4-2-灰分的测定

1、国标国标品名品名灰分，灰分，g/100gg/100gGB 1354-2009大米大米0.02GB 1351-2008小麦小麦0.5GB/T23783-2009方便粉丝方便粉丝0.8GB 2726-2005熟肉制品熟肉制品0.8典型食品灰分含量国家标准典型食品灰分含量国家标准 学习目标学习目标v知识目标：知识目标： 1.1.会说出高温灼烧法测灰分原理；会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项；会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶

2、性灰分的基本概念；灰分、酸不溶性灰分的基本概念；v技能目标：技能目标：v1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平；会熟练正确的使用高温炉、分析天平；v2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作；会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作；v3.会根据样品的特性选择测定条件。会根据样品的特性选择测定条件。 4.4.能准确进行数据记录和处理；能准确进行数据记录和处理； 5.5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。v素质目标：素质目标： 1.1.培养学生严谨、务实的学习精神；培养学生严谨、务实的学习精神； 2.2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。培

3、养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 检测依据检测依据GB 5009.4-20101高温灼烧法高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品之外的各种食品原理原理v食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分1 1、有机物质、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失2 2、无机物质、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。

4、和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。v是标示食品中是标示食品中无机成分无机成分总量的一项指标。总量的一项指标。v本标准适用于除本标准适用于除淀粉及其衍生物之外淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测的食品中灰分含量的测定定瓷坩埚瓷坩埚 马弗炉马弗炉 55055025 25 灼烧灼烧0.5h0.5h冷却至冷却至 200 200 以下取出以下取出 干燥器内冷却干燥器内冷却 准确称量准确称量 重复灼烧至恒重重复灼烧至恒重 面粉面粉2-3g 2-3g 小火炭化至无烟小火炭化至无烟 马弗炉马弗炉 55055025 25 灼灼4h 4h 冷却至冷却至200 200 以下取出以下取出 干燥器内冷却干燥器内冷

5、却 准确称量准确称量 重复灼烧至恒重重复灼烧至恒重（两次差不超过（两次差不超过0.5mg0.5mg为恒重）为恒重）基本操作流程基本操作流程瓷坩埚瓷坩埚 马弗炉马弗炉 55055025 25 灼烧灼烧0.5h0.5h冷却至冷却至 200 200 以下取出以下取出 干燥器内冷却干燥器内冷却 准确称量准确称量 重复灼烧至恒重重复灼烧至恒重 面粉面粉2-3g 2-3g 小火炭化至无烟小火炭化至无烟 马弗炉马弗炉 55055025 25 灼灼4h 4h 冷却至冷却至200 200 以下取出以下取出 干燥器内冷却干燥器内冷却 准确称量准确称量 重复灼烧至恒重重复灼烧至恒重（两次差不超过（两次差不超过0.5

6、mg0.5mg为恒重）为恒重）任务一：相关仪器设备及试剂的准备任务一：相关仪器设备及试剂的准备v仪器及设备：仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平分析天平v试剂：试剂：盐酸（盐酸（1+41+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液）；三氯化铁与蓝墨水的混合液任务分解任务分解 灰化容器灰化容器瓷坩埚瓷坩埚任务二任务二 主要仪器设备的使用主要仪器设备的使用 实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚，特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性瓷坩埚，特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对

7、碱性食品不能适用。瓷坩埚在食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。使用前需要用酸进行清洗恒重处理。 夹坩埚的工具夹坩埚的工具坩埚钳坩埚钳 高温灰化容器高温灰化容器马福炉（高温炉）马福炉（高温炉）使用流程使用流程v用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。有样品的坩埚，关闭炉门。v开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。使用流程使用流程v 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针随着炉膛温

8、度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。v 达到需要的灼烧时间后，切断电源。达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至待炉膛温度降低至200 200 左右，左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步，进一步冷却后置干燥器中保存备用。冷却后置干燥器中保存备用。v 关闭炉门，做好整理工作。关闭炉门，做好整

9、理工作。 任务三：成分分析任务三：成分分析瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备称样（称样（35g35g）炭化（小火至无黑烟）炭化（小火至无黑烟）灰化（灰化（550550，6h6h）恒重（恒重（0.5 mg0.5 mg）结果计算结果计算1 1、瓷坩埚的准备并恒重、瓷坩埚的准备并恒重v（1 1）准备）准备 瓷坩埚用（瓷坩埚用（1 1：4 4）煮）煮1-21-2小时小时洗净晾干洗净晾干三氯化铁三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号v（2 2）恒重）恒重v标识好的瓷坩埚标识好的瓷坩埚马弗炉马弗炉55055025 /0.5h25 /0.5h移至炉口冷移至炉口冷却到却

10、到200 200 左右左右移入干燥器移入干燥器冷却至室温冷却至室温准确称重准确称重m m1 1v重复上述操作得到数据重复上述操作得到数据m m2 2，判断判断m m1 1 - m - m2 2是否小于是否小于0.5mg0.5mg？v如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg0.5mg）；如）；如果否，继续上述操作直到恒重。果否，继续上述操作直到恒重。v2 2、样品称量与预处理、样品称量与预处理v坩埚中加入坩埚中加入2-3g2-3g面粉，准确称量。面粉，准确称量。v3 3、炭化、炭化 上述坩埚（半盖坩埚盖）上述坩埚（半盖坩埚盖）放在加石棉网的电炉上放在

11、加石棉网的电炉上通通气情况下小火加热炭化气情况下小火加热炭化至无黑烟产生结束至无黑烟产生结束注意注意样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。4 4、灰化、灰化 炭化后的样品炭化后的样品马弗炉马弗炉530 /4h530 /4h移至炉口冷却到移至炉口冷却到200 200 左右左右移入干燥器移入干燥器冷却冷却30min30min准确称重准确称重M1M1。 重复上述操作得到数据重复上述操作得到数据M2M2，判断判断M1-M2M1-M2是否小于是否小于0.5mg0.5mg？ 如果是，结束；如果否，继续上述操作直到恒重。如果是，结束；如果否，

12、继续上述操作直到恒重。v 如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。 灰化温度和时间的选择：灰化温度和时间的选择： 灰化温度：灰化温度：一般为一般为500-550500-5500 0C C。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 5505500 0C C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 5255250 0C C；个别样品；个别样品（如谷类饲料）可以达到（如谷类饲料）可以达到600 600

13、 0 0C C。 灰化时间：灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。恒重为止。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于一般需大于4 4小时小时。 注意：注意： 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。 一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀

14、，推动干燥器盖，有时会一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，将盖子推落打碎， 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。使分析失败。 因此，因此，正确的操作是：正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至盖子，放出空气。这样重

15、复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。室温。任务四：结果的数据处理任务四：结果的数据处理1002122mMmM项目名称项目名称样品名称样品名称接样日期接样日期设备设备检验日期检验日期检验依据检验依据GB5009.4-2010GB5009.4-2010瓷坩埚标记瓷坩埚标记瓷坩埚灰化时间瓷坩埚灰化时间瓷坩埚重瓷坩埚重m m2 2（g g）高温灼烧温度高温灼烧温度样品质量样品质量m m（g g）坩埚坩埚+ +样品质量样品质量M M1 1样品灰化时间样品灰化时间瓶瓶+ +样品灰化后的质量样品灰化后的质量M M2 2（g g）计算公式计算公式灰分含量灰分含量X=X= （g/100gg/100g）

16、灰分（灰分（g/100gg/100g）平均（平均（g/100gg/100g）标准规定分析结果的精密度标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的值的 5 %5 %。本次实验分析结果的精密度本次实验分析结果的精密度有效数字：有效数字：试样中灰分含量试样中灰分含量10 g/100 g 10 g/100 g 时，保留三位有效数字；时，保留三位有效数字；试样中灰分含量试样中灰分含量10 g/100 g 10 g/100 g 时，保留二位有效数字。时，保留二位有效数字。精密度：精密度：在重复性条件

17、下的两次独立测定结果的绝对差在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的值不得超过算术平均值的5%5%灰分含量灰分含量X=X=1002122mMmM（g/100gg/100g） 任务五：填写检验报告单任务五：填写检验报告单样品名称样品名称产品批号产品批号样品数量样品数量代表数量代表数量生产日期生产日期检验日期检验日期报告日期报告日期检测依据检测依据序号序号检验项目检验项目单位单位实测结果实测结果标准要求标准要求单项结论单项结论判定依据判定依据检验结论检验结论检验员检验员复核人复核人备注备注 1 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反

18、映食品中无机盐含量？为什么？品中无机盐含量？为什么？v灰分：灰分：食品经高温灼烧后残留的无机成分（主要是无机盐和食品经高温灼烧后残留的无机成分（主要是无机盐和氧化物。氧化物。v不能，因为：不能，因为：（1 1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。无机成分减少。（2 2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。成碳酸盐，又使无机成分增

19、多。v所以把灼烧残留物称为所以把灼烧残留物称为粗灰分。粗灰分。【问题探究【问题探究】 2 2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？v分类：分类：v水溶性灰分水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含量。物和盐类的含量。v水不溶性灰分水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。的碱式磷酸盐的含量。v酸不溶性灰分酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能溶解于的含量（不能溶解于0.1m

20、ol/l0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。盐酸溶液的灰分）。v测定意义：测定意义：v（1 1）评判食品的加工精度和食品品质评判食品的加工精度和食品品质，如评定面粉等级，如评定面粉等级v（2 2）判断食品受污染的程度判断食品受污染的程度，如评定牛奶是否掺假，如评定牛奶是否掺假3 3、样品的取样量、样品的取样量v灰分大于灰分大于 10 g/100 g 10 g/100 g 的试样称取的试样称取2 g2 g3 g3 g（精确至（精确至0.0001 0.0001 g g）；）；v灰分小于灰分小于10 g/100 g 10 g/100 g 的试样称取的试样称取3 g3 g10 g10 g（精确至（精确至

21、0.0001 0.0001 g g）。）。4 4、不同样品预处理方法、不同样品预处理方法v（1 1）果汁、牛乳等液体试样：）果汁、牛乳等液体试样：v准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。发至近干，再进行炭化。若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。v（2 2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：v先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，

22、再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。4 4、不同样品预处理方法、不同样品预处理方法v（3 3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：v先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。v（4 4）含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水）含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品产品、乳及乳制品v称取试样后称取试样后, , 加入加入80g/L3.00 mL80g/L3.00 mL 乙酸镁溶

23、液使试样完全润湿。放置乙酸镁溶液使试样完全润湿。放置10 10 min min 后，在水浴上将水分蒸干，再进行炭化。后，在水浴上将水分蒸干，再进行炭化。5 5、为什么要进行炭化？、为什么要进行炭化？防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 v一般在一般在电炉电炉或煤气灯上进行或煤气灯上进行 v对特别容易膨胀的试样，可先于试样中加数滴辛醇或纯植对特别容易膨胀的

24、试样，可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。物油，再进行炭化。6 6、是否有加速灰化的方法？、是否有加速灰化的方法？v 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入慢加入少量去离子水少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-120-130130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。v 经初步灼烧后，放冷，加入经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水几滴硝酸或双氧水，蒸干，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作

25、用来加速碳粒的灰化。后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。 也可加入也可加入10%10%碳酸铵等疏松剂碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。v这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。质量。v 加入加入醋酸镁、硝酸镁醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。v注意注意此法需做此法需做空白试验空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。解产生的氧化镁的量。7 7、几种灰分的测定、几种灰分的测定（1 1）水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：）水溶性灰分和水不溶性灰分的测定： 测定总灰分所得残留物测定总灰分所得残留物加入加入25ml25ml去离子水去离子水加加热至沸热至沸用用无灰滤纸过滤无灰滤纸过滤用热去离子水分多次洗涤用热去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣坩埚、滤纸及残渣将残渣连同滤纸移回原坩埚将残渣连同滤纸移回原坩埚水水浴上蒸干浴上蒸干干燥干燥灼烧灼烧冷却冷却