仪器分析习题(一)

1、仪器分析试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷题型一二三四五总分得分登分人复合人得分阅卷人说明：本试卷共 8 页，卷面100分，占总成绩_80 %单项选择题（本大题共 20 题，每题分，共 生 分。）1. 符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（ b）A.向长波方向移动B.不移动，但峰高值增加C.向短波方向移动D.不移动，但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K、R、B三个吸收带的是（b ）A、苯乙醇 B、苯乙酮C、苯胺 D、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿，分别盛有A、B两种不同浓度同 一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光

2、度 A为0.240 , B为0.360 ,若 A的浓度为4.40 X 10 3 mol/L ,则B的浓度为（）A、8.80 X 1（T3mol/LB、2.20 乂 1CT3mol/LC、4.40 义 1（03 mol/LD、6.60 义 10 3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH3COCH=C（CH 3）2的n-九*跃迁吸收带，Amax最短的溶剂是 （ d ）A.正己烷 B .氯仿 C.四氯化碳 D.乙醇5. 某共腕二烯姓:在正己烷中的入max为219nm ,若改在乙醇中测定，吸收峰将（ a ）A、红移 B、紫移 C、位置不变D、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ D

3、 ）A、 C-H B 、 C-N C、 C-C D 、 C-F7. 在下列各种振动模式中， （ B ）是红外活性振动。A 乙炔分子中的 C C 对称伸缩振动B 氯乙烷分子中的 C-C 对称伸缩振动C、 CO2 分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为（ c ） 。A、 20B 、 13C、 12D 、 69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（ d ）A、亲水性物质B、中等极性物质C、强酸性物质D、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是（ b ）A、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及

4、生物制品C、气相色谱的操作形式是柱色谱D 气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质11. 液 - 液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（b ）A、流动相与固定相B、组分与流动性、固定相C、组分与流动相D、组分与载体12. 在同一色谱系统中，对a,b,c 三组分的混合物进行分离，它们的 K 值分别是0.5 ， 1.2 ， 1.3 ，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ）A、c组分 B、a组分 C、b组分 D、b、c两组分13. 在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（D ）A、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极

5、性弱的展开剂C、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中，定量的参数是（ c ）A、保留值 B、基线宽度C、峰面积 D、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，可编辑范本试样按（ b ） 。A、沸点由高到低的顺序出峰C、按极性由低到高方向出峰16. 根据 N 律，若分子离子的 m/eA、 C10H13N2O4 B、 C11H5N4O17. 在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（B 、沸点由低到高的顺序出峰D 、按极性由高到低的方向出峰值为 225 ，该分子可能对应的化学式为（）C、 C11H15NO4

6、D、 C15H29OC ）先到达检测器A、质荷比最小的正离子B、质量最大的正离子C、质荷比最大的正离子D、分子离子18. 化合物CH3 COO CH2 CH3中，三种H核的6值顺序为（ D ） ab cA、 Sa ScB、注 & a C、 b Sc 6a D、 6a Sb 注19. 在CH 3CH2CH 3分子中核磁共振谱中亚甲基质子峰精细结构的强度比为（D ）A、1:3:3:1B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1D、1:6:15:20:15:6:120. 在下列化合物中，质子化学位移最小者为（ B）得分阅卷人A、CH3BrB、CH4 C、CH 3I D、CH3F.填空题（

7、本大题共 30 格，每格分，共组分。）1.偏离朗伯-比耳定律的主要因素有光学因素和化学因素，减少偏离现象的最常用措施为使溶液稀释和提高单色光纯度。2. CH3CH=CH-CHO 紫外光谱有二个吸收峰：1=218nm(=1.8X104)2=321nm（2=30）, 1是由 4-n *跃迁引起的，为K 吸收带，2是由n-九*跃迁引起的，为 R 吸收带。3 .乙两个化合物分另I为 CH2=CHCH 2CH2COCH 3和CH2=CHCOC 2H5 ,由结构式可知，可能出现两个吸收带的为CH2=CHCOC 2H5,仅出现一个吸收带的为 CH2=CHCH 2CH2COCHa。4 .红外吸收光谱中，基频峰

8、的数目往往不等于基本振动数，有时会多于基本振动数，这主要是由于倍频峰，组频峰,振动耦合,有时又会少于基本振动数， 这是由于红外非活性振动，简并。5 .乙醛CH3-C=O-H的c=o为1731cm -1 ,若醛上氢被一个氯原子所取代形成CH3-C=O-Cl后，则c=o向高波数方向移动。6 .描述色谱柱分离能力的指标是分离度,两组分达到分离的最佳值是R=1.5,按药典标准要求的两组分分离完全应该R=1.5。7 .在液相色谱中，液固色谱的分离机理是样品组分在吸附剂上的吸附系数差别而分离,液液色谱的分离机理是样品组分在固定相与流动相中的溶解度不同，所造成的分配系数差别而分离。8 .分子式为C2H6。的

9、二个化合物，在NMR谱上出现单峰的是 CH3OCH3, 出现三重峰信号的是 CH.3CH_2OH。9 .在核磁共振中，原子核不经过辐射而从高能态回到低能态叫弛SL小括自旋 -晶格弛豫,自旋-自旋弛豫两种形式。10 .固定液的选择，一般认为可基于相似相溶原则。在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合固定相基体的物质是硅腹一11 .若在一根2m常的色谱柱上测得两组分的分离度为 1.0 ,要使它们达到基线分离，柱长至少应为4.5 m 0得分阅卷人1.助色基名词解释（本大题共工题，每题_2_分，共8分。）本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团相连时，可使发色团所产生 的吸收峰向长波长方向移动

10、并使吸收强度增加的原子或原子团。2 .死时间一一不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷），从进样开始到出现峰极大值所 需的时间称为死时间。3 .化学位移一一在化合物中虽同为氢核，但若所处的化学环境不同，则它们共振时所吸收的能量 就稍有不同，在波谱上就显示出共振谱线位移，这种因化学环境变化而引起共振 谱线的位移称为化学位移。4 .分子离子一一分子在离子源中失去一个外层价电子形成正电荷的离子称为分子离子。得分 ,阅卷人 四.简述题（本大题共 3 题，每题工分，共 0分。）1 .简述HPLC法的特点。分析效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、操作自动

11、化、适用范围广等。2 .在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷（TMS）作为标准物质，简述TMS作为标准物质的优点。TMS分子中有十二个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰因为Si的电负性（1.8）比C的电负性（2.5）小，TMS质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。TMS为惰性非极性化合物，与样品之间不会发生化学反应和分子间缔合。TMS易溶于有机溶剂，沸点又低（27 C）,极易从样品中除去，因此回收样品容易03 .简述吸附色谱与分配色谱的异同点相同点：两种色谱的实验方法和操作基本相同，如色谱柱的选择、装柱、上样；洗脱剂的选择、收集、检测等。不同点：（1）分离原理不同：吸附色谱是利用混合物

12、各组分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和溶解能力的差异而达到分离。 分配色谱是利用混合物各组分在得分阅卷人固定相与流动相之间分配系数不同而达到分离目的。（2）固定相不同：五.综合题（本大题共 3 题，每题，10分、共 他分。）1 .称取铜样0.500g ,溶解后将其中的钮氧化成 MnO4 ,移入100ml容量瓶中, 加水稀释至刻度。于 人=1.00cm ,测得吸光度A=0.310 ,已知& =2.20 103 ,计算铜中钻的百分含量解：先计算测定溶液中钻的浓度:41.41 10 mol LA 0.310 3 c= b = 2.20 101.00再计算100ml溶液中含钮的质量：41134m c M

13、mn V 1.41 10 mol L 54.94g mol 100 10 L 7.75 10 g7.75 10 4w(Mn) 100% 0.155%0.5002.物质 A和B在30.0cm 长的色谱柱上保留时间分别是16.40 min和17.63min ,不保留物质通过该柱的时间为1.30min ,峰宽为1.11 min和1.21min ,计算：(1) A和B在此色谱柱上的分离度Rs ;(2)柱的平均塔板数n和塔板高度H(3)达到基线分离(Rs=1.5)所需的柱长度解：(1) R=2(t R1 tR2)/W i+W2=2 (17.63-16.40 ) /(1.11+1.21) =1.06(2) nA =16(t r/w) 2=16 (16.40/1.11) 2=3493 片nB =16(t r/w) 2=16 ( 17.63/1.21) 2=3397 片n 平均=(nA+nB)/2=3445 片H=L/n 平均=30/3445=0.00871cm因为k或a与柱长L或塔板高度H无关，因此得到(R1)2/(R 2)2=n1/n 2即(1.06 ) 2/ (1.5 ) 2 =3445/n 2得 n 2=6899因此 L=n*H=6