气相色谱基本构造复习课程

1、气相色谱基本构造v2安捷伦(Agilent) v3岛津（SHIMADZU）v4岛津GC-2010v5温岭福立v6科晓1690v7.气质联用v8气质联用v气相基本构成v一.气源v二.气相主机v三.数据处理v 1对仪器的一般要求对仪器的一般要求 （1）载气源：氦、氮和氢）载气源：氦、氮和氢 填充柱纯度填充柱纯度99.99%以以上，毛细管柱上，毛细管柱99.999%以上。载气最好以上。载气最好99.999%以上，越纯越好。以上，越纯越好。（2）进样部分：）进样部分： 直接进样，顶空进样等直接进样，顶空进样等（3）色谱柱：）色谱柱： 填充柱，毛细管柱填充柱，毛细管柱 填充柱填充柱:内径内径2.53mm

2、，柱长，柱长0.56m,一般一般涂涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛细管柱毛细管柱:内径内径0.20mm0.53mm， 柱长柱长10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m v（4）柱温箱：控温精度应在）柱温箱：控温精度应在1，且，且温度波动小于温度波动小于0.1。温度控制系统分为。温度控制系统分为恒温和程序升温两种恒温和程序升温两种 .v（5）检测器：）检测器：FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . v（6）数据处理机）数据处理机 ：记录仪、积分仪、：记录仪、积分仪、计算机工作站计算机工作站 . v (7) 进样量进样量: 液体液体15l,气体气体1ml(检测检测灵

3、敏度够用灵敏度够用,尽量减少进样量尽量减少进样量) .v1进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机载气控制数据处理气源：钢瓶、气体发生器进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理：工作站、处理机气源气源v气源包括，供气和纯化两部分。v1.气体钢瓶v1.1钢瓶v钢瓶构成v钢瓶、开关阀、安全帽、防震圈。v气体减压阀v使高压气体安全转换到使用压力的装置。v气体钢瓶颜色v氮气，黑色，黄字； 压缩空气，黑色，白字； 氢气，深绿色，红字； 氦气，棕色，白字；v氯气，草绿色，白字；v氧气，天蓝色，黑字； 石

4、油液化气，灰色，红字； 乙炔，白色，红字； v气体发生器v应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的设备。有发生单一气体装置和两种以上气体装置。所产生气体纯度99.999%以上。v单一气体发生器（氮、氢、空）vv混合型气体发生器（氮空、氮氢、氮氢空）vv两种气源对比：v1.钢瓶保管储运麻烦，占用空间大，使用不当容易产生爆炸等事故。v2.气体发生器占地空间小，低压产气，超压保护，安全隐患小。气流稳定。v3.气瓶能够保证高纯气源，气源稳定。有些厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度较低，如发生故障，更换维修不方便，影响分析进度。vv气体管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯聚四氟乙烯（Teflon）管30.5

5、 mm内径2mm，这些材料管壁都会渗漏透氧分子，而降低气体纯度。紫铜管道30.5mm表面易氧化发黑，时间一长也不雅观，因此，现在最常用的为不锈钢管道 。v气相连接管v气体纯化装置v气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶、脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净化后的气体才能，满足使用要求。v分子筛、变色硅胶、三气路气体净化、脱氧管、捕集阱。v前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。在下面分析图谱中，关于载气，柱温、检测器温度等内容就是由气相仪器调节得来的，以下对气相仪器进行简单介绍。vvv气体调节系统v经过净化的气体质量达到要求，还需要调压才能达到使用压力。注意仪器上的压力表，仪器会有旋钮微调压力。vv

6、有些打开箱板才能调节v1.进样方式v自动进样器、顶空进样、热解析、手动进样v自动进样v可以设计好程序，按顺序分析已处理好样品。自动化程度高。v缺点：对易分解、不稳定样品不宜使用，粘稠样品会导致电子程序压力流量控制(EPC)系统 受损。vv安捷伦气相自动进样盘v顶空进样器v试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、农残等方面分析。v顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进样v热解析仪：待测的样品空气被连续引入一只吸附管；将吸附管加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物），随惰性载气进入气相色谱仪进行分析。v主要应用空气质量大气环境等方面分析。v热解析仪、全自动进样热解

7、析仪v手动进样系统：旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成，以后我们可能使用这个功能多些。v1气相进样针：1微升、5微升、10微升等规格。v进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性，每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况，尽量减少更换柱子次数。v进样垫、趁管、密封垫圈v进样口模式v根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛细管柱进样口、冷柱头进样口、 PTV进样口，后两种为我们不常见的进样口可以只做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。进样口的结构（1）v填充柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱WBI进样口v毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口

8、载气玻璃衬管F1v冷柱头进样口(OCI) vPTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1加热-250/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽孔毛细柱毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色谱柱的类型v填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。填充柱毛细管柱v1. 填充柱填充柱v气体气体 : 0.5-50 mlv液体液体 : 0.1-1mlv2. 毛毛细细柱

9、柱v气体气体 : 0.1-1 mlv液体液体 : 0.004-2.0ul一般进样量范围柱温箱v柱温箱后面有加热设备、风扇能够快速升、降温。修理时从后门进行。v前门内有悬挂色谱柱的挂钩、一般为4个。能够有效悬挂、稳定住毛细管柱。打开机箱前门能看到以下内容检测器FID组分在氢火焰中氧化组分在氢火焰中氧化CH Oxidation CHO+ + e-惠斯通电桥惠斯通电桥 v对电负性集团有高选择性和高灵敏度对电负性集团有高选择性和高灵敏度 (如卤素如卤素) N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound)b rayreverse 硫酸铷硫酸

10、铷加加热热到到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) FID点火vFID检测器气相需要点火之后才能产生信号，点火分为自动点火和手动点火。v手动点火：电子点火器、打火机！v自动点火：电子按钮，一般安捷伦设计不到120度是点不着火的，使用时多加摸索。尾吹v检测器附近都是加装尾吹，能够增加灵敏度、防止色谱峰扩散。参数设定v进样口温、柱温等基本参数可以在色谱仪器上调节。v安捷伦工作站上也可以调节。

11、v国产仪器上的内容相对更合理点。岛津的面板比较不习惯。数据处理v绘图仪、积分仪、数据处理机、工作站。绘图仪v最老式的数据处理系统，用尺子测量，现在有些地方教学还用这个。积分仪v电脑最初应用时的产物，能够编程处理数据，并存储数据。处理机v根据信号大小在热敏纸上划出谱图，自动化程度相对积分仪高点。现在仍有很多地方应用它。工作站v能够相对更方便对谱图做最终修改，重新积分等操作，直接装在电脑上，自动化程度高。v相对的工作站不同有时一些数据差异会比较大。v安捷伦的工作站因为修改后会有明显的改变，很多外国厂商非常相信安捷伦的谱图。数据采集v进样后有些有按钮启动采集，工作站上有开始按钮，自动进样数据自动采集。v总结：v气相基本构成由气源、气相仪器和数据处理三部分组成。v气源分为钢瓶和气体发生器。经过减压阀减压后的气体需经过捕集阱、干燥器等才能