2.6  耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 i.4.1.3 分析步骤 4.1.3.1 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 4.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，

10、并在此温度下保持30min。继续升到815±10，并在此温度下灼烧1h。 4.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 4.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0.1g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。4.2 快速灰化法 4.2.1 方法提要： 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。4.2

11、.2 专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）。 4.2.3 分析步骤：4.2.3.1 将灰分快速测定仪预先加热至815±10。4.2.3.2 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度4.2.3.3 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中。d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。e. 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.3 分析结果的计算 空气干

12、燥煤样的灰分按式（4）计算：                                        （4）式中：Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；m1残留物的质量，gm煤样的质量，g。4.4 灰分测定的

13、精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定：表2, %灰分重复性Aad再现性Ad<150.200.3015300.300.50>300.500.705煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。二、试剂和材料1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.4 ）甲基检溶液：2

14、0g/L 。5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) 贮于深色瓶中6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。三、仪器设备 ）分析天平：感量0.000lg2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ，温度可调并可通风。四、试验步骤1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ，并在该温度下保持1 一2h 。3

15、 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上则本次测定作废。4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保

16、持约2h ，最后溶液体积为200 mL 左右。6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一850的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min ) ，称量。8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值五、结果计算测定结果按（1 ）计算：m2 空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374 由硫酸

17、钡换算为硫的系数;m 煤样质量，g .六、精密度全硫测定的精密度如表1 规定：表1 2 库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量二、试剂和材料( l ）三氧化钨（HC 10 一1129 ）。( 2 ）变色硅胶：工业品。( 3 ）氢氧化钠（GB/T629 ) ：化学纯。( 4 ）电解液：碘化钾（GB/T1272 ）、浪化钾（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。( 5 ）燃烧舟：长70 一

18、77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200 以上三、仪器设备智能库仑测硫仪：由下列各部分构成( l ）管式高温炉：能加热到1200 以上并有90mm以上长的高温带1150 士5，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300 以上的异径燃烧管。( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一180mm容量不少于400mL，内有面积约1500mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对指示电极响应时间应小于1s ，电磁搅拌器转速约500t/min 且连续可调。( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一350mA 范围内积分线性误差应小于士1 % ，配有4 一6 位数字显示器和打印机。(

19、4 ）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成供气量约1500m曰而n ，抽气量约l000mmL/min ，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。四、试验步骤( 1 ）试验准备a 、将管式高温炉升温至1150 ，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500 的位置。b 、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500 和1150 处。c 、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80 一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。d 、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供

20、应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。e 、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min ，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min 以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。( 2 ）测定手续a 、将管式高温炉升温并控制在1150 士5 。b 、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到l000mL/min 在抽气下，将250 一300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。c 、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。如试验结束后库仑积分器的显示值为0 ，应再次测定直至

21、显示值不为0 。d 、于瓷舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样0 . 05g（称准至0 .0002g )，煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。五、结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式（2 ）计算：六、精密度全硫测定的精密度如表1 规定：3 高温燃烧中和法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。二、试剂和材料( 1 )氧气

22、（GB/T3863 ）。( 2 ）过氧化氢溶液：每升含30 % ( m/m ）的过氧化氢30mL.取30mL30过氧经氢加入970mL 水，加2 滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。( 3 ）碱石棉：化学纯，粒状( 4 ）三氧化钨（HG 10 一1129 ）。( 5 ）混合指示剂：将0 . 125g甲基红溶于l00mL 乙醉中，另将0 . 03g亚甲墓蓝溶于100mL 乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。( 6 ）无水氯化钙：化学纯( 7 ）邻苯二甲酸氢钾：优级纯。( 8 ）酚酞：1g/L的60 的乙醇溶液。( 9 ）氢氧化钠标准溶液：c(

23、 Na0H ) = 0 . 03mol / L 。a 、氢氧化钠标准溶液的配制：称取优级纯氢氧化钠6g，溶于5000mL 经煮沸并冷却后的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。b 、氢氧化钠标准溶液的标定：取预先在120 下干燥过lh 的邻笨二甲酸氢钾锥形瓶中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示剂，式（3 ）计算其溶度：6煤的发热量测定 一.目的（1）掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定没发热量的步骤和方法。（2）了解热容量及仪器常数的标定方法。 二. 方法原理一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充

24、有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量 三.试剂和材料氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。点火丝：直径0.1左右的铂铜镍

25、丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g.点火导丝：直径0.3左右的镍络丝。酸洗石棉绒：使用前在800下灼烧30min.擦镜纸：使用前先测出燃烧热。四.仪器和设备自动恒温式热量计（仪器结构、弹筒、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计）燃烧皿、压力表和氧气导管、压饼机；天平（分析天平、工业天平） 点火装置：点火采用1224V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。点火电压应预先

26、试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在12S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在45S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。五.试验步骤按照仪器说明书安装和调节热量计。在燃烧皿中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样或水煤浆干燥试 样0.91.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。 取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路

27、而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对易飞溅的煤样，应保持微小的距离。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变。有的恒温自动量热计需人工往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.83.0Mpa，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒温自动量热计不需人

28、工往氧弹中充入氧气。 按仪器操作说明书进行其余步骤实验，直至结束实验。 结束实验后，取出氧弹开启放气阀、放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有碳存在，实验应作废。需要时；用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣；把全部洗液（共约100ml）收集在一个烧杯中供测硫使用。 实验结果被打印或显示后，校对输入的参数，确定无误后报出结果。 六.实验结果表述与方法: 1.恒温式热量计的发热量的计算 弹筒发热量按下式计算： 高位发热量计算公式 恒容低位发热量的计算工业上多依收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基的恒容低位发热量的计算方法为： 恒

29、压低位发热量的计算由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格的讲，工业计算中应使用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按下式计算：2.实验数据编号重量点火温度主期温升弹筒发热量空干基高位热值收到基低位热值11.0010g18.04123.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/ 七.注意事项 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0Mpa的水压实验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与弹筒强度有关的结构，入弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现磨损或松动显著，应进行修理，

30、并经水压实验合格后再用。弹筒还应定期进行水压实验，每次水压实验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的故事。实验室应设在单独房间，不得在同一实验室进行其他试验项目。室温应尽量保持恒定，每次测定时，室温变化不应超过1 ，冬夏季室温以不超出1535 的范围为宜。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 当钢瓶中氧气压力降低5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长；压力降低到4.0Mpa以下时，

31、应更换新的钢瓶氧气。7沉浮试验 一.目的（1）掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定没发热量的步骤和方法。（2）了解热容量及仪器常数的标定方法。 二. 方法原理一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校

32、正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量 三.试剂和材料氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。点火丝：直径0.1左右的铂铜镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g.点火导丝：直径0.3左右的镍络丝。酸洗石棉绒：使用前在800下灼烧30min.擦镜纸：使用前先测出燃烧热。四.仪器和

33、设备自动恒温式热量计（仪器结构、弹筒、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计）燃烧皿、压力表和氧气导管、压饼机；天平（分析天平、工业天平） 点火装置：点火采用1224V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在12S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在45S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。五.试验步骤按照仪器说明书安装和调节热量计。在燃烧皿中称取粒度小于0.2

34、的空气干燥煤样或水煤浆干燥试 样0.91.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。 取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对易飞溅的煤样，应保持微小的距离。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心

35、拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变。有的恒温自动量热计需人工往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.83.0Mpa，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒温自动量热计不需人工往氧弹中充入氧气。 按仪器操作说明书进行其余步骤实验，直至结束实验。 结束实验后，取出氧弹开启放气阀、放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有碳存在，实验应作废。需要时；用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣；把全部洗液（共约100ml）收集在一个烧杯中

36、供测硫使用。 实验结果被打印或显示后，校对输入的参数，确定无误后报出结果。 六.实验结果表述与方法: 1.恒温式热量计的发热量的计算 弹筒发热量按下式计算： 高位发热量计算公式 恒容低位发热量的计算工业上多依收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基的恒容低位发热量的计算方法为： 恒压低位发热量的计算由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格的讲，工业计算中应使用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按下式计算：2.实验数据编号重量点火温度主期温升弹筒发热量空干基高位热值收到基低位热值11.0010g18.04123.244231.923MJ/

37、31.872MJ/31.872MJ/验数据 七.注意事项 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0Mpa的水压实验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与弹筒强度有关的结构，入弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现磨损或松动显著，应进行修理，并经水压实验合格后再用。弹筒还应定期进行水压实验，每次水压实验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的故事。实验室应设在单独房间，不得在同一实验室进行其他试验项目。室温应尽量保持恒定，每次测定时，室温变化不应

38、超过1 ，冬夏季室温以不超出1535 的范围为宜。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 当钢瓶中氧气压力降低5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长；压力降低到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。8选煤厂固体含量的测定1常规法 测定所采煤泥水的体积。澄清后用虹吸管吸出上部的清水或用过滤法滤去水，然后烘干煤样至空气干燥状态，称出质量，计算固体含量： q=mv式中：q-煤泥水固体含量，g/L; m-干煤泥的质量，g; v-煤泥水总体积，L. 5.11.2 采用浓度计测定煤泥水固体含量。

39、5.11.3 当煤泥水固体含量大于30g/L时，也可采用浓度壶快速测定。a.首先按GB/T217测定该煤泥的真密度。b.将取得的煤泥水样搅拌均匀，倒入体积为1L的浓度壶（见图4），至颈旁溢流出多余的煤泥水时停止加样。9磁性物含量的测定方法1磁性物含量测定2采用磁选管测定待测试样的磁性物含量。3试验主要设备:磁选管构造见图3，磁选玻璃管在电机动装置带动下作往复上下移动和转动激磁直流电压一般为70V,电流为2.5A。3.1实验步骤：.称取20g（称准到0.01g）磁铁矿粉，或称取粒度为1mm以下的待测试样50g置于50ml烧杯中，滴入56滴酒精，充分浸润，并加入适量清水，用玻璃棒搅拌，使其充分湿润和分散。b.开动预先经检查的磁选玻璃管，将清水加入磁选玻璃管中，按仪器使用方法将仪器调至待定状态调节尾矿管排水量使水位稳定在磁力点上100mm左右。c.缓慢将