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文档简介

1、工程部位工程部位/用途用途/委托单编号委托单编号2013-HLXS3样品编号样品编号SH01样品种类样品种类消石灰消石灰样品描述样品描述洁净、无杂质洁净、无杂质试验条件试验条件/试验依据试验依据JTG E51-2009主要仪器设备主要仪器设备滴定设备(滴定设备(DSYSB-93)有效氧化钙含量的测定有效氧化钙含量的测定盐酸标准溶盐酸标准溶液浓度液浓度(mol/L)试样质量试样质量(g)滴定管中盐酸量滴定管中盐酸量盐酸标准溶液消耗量盐酸标准溶液消耗量(mL)有效氧化钙有效氧化钙含量含量(%)待标定盐酸标准溶液体积待标定盐酸标准溶液体积滴定管中盐酸标准溶液体积滴定管中盐酸标准溶液体积单值单值 平均

2、值平均值0.46870.50911.823.822.056.756.80.50051.523.221.756.9有效氧化镁含量的测定有效氧化镁含量的测定EDTA标准标准溶液浓度溶液浓度(mol/L)试样试样质量质量(g)氧化钙溶氧化钙溶液的体积液的体积(mL)消耗消耗EDTA二二钠标准的钠标准的体积体积(mL)TCaoTMgo试样试样编号编号石灰试石灰试样质量样质量EDTA二钠标准溶液消耗量二钠标准溶液消耗量有效氧化镁有效氧化镁含量含量(%)滴定钙镁合量滴定钙镁合量(mL)滴定钙滴定钙(mL)单值单值 平均值平均值滴定管中初滴定管中初始始EDTA标标准溶液体积准溶液体积滴定后管中滴定后管中ED

3、TA标准标准溶液体积溶液体积初读初读数数终读终读数数0.05/5017.71.5151.0910.50088.520.528.638.93.73.820.50111.213.313.323.63.9备注:备注:试验:试验: 校核:校核: 试验日期:试验日期: 年年 月月 日日设施环境条件保证设施环境条件保证人力资源保证人力资源保证按标准配置并调试按标准配置并调试符合标准要求符合标准要求记录环境条件记录环境条件培训上岗培训上岗考核通过考核通过留存技术档案留存技术档案质量事故处理保证质量事故处理保证一般事故一般事故重大事故重大事故报报请请院院统统一一处处理理意外意外事故事故责任责任事故事故处处罚罚

4、责责任任人人上上报报处处理理留留 存存 处处 理理 记记 录录设备标准物质保证设备标准物质保证样品处置保证样品处置保证按要求检定按要求检定/校准校准检查运行状态检查运行状态符合要求,填写记录符合要求,填写记录来样登记编号来样登记编号妥善流转、保管妥善流转、保管留存样品记录留存样品记录结果质量控制保证结果质量控制保证检测方法保证检测方法保证确认标准有效确认标准有效选择检测标准选择检测标准确定检测方法确定检测方法制订质量控制计划制订质量控制计划选择质量控制方式选择质量控制方式组织实施质量控制组织实施质量控制申诉投诉处理保证申诉投诉处理保证质量、技术负责人主持质量、技术负责人主持召开分析研究大会召开

5、分析研究大会启动纠正措施、预防启动纠正措施、预防措施及改进程序措施及改进程序申申 诉诉 投投 诉诉 成成 立立编编 制制 处处 置置 报报 告告检检测测过过程程质质量量控控制制技技术术准准备备采采集集样样品品进进行行试试验验检检测测提提交交记记录录并并编编制制报报告告专专业业负负责责人人审审核核报报告告授授权权签签字字人人签签发发报报告告登登记记归归档档用用户户登登记记签签字字v培训计划培训计划v监督计划监督计划v人员能力验证表人员能力验证表v 仪器设备检定、校准、确认的总体要求仪器设备检定、校准、确认的总体要求v 仪器设备周检计划仪器设备周检计划v 维护保养计划维护保养计划v 标准物质和参考

6、标准的区别标准物质和参考标准的区别v 标准物质的管理标准物质的管理(期间核查)(期间核查)v 参考标准的管理:具有最高的计量学特征、仅用于自校准参考标准的管理:具有最高的计量学特征、仅用于自校准 ( (主要仪器设备的误区主要仪器设备的误区) )v 样品的处置:样品的处置:称重、量长、试件的角度、钢筋网片的截取、焊称重、量长、试件的角度、钢筋网片的截取、焊接钢筋的磨平、砖的截取、抹平接钢筋的磨平、砖的截取、抹平v 样品的描述样品的描述对试验结果产生影响的方面,必须描述,水平对试验结果产生影响的方面,必须描述,水平较高的试验室可以规定与标准的偏离。较高的试验室可以规定与标准的偏离。v 建议写入建议

7、写入作业指导书作业指导书v 样品的流转过程样品的流转过程(任务书(任务书委托单委托单流转单流转单样品处置样品处置记录)记录)v 确认有效确认有效v (实时有效的最新文件清单,查新程序)方法的选择(实时有效的最新文件清单,查新程序)方法的选择v (方法的偏离)建立在例外情况下允许偏离的规定或程序,(方法的偏离)建立在例外情况下允许偏离的规定或程序,任何偏离必须以不得背离质量方针和目标为前提,只能在已任何偏离必须以不得背离质量方针和目标为前提,只能在已取得资质认定的能力范围内。取得资质认定的能力范围内。v SOSO4 42-2- : :为环境用水时为环境用水时TB10104-2003 11.1TB

8、10104-2003 11.1EDTAEDTA二钠容量法二钠容量法(滴定法)(滴定法)v 混凝土用水时采用混凝土用水时采用GB11899-89GB11899-89水质水质 SOSO4 42- 2- 的测定的测定 重量法重量法v 根本要求:试验室的环境设施要保证我们能够根本要求:试验室的环境设施要保证我们能够正确正确进行进行各项试验。各项试验。( (辨识过程辨识过程) )v 重要性:环境条件是影响测量结果的重要因素。重要性:环境条件是影响测量结果的重要因素。v 依据来源:国家、行业颁布的规范、规程、标准(没有依据来源:国家、行业颁布的规范、规程、标准(没有明确规定时,可根据测量设备制造商提供的说

9、明书,配明确规定时,可根据测量设备制造商提供的说明书,配备适合的环境条件。)备适合的环境条件。)v 通常包括:温度、湿度;温度变化;照明;振动;灰尘;通常包括:温度、湿度;温度变化;照明;振动;灰尘;清洁度;电磁干扰等等。清洁度;电磁干扰等等。v 监测与记录监测与记录v 数字修约数字修约GB/T8170-2008GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定数值修约规则与极限数值的表示和判定v 1 1、“四舍六入五单双四舍六入五单双”(注意:(注意:“五单双五单双”是指保留位数后有效数字是指保留位数后有效数字为零的情况)例如:为零的情况)例如:10.500210.5002修约到整

10、数为修约到整数为11 11 10.500010.5000修约到整数为修约到整数为1010v 2 2、不允许连续修约、不允许连续修约 例如:例如:10.500210.5002修约到整数,正确的:修约到整数,正确的:11 11 10.500210.5002修约到整数,错误的:修约到整数,错误的:10.500210.50010.5010.5 10.500210.50010.5010.5 1010v 3 3、测定值与极限值比较的方法、测定值与极限值比较的方法 A)A)全数值比较法、全数值比较法、B)B)修约值比较法,没有特殊规定时用全值比较法修约值比较法,没有特殊规定时用全值比较法项目项目极限值要求极

11、限值要求试验数据试验数据判定判定NaOH含量(%)97.097.01(97.0+)合格97.00(97.0)合格96.96(97.0-)不合格96.94(96.9)不合格v 质控计划质控计划( (来源:辨识过程,从纠正预防措施、内审、监督工作来源:辨识过程,从纠正预防措施、内审、监督工作中发现的问题。方法:定期使用有证标准物质或次级标准物质开中发现的问题。方法:定期使用有证标准物质或次级标准物质开展内部指控;参加实验室间比对及能力验证;使用相同或不同的展内部指控;参加实验室间比对及能力验证;使用相同或不同的方法进行重复检测或校准;留样复测;分析一个样品不同特性结方法进行重复检测或校准;留样复测

12、;分析一个样品不同特性结果的相关性(土果的相关性(土) )。判定依据:制定项目有重复性或复现性误差)。判定依据:制定项目有重复性或复现性误差)v 分析数据分析数据(每项计划对应都有数据分析。应建立在统计技术基(每项计划对应都有数据分析。应建立在统计技术基础上)础上)v 样品:瓷钵研细,四分法缩减至样品:瓷钵研细,四分法缩减至10余克,余克,105烘至恒重,处于干燥烘至恒重,处于干燥器中。器中。v 步骤:步骤: 减量法减量法称取约称取约0.5g,放入,放入干燥干燥的的250ml具塞三角瓶具塞三角瓶中,取中,取5g蔗糖蔗糖覆盖表面,投入覆盖表面,投入15粒粒干玻干玻璃珠璃珠,迅速迅速加入新煮沸并已

13、冷却的加入新煮沸并已冷却的蒸馏水蒸馏水50ml ,立即加塞振荡立即加塞振荡15min。v 等当点:粉红色显著消失,等当点:粉红色显著消失,30s内内不复现。不复现。v 判定:判定:30%,重复性误差为,重复性误差为0.40v 30%50%,重复性误差为,重复性误差为0.50v 50%,重复性误差为,重复性误差为0.60v样品:瓷钵研细,四分法缩减至样品:瓷钵研细,四分法缩减至10余克,余克,105烘至恒重,处于干燥器中。烘至恒重,处于干燥器中。v步骤:步骤: 1、减量法减量法称取约称取约0.5g,放入,放入250ml烧杯中,用水湿润,加烧杯中,用水湿润,加1:10Hcl30ml(pH=10左右

14、钙镁完全左右钙镁完全络合络合)。用表面皿盖住煮微沸。用表面皿盖住煮微沸8min,之,之后吸取后吸取25ml溶液,放入一定遮蔽剂和指溶液,放入一定遮蔽剂和指示剂滴定。示剂滴定。v2、吸取、吸取25ml溶液,放入一定遮蔽剂和溶液,放入一定遮蔽剂和指示剂,指示剂,20%NaOH溶液溶液5ml(pH12只与钙离子络合只与钙离子络合)v等当点:酒红色变蓝色,等当点:酒红色变蓝色,30s内不恢复酒内不恢复酒红色。红色。v数据处理过程:数据处理过程:1 1、计算过程中,溶液浓、计算过程中,溶液浓度报出结果取度报出结果取4 4位有效数字;位有效数字;v2 2、读数精确至、读数精确至0.1%0.1%,运算过程保

15、留至,运算过程保留至0.01%0.01%检定检定校准关系校准关系计量的特性:准确性、一致性、溯源性、法制性计量的特性:准确性、一致性、溯源性、法制性准确性准确性:测量结果与被测量真值的一致性。测量是有误差的,必须给出实际:测量结果与被测量真值的一致性。测量是有误差的,必须给出实际 需要的不确定度或误差范围;需要的不确定度或误差范围;一致性一致性:无论何时、何地、何法、何器、何人,只要符合有关要求,测量结:无论何时、何地、何法、何器、何人,只要符合有关要求,测量结 果就应在给定的区间内一致。(可重复,可再现)果就应在给定的区间内一致。(可重复,可再现)溯源性溯源性:一个测量结果或计量标准的值,都

16、能通过一条具有规定不确定度的:一个测量结果或计量标准的值,都能通过一条具有规定不确定度的 连续比较链,与计量基准联系起来。连续比较链,与计量基准联系起来。法制性法制性:量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段,还要有相应的法律法规:量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段,还要有相应的法律法规 和行政管理。(政府主导建立起法制保障。)和行政管理。(政府主导建立起法制保障。)v 检定的定义:检定的定义:检定是计量器具检定或检定是计量器具检定或“计量检定计量检定”的简称,定义为:的简称,定义为:“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检

17、查、加标记和(或)出具检定证书。和(或)出具检定证书。”检定证书是一种证明计量器具已经过检定,检定证书是一种证明计量器具已经过检定,并获满意结果的文件。并获满意结果的文件。v 检定印、证包括:检定印、证包括:(1 1)检定证书;)检定证书;(2 2)检定结果通知书(表明检定结果不合,也称不合格通知书);)检定结果通知书(表明检定结果不合,也称不合格通知书);(3 3)检定合格证;)检定合格证;(4 4)检定合格印:契印、喷印、钳印、漆封印、注销印。)检定合格印:契印、喷印、钳印、漆封印、注销印。v 检定的对象检定的对象:检定的对象是依法管理的标准计量器具和工作计量器具检定的对象是依法管理的标准

18、计量器具和工作计量器具(包括标准物质和专用计量器具)。(包括标准物质和专用计量器具)。v 执行计量检定机构须满足执行计量检定机构须满足4 4个基本条件:个基本条件:(1 1)有经过政府计量行政部门或授权部门考核合格的计量标准,该计量)有经过政府计量行政部门或授权部门考核合格的计量标准,该计量标准一定是在检定合格的周期内;标准一定是在检定合格的周期内;(2 2)有可依据的有效的计量检定规程;有经过考核合格的计量检定人员;)有可依据的有效的计量检定规程;有经过考核合格的计量检定人员;(3 3)检定传递的量值必须符合)检定传递的量值必须符合中华人民共和国计量检定系统中华人民共和国计量检定系统所规定所

19、规定的准确度等级划分要求的准确度等级划分要求(4 4)经检定的计量器具,检定机构要出具合格与否的证明(检定证书或)经检定的计量器具,检定机构要出具合格与否的证明(检定证书或检定不合格通知书),证明其各项计量特性是否已经符合法定管理的检定不合格通知书),证明其各项计量特性是否已经符合法定管理的要求。要求。v 检定是由政府通过法定或授权的计量技术机构,依照计量检定是由政府通过法定或授权的计量技术机构,依照计量检定规程,实施严格的定期周检和发放有效的计量检定印、检定规程,实施严格的定期周检和发放有效的计量检定印、证(书)来控制计量器具的使用风险证(书)来控制计量器具的使用风险v 校准的定义校准的定义

20、:“在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示 的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的 由参考标准索赔复现的量值之间关系的一组操作。由参考标准索赔复现的量值之间关系的一组操作。”v 注:校准结果既可给出被测量的示值,又可确定示值的修正值;注:校准结果既可给出被测量的示值,又可确定示值的修正值;v 校准也可用以确定其他计量特性;校准也可用以确定其他计量特性;v 校准结果可记录在校准证书或校准报告中。校准结果可记录在校准证书或校准报告中。v 校准的对象校准的对象:校准对象是通常的检测设备、测

21、量仪器、标准物质,无需:校准对象是通常的检测设备、测量仪器、标准物质,无需 遵循计量检定规程所列明的全部项目和内容,而是根据客户遵循计量检定规程所列明的全部项目和内容,而是根据客户 要求选择有效的方法,只要保证校准量值能够不间断地溯源要求选择有效的方法,只要保证校准量值能够不间断地溯源 到国家计量基(标)准,并合理地评定其测量不确定度是否到国家计量基(标)准,并合理地评定其测量不确定度是否 满足客户的使用要求即可。校准应出具带有测量不确定度结满足客户的使用要求即可。校准应出具带有测量不确定度结 果的校准报告,一边客户有效地向被测件传递量值和控制使果的校准报告,一边客户有效地向被测件传递量值和控

22、制使 用风险。用风险。v 对校准能力的认可,其实质是对校准实验室通常提供给客对校准能力的认可,其实质是对校准实验室通常提供给客户的最高校准测量水平(标准测量能力或最佳测量能力)户的最高校准测量水平(标准测量能力或最佳测量能力)的认可。最佳测量能力被定义为:的认可。最佳测量能力被定义为:“实验室在其认可范围实验室在其认可范围内,当对近乎理想的测量标准(用于定义、实现、保存或内,当对近乎理想的测量标准(用于定义、实现、保存或复现某量的单位或其一个值或多个值)进行近乎常规的校复现某量的单位或其一个值或多个值)进行近乎常规的校准时,可以达到的最小的测量不确定度。准时,可以达到的最小的测量不确定度。”v

23、 实际上,最佳测量能力是指实验室在其认可范围内所能达实际上,最佳测量能力是指实验室在其认可范围内所能达到的到的最小不确定度最小不确定度,评定时应按照日常开展工作的校准装,评定时应按照日常开展工作的校准装置,遵循日常采用的程序,以包含概率或置信概率置,遵循日常采用的程序,以包含概率或置信概率p=95%p=95%或或包含因子包含因子k=2k=2表述。最佳测量能力不应取决于被校物的性能,表述。最佳测量能力不应取决于被校物的性能,即被校物缺陷的影响对测量不确定度只应有最小的贡献。即被校物缺陷的影响对测量不确定度只应有最小的贡献。关于印发关于印发 公路工程试验检测仪器设备公路工程试验检测仪器设备公路工程

24、专用试验检测仪器设备计量管理目录公路工程专用试验检测仪器设备计量管理目录测量不确定度测量不确定度v表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度。(不代表是否接近真值)数,称为测量不确定度。(不代表是否接近真值)v为了表征这种分散性,测量不确定度用标准偏差的倍数或者置为了表征这种分散性,测量不确定度用标准偏差的倍数或者置信水准区间的半宽度表示。信水准区间的半宽度表示。v测量不确定度由许多分量组成,一些用测量结果的统计分布来测量不确定度由许多分量组成,一些用测量结果的统计分布来进行评价,以实验标准偏差表征;另一些用

25、假定概率分布来进进行评价,以实验标准偏差表征;另一些用假定概率分布来进行评价,也以实验标准偏差表征。行评价,也以实验标准偏差表征。n 扩展不确定度扩展不确定度 U=kuU=kuc c公式公式nKK覆盖因子(覆盖因子(2-32-3)nu uc c 标准合成不确定度标准合成不确定度v 测量不确定度影响测量不确定度的因素n测量设备(包括测量标准)的误差;n环境的误差;n测量方法的误差;n操作人员的误差l(和影响测量不确定度的因素排成一样)不确定度表明赋予被测量(和影响测量不确定度的因素排成一样)不确定度表明赋予被测量之值的分散性,它与人们对被测量的认识程度有关,是通过分析和之值的分散性,它与人们对被

26、测量的认识程度有关,是通过分析和评定得到的一个区间。评定得到的一个区间。v 最高标准器具l 凡开展量值传递的单位,必然有标准器。标准器有一定的级别。级别最高的标准器具即被称为最高标准器具。l 构成最高标准器的两个条件: 开展量值传递;是标准器中等级最高的。l 最高标准器具不能在本单位内进行溯源,而必须到外单位去溯源。 v 目的不同目的不同n校准的目的校准的目的是确定测量设备的示值误差。经过校准确定是确定测量设备的示值误差。经过校准确定了示值误差的测量设备可按预期使用要求所规定的测量了示值误差的测量设备可按预期使用要求所规定的测量允许误差来确定其使用。允许误差来确定其使用。n检定的目的检定的目的

27、是判定测量设备的示值误差是否符合规定的是判定测量设备的示值误差是否符合规定的要求,是否小于检定规程规定的最大允许误差。检定是要求,是否小于检定规程规定的最大允许误差。检定是对其计量特性及技术要求符合性的全面评定。对其计量特性及技术要求符合性的全面评定。v 对象和性质不同对象和性质不同n检定检定是针对列入国家是针对列入国家强检计量器具强检计量器具目录的,并且是用于目录的,并且是用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的计量器具。贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的计量器具。检定具有法制性,属计量管理范畴的执行行为。检定具有法制性,属计量管理范畴的执行行为。n校准校准是除此之外的计量器具。是

28、除此之外的计量器具。校准不具法制性,是企业校准不具法制性,是企业自主溯源行为。自主溯源行为。v 其他方面不同其他方面不同n校准的依据是校准规范、校准方法,通常应作统一规校准的依据是校准规范、校准方法,通常应作统一规定,有时也可自行制定;检定的依据则是检定规程。定,有时也可自行制定;检定的依据则是检定规程。n校准通常不判断测量仪器合格与否,必要时也可确定校准通常不判断测量仪器合格与否,必要时也可确定某一性能是否符合预期要求;检定则必须作出合格与某一性能是否符合预期要求;检定则必须作出合格与否的结论。否的结论。n校准结果通常是出具校准证书或校准报告;检定结果校准结果通常是出具校准证书或校准报告;检

29、定结果则是合格的发检定证书,不合格发不合格通知书。则是合格的发检定证书,不合格发不合格通知书。v仪器设备的管理仪器设备的管理选配选配验收验收报废报废保管保管使用使用周期校准周期校准维修维修合格合格 合格?合格? 合格?合格? 合格出厂合格出厂运输、仓储运输、仓储入库验收入库验收l 确定合理校准周期;确定合理校准周期;l 使用校准规程,没有时应编制校准规程;使用校准规程,没有时应编制校准规程;l 提供合适的校准环境;提供合适的校准环境;l 记录校准的结果;记录校准的结果;l 校准结果的处理。校准结果的处理。l 注:校准范围应涵盖测量范围。注:校准范围应涵盖测量范围。v实施校准需要考虑的因素实施校

30、准需要考虑的因素v 校准周期的设定原则校准周期的设定原则l要在测量器具的准确度变化对其使用可能产生明显影响之前再次校准。要在测量器具的准确度变化对其使用可能产生明显影响之前再次校准。l属于国家强制检定的测量设备,校准的周期必须遵守国家检定规程的属于国家强制检定的测量设备,校准的周期必须遵守国家检定规程的规定。这类测量设备的校准周期只可短于国家规定,而不能延长。规定。这类测量设备的校准周期只可短于国家规定,而不能延长。l不属于国家强制检定的测量设备,可根据影响测量设备的多种因素决不属于国家强制检定的测量设备,可根据影响测量设备的多种因素决定校准周期。定校准周期。确定合理的校准周期确定合理的校准周

31、期合理校准周期合理校准周期稳定性稳定性环境条件环境条件使用情况使用情况以往校准结果以往校准结果稳定性稳定性稳定性稳定性测量设备的结构测量设备的结构测量设备元器件性能测量设备元器件性能环境条件环境条件使用的温度、湿度使用的温度、湿度尘土、油污尘土、油污酸性气体酸性气体环境条件变化剧烈环境条件变化剧烈环境条件环境条件使用情况使用情况使用情况使用情况使用频率使用频率( (三班三班/ /单班单班) )操作者的素质操作者的素质 以往校准结果以往校准结果1 1年年2 2年年3 3年年延长校准周期延长校准周期缩短校准周期缩短校准周期校校准准周周期期 使用校准规程使用校准规程l 对于强制检定的测量设备必须依据

32、国家检定规程执行。对于强制检定的测量设备必须依据国家检定规程执行。(类、类、-1类)类)l 对于非强制检定的测量设备可参照国家检定规程执行,对于非强制检定的测量设备可参照国家检定规程执行,易可依照自行编制的校准规程执行(易可依照自行编制的校准规程执行( -2、 -3类)类)l 对于组织特殊的测量设备(如果国外进口的),当没有对于组织特殊的测量设备(如果国外进口的),当没有可依据校准规程时,应自行编制校准规程。可依据校准规程时,应自行编制校准规程。 提供合适的校准环境提供合适的校准环境l 环境条件是影响校准结果的重要因素通常包括:环境条件是影响校准结果的重要因素通常包括:温度;温度;温度变化和温

33、度梯度;温度变化和温度梯度;湿度;湿度;照明;照明;振动;振动;电磁干扰;电磁干扰;灰尘;灰尘;校准实验室本身等等。校准实验室本身等等。 校准实验室要求校准实验室要求l 地面应足够坚硬,能承载、耐磨、不易保留灰尘、不易磨蚀、不产生地面应足够坚硬,能承载、耐磨、不易保留灰尘、不易磨蚀、不产生静电、不潮湿、易于清扫,而且应给人一种舒适感;静电、不潮湿、易于清扫,而且应给人一种舒适感;l 最好背向阳光(在我国应处于建筑物的背面)。窗户不要太大,温控最好背向阳光(在我国应处于建筑物的背面)。窗户不要太大,温控室可以没有窗户。照明用荧光灯以减少辐射热的影响。室可以没有窗户。照明用荧光灯以减少辐射热的影响

34、。l 墙面要平整、光滑。在潮湿地区应涂防霉菌油漆。墙面要平整、光滑。在潮湿地区应涂防霉菌油漆。l 目前我国规定计量室的标准温度为目前我国规定计量室的标准温度为20 20 c c,各种实验室的常用温度和各种实验室的常用温度和湿度参见下表:湿度参见下表:我国实验室温湿度常用值我国实验室温湿度常用值校验室名称校验室名称常用温度常用温度c c 温度波动温度波动c c相对湿度相对湿度% %长度测量室长度测量室20200.50.57070电学标准室电学标准室23230.50.57070热工仪表校准室热工仪表校准室17-2317-231 17070无线电仪表校准无线电仪表校准室室15-2515-251 17

35、070塑料、橡胶测试塑料、橡胶测试23231 150505 5 记录校准结果记录校准结果校准记录校准记录校准依据校准依据环境条件环境条件校准项目校准项目校准数据校准数据各项目的允许误差各项目的允许误差校准有效期校准有效期判定结果判定结果校准日期、人员校准日期、人员 依据测量要求依据测量要求自行判定结果自行判定结果委外校准报告委外校准报告内部校准内部校准委外检测报告委外检测报告 量筒量值溯源图量筒量值溯源图山西省计量监督山西省计量监督检定测试所检定测试所 参考标准参考标准 工作器具工作器具 校准单位校准单位( (部门部门) )山西省交通规划勘察设计院公路山西省交通规划勘察设计院公路工程试验研究中

36、心工程试验研究中心 内校记录表内校记录表设备名称量筒设备编号DSYSB-80-13规格型号1000ml出厂编号/生产厂家天玻仪器厂校准日期*年*月*日校准器具名称及编号LT3002E型电子天平(BSYSB-41)、050,0.1温度计(BSYSB-04)校准环境地点:化学室温度:/湿度:45%RH仪器编号仪器容积读数(mL)瓶与水的质量(g)水的质量(g)水的温度()(t)值实际容积(mL)容积差值(mL)13#1000/998.2524.00.997331000.90.91000/998.3324.00.997331001.01.01000/998.4524.00.997331001.11.

37、11000/998.3724.00.997331001.01.01000/998.3124.00.997331001.01.01000/998.6224.00.997331001.31.31000/998.1424.10.997331000.80.81000/998.1724.10.997331000.80.81000/998.3924.10.997331001.11.11000/998.2024.10.997331000.90.9备注校准校核日期玻璃器皿校准记录表(玻璃器皿校准记录表(B05-06) 测量不确定度的评定测量不确定度的评定测测量量不不确确定定度度评评定定测量不确定度的表示方法测

38、量不确定度的表示方法测量不确定度的几个概念测量不确定度的几个概念测量不确定度的评定流程测量不确定度的评定流程测量不确定度的应用举例测量不确定度的应用举例 测量不确定度表示方法测量不确定度表示方法测量不确定度测量不确定度标准不确定度标准不确定度扩展不确定度扩展不确定度A A类标准不确定度类标准不确定度B B类标准不确定度类标准不确定度测量不确定度的几个概念测量不确定度的几个概念测测量量不不确确定定度度概概念念不确定度的不确定度的A A类评定类评定不确定度的不确定度的B B类评定类评定合成标准不确定度合成标准不确定度扩展不确定度扩展不确定度标准不确定度标准不确定度l定义:以标准偏差表示的不确定度,

39、称为标准不确定度,用符号定义:以标准偏差表示的不确定度,称为标准不确定度,用符号u u表示表示l它它不是不是由测量标准引起的不确定度,而只是不确定度的一种表征方法,由测量标准引起的不确定度,而只是不确定度的一种表征方法,意即以标准偏差的形式表征被测量值的分散性。意即以标准偏差的形式表征被测量值的分散性。l 定义:扩展不确定度是确定测量结果区间的量。是由合成不确定度的倍定义:扩展不确定度是确定测量结果区间的量。是由合成不确定度的倍数(即数(即k k u uc c )表示的。用符号表示的。用符号U U表示。表示。 U = k U = k u uc c 注:注:K K值一般取为值一般取为2 2,有时

40、取,有时取3 3,取决于被测量的重要性、效益和风险。,取决于被测量的重要性、效益和风险。l定义:定义:用对测量样本进行统计分析的方法来评定标准不确定度用对测量样本进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的,称为不确定度的A A类评定,有时也称类评定,有时也称A A类不确定度。用符号类不确定度。用符号u uA A表示。表示。l这里的统计方法,是指根据随机取出的测量样本中所获得的信息,来推断关于总这里的统计方法,是指根据随机取出的测量样本中所获得的信息,来推断关于总体性质的方法。例如:在重复性条件下的任何一个测量结果,可以看作是无限多体性质的方法。例如:在重复性条件下的任何一个测量结果,

41、可以看作是无限多次测量结果(总体)的一个样本,通过有限次数的测量结果(有限的随机样本)次测量结果(总体)的一个样本,通过有限次数的测量结果(有限的随机样本)所获得的信息(如平均值所获得的信息(如平均值x x、实验标准差实验标准差s s),),来推断总体的平均值(来推断总体的平均值( )以及总体)以及总体标准差标准差 ,这就是所谓的统计分析方法,这就是所谓的统计分析方法,A A类标准不确定度用实验标准差表征。类标准不确定度用实验标准差表征。l当对同一被测量作当对同一被测量作n n次测量,表征测量结果分散性的量次测量,表征测量结果分散性的量ss实验标准偏差,按下实验标准偏差,按下式计算:式计算:l

42、 ls(x)s(x)表示测量仪器的重复性表示测量仪器的重复性lS(x)S(x)表示用此测量仪器所得测量结果的分散性。表示用此测量仪器所得测量结果的分散性。nxsxsunxxxsAnii)()(1)()(21l 定义:定义:用不同于对测量样本进行统计分析的方法来评定标准不确定度用不同于对测量样本进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称,称为不确定度的为不确定度的B B类评定,有时也称类评定,有时也称B B类不确定度。用符号类不确定度。用符号u uB B表示。表示。l 用于不确定度用于不确定度B B类评定的信息来源一般有:以前的测量样本数据;对有关类评定的信息来源一般有:以前的测量样本数据;对有关

43、技术资料和测量仪器特性的了解和经验;仪器的说明书;校准证书、检定技术资料和测量仪器特性的了解和经验;仪器的说明书;校准证书、检定证书或其他文件提供的数据;某些资料给出的参考数据及其不确定度。证书或其他文件提供的数据;某些资料给出的参考数据及其不确定度。l B B类评定方法要求具备实践经验和判断能力。这种技巧是可以掌握的。应类评定方法要求具备实践经验和判断能力。这种技巧是可以掌握的。应认识到,认识到,B B类不确定度与类不确定度与A A类同样可靠。类同样可靠。v合成标准不确定度合成标准不确定度l 定义:当测量结果是由若干个影响分量的值求得时,且此若干个影响分定义:当测量结果是由若干个影响分量的值

44、求得时,且此若干个影响分量不相关时,测量结果的合成不确定度等于这些影响分量的标准差平方量不相关时,测量结果的合成不确定度等于这些影响分量的标准差平方和的正平方根。用符号和的正平方根。用符号uc uc 表示。表示。l UiUi表示影响分量的标准差,为表示影响分量的标准差,为A A类或类或B B类标准不确定度的分量。类标准不确定度的分量。 niicuu12测量不确定度的评定流程测量不确定度的评定流程建立数学模型建立数学模型, ,确定被测量与输入量间关系确定被测量与输入量间关系列出测量不确定度来源列出测量不确定度来源标准不确定度分量评定标准不确定度分量评定A A类评定类评定B B类评定类评定计算标准

45、不确定度计算标准不确定度评定扩展不确定度评定扩展不确定度不确定度报不确定度报告告结束结束开始开始v 量筒体积的测量量筒体积的测量测量任务:颗粒分析试验中需要使用测量任务:颗粒分析试验中需要使用1000mL1000mL的量筒,根据的量筒,根据常用常用玻璃器皿的容许误差玻璃器皿的容许误差量入式量筒最大允许误差极限在量入式量筒最大允许误差极限在0.5%0.5%以以内。为此,对选用的量筒进行测量,以确定其体积是否满足预期内。为此,对选用的量筒进行测量,以确定其体积是否满足预期的要求。的要求。测量方法:利用水的质量随温度变化值是恒定的原理,用一台电测量方法:利用水的质量随温度变化值是恒定的原理,用一台电子天平称量满刻度时水的质量,用一支精密温度计测量试验当时子天平称量满刻度时水的质量,用一支精密温度计测量试验当时水温进行计算。水温进行计算。

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