《石墨烯三维构造粉体材料生产技术》

1、ICS 67.080.01B 15DB45广西壮族自治区地方标准DB 45/T XXXX 2016石墨烯三维构造粉体生产技术A techonolgy for producing three-dimentionally constructed graphene powders2016 - XX- XX发布2016 - XX- XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T XXXX 2016本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规则起草。本标准由广西大学、广西质量技术监督局提出。本标准的起草单位：广西大学。本标准主要起草人：IDB45/T XXXX 2016石墨烯三维构造粉体生产技术1

2、 范围本标准规定了石墨烯三维构造粉体的理化要求、材料要求、制备流程、仪器设备、生产用水要求、废水处理、废气处理、产品包装、包装标志、产品贮存和运输。本标准适用于催化裂解法生产石墨烯三维构造粉体材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5475 2013 离子交换树脂取样方法GB/T 8144 阳离子交换树脂交换容量测定方法GB 8978 1996 污水综合排放标准GB 14554 恶臭污染物排放标准GB 16297 1996 大气污染物综合排放标

3、准GB/T 19249 2003 反渗透水处理设备JBT 2932 1999 水处理设备技术条件3 产品指标石墨烯三维构造粉体材料理化指标应符合表1 的要求。表 1 理化指标项目技术指标形貌和结构及成分形貌为石墨烯片层构成的三维类蜂窝状结构，比表面积 600 m 2/g孔径分布10-9 10-5 m孔隙率30.0 %电导率1000s/m (25Mpa)杂质金属含量 2 %憎水性与水接触角100o粉体颗粒度 10-7 m4 材料要求4.1 原材料原材料采用石墨烯三维构造粉体材料用聚合物，技术要求见表2。表 2 技术要求指标名称检测标准单位PKS 1PKS 2PKS 3离子型式GB/T 5476氢

4、型，H 98氢氧型，OH 90游离胺型全交换容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/g9.0 11.02.0 7.04.4 7.0体积交换容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/ml1.9 4.20.65 1.21.2 1.5含水量GB/T 10340.5-20.5-20.5-2崩解率98-10098-10098-100体电阻率ISO 14309 cm4.7 1054.1 1054.7 105面电阻率ISO 14309 sq5.0 1053.9 1055 2 105粒度GB/T 57580.10 mm 0.85 mm95.00.10 mm 1.25 mm95.00.10mm

5、 0.63mm95.0比表面积GB/T 19587m2/g69 200100 330100 415孔径GB/T 21650?200 60080 23044 200孔容GB/T 2165039 4537 5141 55骨架结构BS 2782-1g/ml 1.07灰分GB/T 3780. 45 50红外光谱测定ANSI/ASTMD5594特征峰3 030； 690 710 ； 730 770； 2 500 36 009 ； 2200 2600注： 具体要求见石墨烯三维构造粉体材料用聚合物4.2 辅助材料在石墨烯三维构造粉体材料制备过程中还需一些辅助材料，如下：碱金属、碱土金属、过渡金稀有金属的硝酸

6、盐、氯化物、氢氧化物和醋酸盐：纯度 工业级；盐酸：含量37，工业级。5 制备流程1.1 聚合物前处理去除聚合物原料中可能含有的金属离子和小分子有机物等杂质。技术手段可选择碱洗、酸洗、 醇洗和水洗一种或多种复合。1.2 聚合物敏化处理将特定金属离子（如碱金属、碱土金属、稀有金属等离子）均匀的分散负载于经聚合物前处理后的聚合物上。使负载率达到520（以金属单质计算）。经聚合物敏化处理所得的复合物在具有活化作用的碱金属或碱土金属离子溶液中进行处理，直至干燥，水分小于10%。1.4 石墨烯化处理将活化处理所得的干物料至入石墨烯生产专业制备炉中，在惰性气体保护下，进行热处理650-1050 ，以使物料石

7、墨烯化。1.5 脱敏处理用水或酸处理石墨烯化处理所得的物料，以去除敏化和活化所用的各种金属盐类物质，金属含量小于1%。1.6 金属回收利用1.6.1 将去除碱性及可溶性杂质过程中收集的滤液加入去除金属杂质过程中收集的滤液，使液体的pH 值大于 7，金属反应生成氢氧化物沉淀。1.6.2 过滤出金属氢氧化物沉淀，用去离子水洗涤3 次。1.6.3 用适量的盐酸、硝酸或者醋酸溶解金属氢氧化物生成中性的金属盐溶液，用于石墨烯三维构造粉体材料的敏化处理过程。6 仪器设备6.1 pks 聚合物化学预处理系统系统配置：不锈钢反应器，过滤器，高位槽，出料槽，尾气设备，母液、碱回收罐，冷凝系统，真空系统，钢平台（

8、三釜位），动力电缆、配电、照明，导热油350。6.2 两级反渗透纯水设备系统配置：原水箱，原水增压泵，砂滤机，碳滤机，加药装置，一级反渗透纯水机，中间水箱，PH值调节，二级反渗透，RO储水箱，输送泵，纯水箱，紫外线杀菌，精密过滤器，回水系统。6.3 冷却系统系统配置：不锈钢多级泵或同类型的管道泵，冷却塔，水箱。6.4 石墨烯三维构造粉体材料生产用烧结炉系统配置：炉体、电加热装置、炉车、真空炉罐、温度动力控制与记录系统、抽真空装置、防爆和报警装置、炉胆冷却系统、三级水雾喷淋除烟设备。6.5 有机废气处理系统系统配置：活性碳吸附器，集气罩，离心风机，喷淋水泵，净化塔，隔油器。6.6 废水处理系统系

9、统配置：事故应急池，集水调节池，氧化池，pH 值调节池，沉淀池，碳滤池，设备间。6.7 惰性气体来源系统3DB45/T XXXX 2016可采用氮气等惰性气体制造机或气罐，惰性气体含量是99.999 。6.8 过滤机可采用微孔过滤机，压滤机、离心机等过滤设备。6.9 干燥机真空耙式干燥机，双锥回转真空干燥机，鼓风干燥箱，喷雾干燥机，真空干燥机等干燥设备。6.10 包装机系统配置：根据包装规格选择包装机，注意防尘和除静电。7 生产用水7.1 生产用水要求电导率小于4 us/cm。8 废水处理8.1 废水处理排放标准废水处理应达到GB 8978-1996 中的二级排放标准以上的规定。8.2 废水处

10、理工艺流程生产产生的废水首先经过废水收集池，再经过曝光系统到PH值调节池，经过反应沉淀池，反应沉淀池加入 聚丙烯酰胺和 聚合氯化铝，进行金属离子回收，最后经过碳滤池过滤达标排放。注： 石墨烯生产中使用一定数量的金属盐类，反应完成后这些金属催化剂要用水和酸溶解除去，因此废水中含有一定量的金属离子。在废水中加入石灰Ca(OH)2或石灰石(CaCO3) ，调节废水的pH值至中性后，使金属离子转化成氢氧化物沉淀，在沉淀池中分离后除去。其中部分价值较高的碱金属离子可通过离子交换树脂分离和回收利用。废水中含有的有机物在碳滤池中被活性炭吸附分离。9 废气处理9.1 废气处理排放标准治理目标和大气污染物排放应

11、符合GB 16297-1996 的二级排放标准的规定。9.2恶臭污染物厂界标准值应符合GB 14554-1993 的规定。注： 石墨烯生产中产生的废气主要包括有机气体小分子、无机物粉尘和有机粉尘等，其中部分气体物质有恶臭味并危害健康。有机气体小分子(苯、甲苯、二甲苯、丙烯晴、烃类等)的清除主要靠有机溶剂(如乙醇等)溶解，活性炭吸附，和滤膜过滤。无机物粉尘和有机粉尘使用静电除尘、滤膜过滤等方法去除。最后剩余的气态污染物用富氧燃烧的方法去除。10 产品包装10.1 包装重量在生产过程结束时，按每包产品按0.5kg 、 1kg、 2kg 重量进行包装。10.2 包装形式产品采用袋装，包装形式为扁平长

12、方体。10.3 包装材料要求产品包装材料应具备防潮防污染的能力。10.4 包装袋结构包装袋的结构：内袋是三层80g/m2牛皮纸，外袋是内壁涂一层塑料薄膜的塑料编织袋；内袋是三层80g/m2牛皮纸，外袋是内壁压一层塑料编织膜的牛皮纸袋；内袋是三层80g/m2牛皮纸，外袋是二层80g/m2牛皮纸袋及符合用户要求的包装。10.5 包装袋缝合包装袋的缝合及缝合材料：棉线或合成纤维线缝合；合适的粘合剂粘合；热压合（内袋应缝合）。11 包装标志11.1 正面标志包装袋的正面应有鲜明的标志，标志的内容包括：制造厂名；产品名称；商标；净重；贮存及装卸要求；制造日期。11.2 产品识别带包装袋的正面和侧面应有8 cm 宽的产品识别带。12 产品贮存12.1 仓库要求仓库应保持干燥、通风、防湿、避雨。12.