注射用血栓通冻干

1、注射用血栓通（冻干）ZhusheyongXueshuantong（donggan）本品为三七总皂昔（主根）制成的单方制剂。【制法】取三七总皂昔（主根）250g（150g或100g）,加注射用水适量，加热使溶解，加适量活性炭，搅匀，滤过，加注射用水至规定体积，灌装，冷冻干燥；或置托盘，冷冻干燥，制成1000支（分别为250mg/支、150mg/支或100mg/支），即得。【性状】本品为类白色或淡黄色无定形粉末或疏松固体状物；味微苦、微甘；有引湿性。【鉴别】取本品，照【含量测定】项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与三七皂昔R、人参皂昔Rg、人参皂昔Re、人参皂昔Rb及人参皂昔Rd对照品色谱峰保留时

2、间相同的色谱峰。【检查】pH值取本品，加水制成每1ml含40mg的溶液，依法测定（附录口G）,应为5.07.0。水分取本品，照水分测定法（附录IXH第三法）测定，不得过5.0%。可见异物取本品，加水制成每1ml含25mg的溶液，依法检查（附录XIC）。应符合规定。不溶性微粒取本品，加水制成每1ml含5mg的溶液，用水溶液做空白，依法测定（附录IXR）,应符合规定。有关物质取本品，加水制成每1ml含40mg的溶液，依法测定（附录IXS）,应符合规定。炽灼残渣不得过0.5%（附录IXJ）。重金属及有害元素精密量取本品0.5g，照铅、镉、神、汞、铜测定法（附录IXB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子

3、体质谱法）测定，铅不得过千万分之五；镉、神、汞、铜不得过千万分之一。细菌内毒素取本品，加细菌内毒素检查用水制成每1ml中不超过0.25mg的溶液，依法检查（附录XinD）,每1mg中含内毒素的量应小于0.5EU。异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含8.0mg的溶液，依法检查（附录XmE）,按静脉注射法给药，应符合规定。溶血与凝聚取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含37.5mg的溶液，依法检查（附录xmH）,应符合规定。无菌取本品，采用薄膜过滤法（最小冲洗量300ml/膜），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌株，依法检查（附录XIIIB）,应符合规定。其它应符合注射剂项下有关的各项规定（附

4、录IU）。【指纹图谱】取【含量测定】项下的对照品溶液（或对照提取物溶液）与供试品溶液各10口，注入液相色谱仪，测定。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.95。对照指纹图谱【含量测定】照高效液相色谱法（附录V1D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以流动相A:乙睛，流动相B：水，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂昔Rgi峰计算应不低于6000,人参皂昔Rgi与Re的分离度应不低于1.5。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0251981253519208180357020358065

5、7075354565557576459055107680901080819019108181901981对照品溶液（或对照提取物溶液）的制备分别取减压干燥12小时的三七皂昔Ri对照品、人参皂昔Rg对照品、人参皂昔Re对照品和人参皂昔Rbi对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂昔Ri0.3mg、人参皂昔Rg1.2mg、人参皂昔Re0.2mg、人参皂昔Rb1.0mg、人参皂昔Rd0.1mg的混合溶液，摇匀，即得对照品溶液；或取减压干燥12小时的三七总皂昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，即得对照提取物溶液。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，精密称定

6、，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)与供试品溶液各510“，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三七皂昔R(0470018)应为9.515.0%,含人参皂昔Rg(C42H应为36.555.0%,含人参皂昔Re(C48H32。8)应为4.57.0%,含人参皂音Rb(C54H2023)应为25.538.0%,含人参皂昔Rd(。8也018)应为2.54.5%。三七皂昔R、人参皂昔Rg、人参皂昔Ra人参皂昔Rb、人参皂昔Rd总量应为76.0114.0%。人参皂昔Rg的含量应大于人参皂昔Rb的含量。【功能与主治】活血祛瘀，通脉活络。用于瘀

7、血阻络，中风偏瘫，胸痹心痛及视网膜中央静脉阻塞症。【用法与用量】临用前用注射用水或氯化钠注射液适量使溶解(1)静脉注射：一次150mg，用氯化钠注射液3040ml稀释。一日12次，或遵医嘱。(2)静脉滴注：一次250500mg,用10%葡萄糖注射液250500ml稀释。一日1次，或遵医嘱。(3)肌肉注射：一次150mg,用注射用水稀释至40mg/ml。一日12次，或遵医嘱。(4)理疗：一次100mg,加入注射用水3ml,从负极导入。【注意事项】孕妇慎用；连续名药不得超过15天；头面部发红、潮红，轻微头胀痛是本品用药时常见反应；偶有轻微皮疹出现，尚可继续用药；若发现严重不良反应，应立即停药，并进

8、行相应处理；禁用于脑溢血急性期；禁用于既往对人参、三七过敏的患者。【规格】每支装(1)100mg(2)150mg(3)250mg【贮藏】密封，置阴凉处。【有效期】1.5年。注：三七总皂昔(主根)质量标准制法取三七主根粗粉(20目)，用60充醇加热回流3次，每次3小时，合并提取液，滤过。滤液回收乙醇至无乙醇味，加适量水，搅匀，静置24小时，滤过。滤液作脱脂、纯化处理后，浓缩至稠膏状，加乙醇适量搅匀，吸附脱色，回收乙醇至无醇味，加水适量，搅匀，通过大孔树脂柱，用不同浓度乙醇液洗脱，合格部分收集、合并，吸附、纯化，回收乙醇至无醇味，备用；或浓缩至稠膏状、干燥，即得。性状本品为白色、类白色或淡黄色无定

9、形粉末；味微苦或苦、微甘。鉴别取本品，照含量测定项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与三七皂昔R、人参皂昔Rg、人参皂昔Re、人参皂昔Rb及人参皂昔Rd对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。检查干燥失重取本品，在80c干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录IXG）。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查（附录IXJ）,遗留残渣不得过0.5%。溶液的颜色取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂昔25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（附录XIA）比较，不得更深。有关物质取本品，加水制成每1ml含40mg的溶液，依法测定（附录IXS）,应符合规定。重金属及有害元素照铅、镉、神、汞、铜测定法（附录IXB原子吸收分

10、光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；神不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。树脂残留照残留溶剂测定法（二部附录皿P第二法）测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇（PEG）20M毛细管柱（柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1m）;柱温为程序升温，起始温度为60C,保持16分钟，再以每分钟20c升温至200C,保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300C；进样口温度240C；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90C,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测

11、峰之间的分离度应符合规定。对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，力口N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20g、4dg、20g、20g、20科g、20科g、20科g、20dg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中，力口25%N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置20ml顶空瓶中，密封，即得。供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25%N,N-二甲基乙酰胺溶液5ml,密封，摇匀，即得。测定法分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪，测定

12、，即得。本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%。异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含15.0mg的溶液，依法检查（附录XIC）,按静脉注射给药，应符合规定。热原取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（附录XinA）,剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定。指纹图谱1取【含量测定】项下的对照品溶液（或对照提取物溶液）与供试品溶液各106,注入液相色谱仪，测定。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.95。对照指纹图谱含量

13、测定照高效液相色谱法（附录V1D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以流动相A:乙睛，流动相B：水，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂昔Rg1峰计算应不低于6000,人参皂昔Rg1与Re的分离度应不低于1.5。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02519812535192081803570203580657075354565557576459055107680901080819019108181901981对照品溶液（或对照提取物溶液）的制备分别取减压干燥12小时的三七皂昔R1对照品、人参皂昔Rg对照品、人参皂昔Re对照品和人参皂昔Rbi对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂昔R10.3mg、人参皂昔Rg1.2mg、人参皂昔Re0.2mg、人参皂12昔Rbi1.0mg、人参皂昔Rd0.1mg的混合溶液，摇匀，即得对照品溶液；或取减压干燥小时的三七总皂昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，即得对照提取物溶液。供试品溶液的制备精密称取本品适量，加水制成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各510“，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三七皂昔R(。7国018)不得