挥发性成分分析

1、挥发性成分分析挥发性成分分析 概述概述 含量测定含量测定 三三一一挥发性成分分析挥发性成分分析定性鉴别定性鉴别二一、概述 挥发性成分挥发性成分是指存在于中药中的一类具有挥是指存在于中药中的一类具有挥发性，可被水蒸气蒸馏的物质。发性，可被水蒸气蒸馏的物质。挥发油挥发油 分子量较小具有挥发性的化合物（小分子生物碱，小分子量较小具有挥发性的化合物（小分子生物碱，小分子苯醌、萘醌，小分子游离香豆素等）分子苯醌、萘醌，小分子游离香豆素等）二、定性鉴别二、定性鉴别定性鉴别定性鉴别化学法化学法（一）（一）（二）（二）色谱法色谱法薄层色谱法薄层色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱气相色谱-质谱联用法质谱联用法v

2、（一）化学法 利用中药所含挥发油各组分的化学结构及利用中药所含挥发油各组分的化学结构及其主要官能团的化学性质进行鉴别。其主要官能团的化学性质进行鉴别。例例：三氯化铁反应、银镜反应、溴加成反应、苯三氯化铁反应、银镜反应、溴加成反应、苯肼反应、亚硝酰铁氰化钠反应、浓硫酸反应、香肼反应、亚硝酰铁氰化钠反应、浓硫酸反应、香草醛草醛-浓硫酸反应。浓硫酸反应。v（二）1、薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。以分离的。吸附剂：吸附剂：硅胶、中性氧化铝硅胶、中性氧化铝 展开剂：非含氧烃类：展开剂：非含氧烃类：石油醚（或正乙烷）石油醚（

3、或正乙烷） 含氧烃类：含氧烃类：石油醚（或正乙烷）石油醚（或正乙烷）- -醋酸乙酯醋酸乙酯 常用显色剂有：常用显色剂有：（1 1）香草醛）香草醛- -浓浓硫酸硫酸试剂试剂 （2 2）2%2%高锰酸钾试剂高锰酸钾试剂 （3 3）荧光素）荧光素- -溴试剂溴试剂 （4 4）2 2，4-4-二硝基苯肼试二硝基苯肼试 （5 5）异羟肟酸铁试剂）异羟肟酸铁试剂 （6 6）三氯化铁试）三氯化铁试剂剂 （7 7）0.05%0.05%溴酚蓝乙醇溶液溴酚蓝乙醇溶液 （8 8）硝酸铈铵试剂）硝酸铈铵试剂 （9 9）对二甲氨基苯甲醛试剂）对二甲氨基苯甲醛试剂 （1010）碘化钾）碘化钾- -冰醋酸冰醋酸- -淀粉试

4、剂淀粉试剂GC-MS:具有分离、分析具有分离、分析的双重功能，增加了定的双重功能，增加了定性鉴别的能力。性鉴别的能力。 v（二）2、气相色谱法常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分的存在与否.v（二）3、气相色谱-质谱（GC-MS）联用法 总量测定总量测定采用挥发油测定器采用挥发油测定器水蒸气蒸馏法测定水蒸气蒸馏法测定测定时注意相对密度测定时注意相对密度挥发油测定器挥发油测定器 含量测定可分为含量测定可分为总量总量和和单一成分单一成分的测定。的测定。 三、含量测定三、含量测定简便、快速，可用于未知简便、快速，可用于未知物的定性、定量分析物的

5、定性、定量分析具有紫外吸收的挥发油，具有紫外吸收的挥发油，如芳香族化合物类如芳香族化合物类。效率、灵敏度高，周期长、效率、灵敏度高，周期长、操作复杂，普遍适用。操作复杂，普遍适用。分离困难，多用于定性，分离困难，多用于定性，主要成分含量高的挥发油主要成分含量高的挥发油。气相色谱气相色谱法法GC-MS联联用用薄层扫描薄层扫描法法高效液高效液相色谱相色谱法法单一成分测单一成分测定定三、含量测定三、含量测定v气相色谱法气相色谱法v 气相色谱由于气相色谱由于效率和灵敏度高，加之效率和灵敏度高，加之气相色谱气相色谱要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油成分的分离鉴定和含量测定。成分的分离鉴定和含量测定。v 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长，为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长，操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可操作复杂，可能破坏