药物第七版习题集2

1、第一章 药物分析与药品质量标准（一）最佳选择题 1ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 AE BM CP DQ ES 2药品标准中鉴别试验的意义在于 A检查已知药物的纯度 B验证已知药物与名称的一致性 C确定已知药物的含量 D考察已知药物的稳定性 E确证未知药物的结构 3盐酸溶液(91000)系指 A盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液 B盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 4中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. 1

2、.5 2.5g B. 1. 6 2. 4g C. 1. 452. 45g D. 1. 95 2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g 5中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 0.0lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E.0.5mg 6原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.20cm C.l0cm D. 5cm E.l0mm 7下列内容中，收载于中国药典附录的是 A术语与符号 B计量单位 C标准品与时照品 D准确度与精密度要求 E通用检测方法 8下列关于欧洲药典

3、(EP)的说法中，不正确的是 AEP在欧盟范围内具有法律效力 BEP不收载制剂标准 CEP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test) DEP制剂通则项下的规定为指导性原则 EEP由WHO起草和出版 （二）、填空题1我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。3“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。4、有机药物化学命名的根据是 有机化学命名原则。5药品质

4、量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是 、 、 、 、 和 共同遵循的法定依据。 6INN是 的缩写。 7药品质量标准制订的原则为 、 、 、 。（三）多项选择题 20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有 A质量(Q) B安全性(S) C有效性(S) D综合要求(M) E均一性(U) 21中国药典内容包括 A前言 B凡例 C正文 D附录 E索引 22.下列关于中国药典凡例的说法中，正确的有 A中国药典的凡例是中国药典的内容之一 B中国药典的凡例是为正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则 C中国药典的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规

5、定 D中国药典的凡例收载有制剂通则 E中国药典的凡例收载有通用检测方法 23.药品标准中，“性状”项下记载有 A外观 B臭 C味 D溶解度 E物理常数 24.药品标准中，“检查”项系检查药物的 A安全性 B有效性 C均一性 D纯度 E稳定性 25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法 A比旋度（a）测定 B手性柱色谱 C单晶X-衍射 D旋光色散( ORD) E圆二色谱(CD) 26在固体供试品比旋度计算公式 Af为测定时的温度() BD为钠光谱的D线 Cn为测得的旋光度 DZ为测定管长度(cm) Ec为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g) 27.原料药稳定性试验的内容一般包括 A影响因素试验

6、B加速试验 C长期试验 D干法破坏试验 E湿法破坏试验 28.国家药品标准的构成包括 A前言 B凡例 C正文 D附录 E索引（五）简答题39.简述中国药典附录收载的内容。 40.简述药品标准中药品名称的命名原则。 41.简述药品标准的制定原则。 42.简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 43.简述药品检验工作的机构和基本程序。 第二章 药物的鉴别试验（一）最佳选择题 1在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是 A性状 B-般鉴别 C专属鉴别 D检查 E含量测定 2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色

7、。下列物质可用上述试验鉴别的是 A托烷生物碱类 B酒石酸盐 C氯化物 D硫酸盐 E有机氟化物 3中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是 A高效液相色谱法 B质谱法 C红外光谱法 D显微鉴别法 EX射线粉末衍射法（三）多项选择题 11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有 A稀盐酸 B稀醋酸 C亚硝酸钠 DB一萘酚 E硝酸银 12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有 A将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。 B使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。 C分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。

8、 D鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。 E利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。 13.用于鉴别硝酸盐的试剂有 A硫酸 B醋酸铅 C硫酸亚铁 D铜丝 E高锰酸钾（五）筒答题 17.简述药物分析中常用的鉴别方法。 18.简述影响鉴别试验的条件。 19.简述红外光谱鉴别法试样制备方法。第三章 药物的杂质检查（一）最佳选择题 1下列属于信号杂质的是 A砷盐 B硫酸盐 C铅 D氰化物 E汞 2酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是 AHPLC法 BTLC法

9、CUV法 DCE法 EGC法 3药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是 A高效液相色谱法 B红外分光光度法 C可见一紫外分光光度法 D原子吸收分光光度法 E气相色谱法 4原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是 A内标法 B外标法 C加校正因子的主成分自身对照法 D标准加入法 E不加校正因子的主成分自身对照法 5氯化物检查法中，适宜的酸度是 A50ml中加2ml稀硝酸 B50ml中加5ml稀硝酸 C50ml中加l0ml稀硝酸 D50ml中加5ml硝酸 E50ml中加l0ml硝酸 6氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是 A活性炭脱色法 B有机溶剂提取后检

10、查法 C内消色法 D标准液比色法 E改用他法 7BP采用进行铁盐检查的方法是 A古蔡氏法 B硫氰酸盐法 C。巯基醋酸法 D硫代乙酰胺法 E硫化钠法 8采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是 A内消色法 B外消色法 C标准液比色法 D正丁醇提取后比色法 E改用他法 9下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是 A硫酸铁铵试液 B硫化钠试液 C氰化钾试液 D重铬酸钾试液 E硫酸铜试液 10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是 A. 11.5 B.9.5 C.7.5 D.3.5 E.1.5 11采用硫代乙酰胺法检查

11、重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是 A过氧化氢溶液 B稀焦糖溶液 C盐酸羟胺溶液 D抗坏血酸 E过硫酸铵 12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是 A碘试液 B重铬酸钾溶液 C高锰酸钾溶液 D抗坏血酸 E过硫酸铵 13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是 A. 500 600 B.600 -700 C.700 - 800 D. 800一900 E.900 l000 14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是 A硫代乙酰胺法 B炽灼后硫代乙酰胺法 C古蔡氏法 D硫化钠法 E硫氰酸盐法 15. USP收载的砷盐检

12、查法是 A古蔡氏法 BAg(DDC)法 C次磷酸法 E亚硫酸法 D白田道夫法 16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是 A将五价的砷还原为砷化氢 B将三价的砷还原为砷化氢 C将五价的砷还原为三价的砷 D将氯化锡还原为氯化亚锡 E将硫还原为硫化氢 17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是 A除去硫化氢的影响 B防止瓶内飞沫溅出 C使砷化氢气体上升速度稳定 D使溴化汞试纸呈色均匀 E将五价砷还原为砷化氢 18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是 A吡啶 B三乙胺一三氯甲烷 C二氯甲烷 D氢氧他钠 E正丁醇 19ChP检

13、查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是 A古蔡氏法 BAg(DDC)法 C白田道夫法 D次磷酸法 E亚硫酸法 20. 费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是 A水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) B水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5) C水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) D水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5) E水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3) 21ChP中收载的残留溶剂检查法是 AHPLC法 BTLC法 CGC法 DTGA法 EDSC法 22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检

14、测器是 A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD 23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是 A四氯化碳 B乙腈 C氯苯 D三氯甲烷 E甲醇 24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是 A碗酸肼 B甲醛腙 C甲酰胺 D乙醛腙 E乙酰胺 25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是 A紫外一可见分光光度法 B红外分光光度法 C原子吸收分光光度法 D手性高效液相色谱法 E薄层色谱法二、填空题1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_ _和_ _可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，

15、与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是_，酸性氯化亚锡的作用是_、_、 _。醋酸铅棉花的作用是_，溴化汞试纸的作用是_。6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定_。7.澄清度检查法是检查药品中_。其原理是_在偏酸性条件下水解产生甲醛

16、，甲醛与_缩合生成不溶于水的白色混浊。（三）多项选择题 45.药物中杂质限量的表示方法有 A百分之几 B千分之几 C万分之几 D十万分之几 E百万分之几 46下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有 A乙醇中杂醇油的检查 B氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查 C盐酸胺碘酮中游离碘 D地蒽酚的酸度检查 E硫酸阿托品中莨菪碱的检查 47采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有 A将供试品中Fe2+氧化成Fe3+ B防止光线使硫氰酸铁还原 C防止Fe3+水解 D防止硫氰酸铁分解褪色 E使溶液色泽梯度明显，易于区别 48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有 A瓷坩埚

17、 B铝坩埚 C铂坩埚 D石英坩埚 E瓷蒸发皿 49BP中收载的砷盐检查法有 A古蔡氏法 BAg(DDC)法 C次磷酸法 D白田道夫法 E亚硫酸法 50. ChP收载的测定药物中水分的方法有 A热重分析法 B费休氏法 C差热分析法 D差示扫描量热法 E甲苯法 51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有 A溶液自身颜色变化 B加入淀粉指示液 C加入酚酞指示液 D永停法 E加入结晶紫指示液 52ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有 A毛细管柱顶空进样等温法 B毛细管柱顶空进样程序升温法 C溶液直接进样法 D填充柱顶空进样等温法 E填充柱顶空进样程序升温法 53.

18、原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有 A表观含量在0. 1%及其以上的杂质 B表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质 C表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 D表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 E最大日剂量$2g的原料药中含量1.Omg的杂质（六）计算题1. 维生素C中重金属的检查：取本品10g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500600

19、C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？(3)加入浓度为l As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 71氨苯砜中检查“有关物质”采用11IC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20gml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层

20、板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。第四章 药物的含量测定方法与验证三、习题与解答（一）最佳选择题 1紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定 A使用重铬酸钾水溶液 B使用亚硝酸钠甲醇溶液 C配制成5%的浓度 D测定不同波长下的吸收系数 E要求在220nm波长处透光率<0.8% 2反相色谱法流动相的最佳pH范围是 A.0 -2 B.28 C.810 D.10 12 E.1214 3高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是 A. B. C. D. 4气相色谱法最常用的检测器是 A蒸发光散射检测器 B二

21、极管阵列检测器 C火焰离子化检测器 D电化学检测器 E电子俘获检测器 5在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 A重复性 B中间精密度 C重现性 D耐用性 E稳定性二、填空题1、湿法破坏主要有_、_、_和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在_3、干法破坏不适用于_。4、紫外可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有_、_和_。5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为_。（三）多项选择题15.下列关于滴定度的说法，正确的是 A滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml B滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的

22、量（通常用mg表示） C若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为 滴定液的摩尔浓度，则滴定度 D滴定度是分光光度法计算浓度的参数 E滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得 16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有 A对照品比较法 B吸收系数法 C标准曲线法 D灵敏度法 E计算分光光度法 17. HPLC法常用的检测器有 A紫外检测器 B蒸发光散射检测器 C电化学检测器 D电子俘获检测器 E质谱检测器 18.药品质量标准分析方法验证的内容有 A准确度 B重复性 C专属性 D检测限 E耐用性 19.下列分析方法准确度的说法，正确的是 A准确度系指用该

23、方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B准确度一般用回收率(%)表示 C可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D E在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价（五）简答题 28请说明剩余量回滴法含量计算公式： 中形各符号的含义。 29.简述紫外分光光度法对溶剂的要求。 30.简述气相色谱法的进样方式 31.简述凯氏定氮法的原理与应用 32.简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择（六）计算题33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2C6H606 +2 HI计算：碘滴定液(0. 05mol/L)对维生素

24、C(M( C6H806) =176. 13J的滴定度。 34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30 +2KBr033C6H5N02 +3N2 T+2KBr +3H20 计算：溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)对异烟肼M( C6H7N30)=137. 14的滴定度。 35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中，加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0. Im

25、ol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下： 已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘= 260. 27；供试品的称取量形=0. 1022g;硫代硫酸钠滴定液(0. 1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15. 73 ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23. 2lml。计算：司可巴比妥钠的含量(%)。第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析（一）最佳选择题 1阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是 A苯酚 B乙酰水杨酸 C水杨酸 D醋酸 E水杨酰水杨酸 2下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是 A

26、二氟尼柳 B阿司匹林 C吡罗昔康 D吲哚美辛 E对乙酰氨基酚 3两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是 A剩余滴定法 B羧基的酸性 C酸水解定量消耗碱液 D其酯水解定量消耗碱液 E利用水解产物的酸碱性 4芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指 ApH =7 B对所用指示剂显中性 C除去酸性杂质的乙醇 D对甲基橙显中性 E对甲基红显中性 5柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是 A阿司匹林 B水杨酸 C中性或碱性杂质 D水杨酸和阿司匹林 E酸性杂质 6下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是 A阿司匹林 B美

27、洛昔康 C尼美舒利 D对乙酰氨基酚 E吲哚美辛 7直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是 A偏高 B偏低 C不确定 D无变化 E与所选指示剂有关 8甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是 AHPLC BTLC CGC DUV E滴定法 9在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 A阿司匹林 B美洛昔康 C尼美舒利 D对乙酰氨基酚 E吲哚美辛 10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是 A调节pH B增加流动相的离子强度C提高有关物质的保留行为 D

28、降低有关物质的保留行为 E扫尾剂的作用二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与_有关。芳酸分子中苯环上如具有 _、_、_、_ 等吸电子基，由于_能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性_。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括_ 以及 _检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 _，再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的_色。中国药典采用_法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有_ 、_、_。（三）多项选择题 23.能直接与

29、三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有 A水杨酸 B阿司匹林 C吡罗昔康 D美洛昔康 E对乙酰氨基酚 24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有 A反应摩尔比为1：l B用氢氧化钠滴定液滴定 C以pH 7的乙醇溶液作为溶剂 D以酚酞作为指示剂 E滴定时应在不断振摇下稍快进行 25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有 A中和游离水杨酸 B中和阿司匹林分子中的羧基 C中和酸性杂质 D中和辅料中的酸 E水解酯键 26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有 A二氟尼柳 B布洛芬 C阿司匹林 D甲芬那酸 E吡罗昔康（五）简答题 3

30、2.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。 33.简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。 34.简述二氟尼柳中有关物质检查的原理。（六）计算题 35.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)6. 19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)O. 03ml，已知：高氯酸滴定液(0. 1Imol/L)的浓度校正因数F=1. 029；滴定度r=33. 14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。 36

31、.甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析（一）最佳选择题 1下列苯乙胺

32、类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是 A硫酸苯丙胺 B盐酸甲氧明 C盐酸异丙肾上腺素 D盐酸克仑特罗 E盐酸苯乙双胍 2中国药典（2010年版）盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素(M= 203. 67) A.3. 395mg B.33. 95mg C.20. 38mg D.6.llmg E.6.789mg 3下列药物中，可显双缩脲反应的是 A盐酸多巴胺 B盐酸麻黄碱 C苯佐卡因 D对氨基苯甲酸 E氧烯洛尔 4下列药物中，可显Rimini反应的是 A盐酸多巴胺 B氧烯洛尔 C苯佐卡因 D对氨

33、基苯甲酸 E重酒石酸间羟胺 5下列药物中，属于苯乙胺类药物的是 A盐酸利多卡因 B氨甲苯酸 C乙酰水杨酸 D苯佐卡因 E盐酸克仑特罗 6下列药物中，可用溴量法定量的是 A黄体酮 B维生素Bi C对氨基水杨酸钠 D盐酸去氧肾上腺素 E戊巴比妥（三）多项选择题 20.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有 A重氮化一偶合反应 B三氯化铁显色反应 C双缩脲反应 D氧化反应 ERimini反应 21.下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有 A硫酸特布他林 B盐酸普鲁卡因 C盐酸甲氧明 D硫酸沙丁胺醇 E肾上腺素 22.肾上腺素可选用的鉴别方法有 A重氮化·偶合反应 B制备衍生物测熔点 C三氯化

34、铁反应 D氧化反应 E氯化物反应 23.下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有 A盐酸去氧肾上腺素 B盐酸丁卡因 C肾上腺素 D盐酸普鲁卡因胺 E盐酸多巴胺（六）计算题34.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57. 67mg的(C13 H21N03)：H2S04，求本品的百分含量？已知：高

35、氯酸滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数F=1. 034；滴定度r=57. 67mg/ml。计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。 35.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的F=1.027( 23)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10 -3/，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31. 93mg的(C8H1lN30

36、)C4H406。求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？ (2)本品的百分含量？ 36.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50. 0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14 250和10 112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17 840和10 210。注射

37、液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。= 14250，质量m。=50/25 x2 =4. 0mg内标物峰面积Ai=10 112，质量mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17 840，内标物峰面积Ai =10 210。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析（一）最佳选择题 1具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是 A适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B弱酸酸性环境，40aC以上加速进行 C酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D酸度高反应加速，宜采用

38、高酸度 E酸性条件下，室温即可，避免副反应 2芳香胺类药物的含量测定方法是 A非水溶液滴定法 B亚硝酸钠滴定法 C间接酸量法 DB+C两种 EA+B两种 3下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是 A盐酸普鲁卡因 B盐酸利多卡因 C盐酸丁卡因 D对乙酰氨基酚 E肾上腺素 4下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是 A盐酸普鲁卡因 B盐酸利多卡因 C盐酸丁卡因 D乙酰氨基酚 E盐酸去氧肾上腺素 5. 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是 A重氮盐 B偶氮染料 CN-亚硝基化合物 D亚硝基苯化合物 E偶氮氨基化合物 6盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是 A水杨酸 B

39、对氨基酚 C有关物质 D对氨基苯甲酸 E酮体 7亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是 A盐酸 B硫酸 C氢溴酸 D硝酸 E磷酸 8下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是 A盐酸利多卡因 B氨甲苯酸 C乙酰水杨酸 D苯佐卡因 E盐酸克仑特罗 9下列药物中，在酸性条件下可与CoCl：试液反应生成亮绿色的是 A盐酸利多卡因 B氨甲苯酸 C乙酰水杨酸 D苯佐卡因 E盐酸普鲁卡因胺 10.中国药典（2010年版）收载的盐酸布比卡因含量测定方法是 A非水溶液滴定法 B酸性染料比色法 C紫外分光光度法 D亚硝酸钠滴定法 E铈量法 11.用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是 A

40、三硝基苯酚 B硫酸铜 C硫氪酸铵 D三氯化铁 E亚硝基铁氰化钠 12.中国药典（2010年版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是 A内指示剂法 B外指示剂法 C电位法 D永停滴定法 E自身指示剂法 13.下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是 A盐酸普鲁卡因 B苯佐卡因 C盐酸利多卡因 D盐酸丁卡因 E盐酸氯普鲁卡因 14.下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是 A盐酸利多卡因 B盐酸普鲁卡因胺 C盐酸普鲁卡因 D盐酸去甲肾上腺素 E苯佐卡因 15.亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是 A使重氮化反应速度减慢 B使重氮化

41、反应速度加快 C避免HN02挥发和分解 D避免HBr的挥发 E增加NO+ Br-的浓度（三）多项选择题 29.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 A重氮化一偶合反应 B水解反应 C氧化反应 D磺化反应 E碘化反应 30.下列药物中，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有 A苯巴比妥 B盐酸丁卡因 C苯佐卡因 D盐酸普鲁卡因胺 E盐酸去氧肾上腺素 31.下列药物中，不属于酰苯胺类的有 A盐酸布比卡因 B苯佐卡因 C盐酸利多卡因 D盐酸丁卡因 E盐酸罗哌卡因 32下列药物中，中国药典（2010年版）采用红外光谱法进行鉴别的有 A盐酸布比卡因 B肾上腺素 C盐酸利多卡因 D重酒石酸去甲肾上腺素 E盐酸普鲁卡因

42、33下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有 A盐酸丁卡因 B对氨基水杨酸钠 C盐酸氧普鲁卡因 D盐酸布比卡因 E苯佐卡因第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析（一）最佳选择题 1下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是 A尼莫地平 B盐酸丁卡因 C硫酸阿托品 D异烟肼 E非洛地平 2下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是 A阿司匹林 B尼群地平 C盐酸氯丙嗪 D苯巴比妥 E维生素A 3下列药物中，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化一偶合反应鉴别的是 A苯甲酸钠 B硝苯地平 C盐酸普鲁卡因 D盐酸丁卡因 已菲洛地平 4硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是 A弱碱性

43、B强碱性 C中性 D弱酸性 E强酸性 5硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是 A自身指示 B淀粉 C邻二氮菲 D酚酞 E结晶紫 6硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是 A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.2:1 E.3:1（三）多项选择题 15.下列性质属于尼莫地平的有 A氧化性 B还原性 C弱碱性 D弱酸性 E旋光性 16.下列药物中，可与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有 A硝苯地平 B尼群地平 C地西泮 D阿司匹林 E巴比妥钠 17下列药物中，可用重氮化一偶合反应鉴别的有 A硝苯地平 B尼群地平 C尼莫地平 D苯佐卡因 E异烟肼（五）简答题 23.硝苯地平

44、中为何要进行有关物质的检查？一般果用什么方法及方法的注意事项？ 24.简述铈量法测定硝苯地平的原理及操作要点。 25.简述测定生物样品中二氢吡啶类药物浓度的主要注意事项？（六）计算题26.硝苯地平的含量测定方法如下：精密称取本品0.402lg，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50ml、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50左有，继续缓缓滴定至橙红色消失，消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L) 23. 28ml，另作空白同法测定，消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)O. 05ml。已知：硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)的浓

45、度校正因数F=0.9976；滴定度T=17. 32mg/ml。计算：硝苯地平含量。 27.尼群地平软胶囊（l0mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40水浴中加热15分钟，并不断振摇，将内容物移入l00ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置l00ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10. 02mg，置l00ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测定吸光度为0.576，计算本品含量。 28.屁莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本品20片，精密称定为3. 9672g，研细，精密称取0.1022g