均相沉淀法制备不同形貌氧化钴、氧化镍——蔡科

1、L/O/G/O均相沉淀法制备不同形貌均相沉淀法制备不同形貌氧化钴、氧化镍氧化钴、氧化镍开题报告开题报告报报 告告 人：蔡人：蔡 科科指导教师：朱指导教师：朱 刚刚日日 期：期：2014-3-132014-3-13一一. .研究本课题的背景及意义研究本课题的背景及意义二二. .目前的研究现状目前的研究现状三三. .研究本课题的可行方案研究本课题的可行方案四四. .总结与讨论总结与讨论一一. .研究背景及意义研究背景及意义v1.11.1超级电容器材料的待开发超级电容器材料的待开发v1.21.2电致变色材料的进一步开发电致变色材料的进一步开发v1.31.3光催化降解有机污染物的研究光催化降解有机污染

2、物的研究v1.41.4气敏元件的研究开发气敏元件的研究开发二二. .研究现状研究现状v2.12.1通过不同形貌的制备研究其电化学通过不同形貌的制备研究其电化学性能。性能。v2.22.2通过导向控制制备不同形貌的产物通过导向控制制备不同形貌的产物达到需要的磁性性能。达到需要的磁性性能。v2.32.3通过不同的制备方法比较各方法的通过不同的制备方法比较各方法的优越性。优越性。v2.42.4通过对纳米级产物形貌的制备研究通过对纳米级产物形貌的制备研究其超导和催化剂性能。其超导和催化剂性能。三三. .实验方案设计实验方案设计v3.1 实验试剂及仪器实验试剂及仪器六六水合硝酸水合硝酸镍镍 六水和硝酸钴六

3、水和硝酸钴 六次六次甲基四胺甲基四胺 丙酮丙酮 小烧杯若干小烧杯若干 胶胶头头滴管滴管 离心机离心机 抽滤装置抽滤装置 三三颈颈烧瓶烧瓶 马弗炉马弗炉 扫描电镜（扫描电镜（SEMSEM） 透射电子显微镜透射电子显微镜 X-X-射线衍射仪射线衍射仪 电磁搅拌器电磁搅拌器 水浴锅水浴锅 油浴锅油浴锅 容量瓶（容量瓶（100ml100ml） 猜想猜想与假设与假设v猜想：可能与反应温度猜想：可能与反应温度T T，反应物，反应物浓度浓度C C，反应时间，反应时间t t 等因素有关。等因素有关。v假设：其他条件均相同，温度区间假设：其他条件均相同，温度区间为为6014060140，温度梯度为，温度梯度为2

4、020，时，时间区间为间区间为612h612h，浓度比为，浓度比为1:1,1:2,1:4,1:81:1,1:2,1:4,1:8。3.1.1氧化镍的制备氧化镍的制备3.1.1.1 改变温度条件改变温度条件第一步：配制溶液第一步：配制溶液分别配置分别配置100ml 0.5mol/L 100ml 0.5mol/L Ni(NO3)26H2O溶液（溶液（12.95g12.95g）、配置）、配置100ml 0.5mol/L 100ml 0.5mol/L (CH2)6N4溶液溶液 （7.00g7.00g）。第二步：取溶液并加试剂第二步：取溶液并加试剂分别取分别取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2

5、O ， (CH2)6N4溶液各溶液各5 5份份, ,恒温下分别逐滴加恒温下分别逐滴加入入20ml20ml (CH2)6N4 ，搅拌混合均匀，搅拌混合均匀, ,用硝用硝酸或氨水调节酸或氨水调节pHpH值为中性。值为中性。第三步：反应物于不同温度下反应第三步：反应物于不同温度下反应将溶液转移到三颈烧瓶中将溶液转移到三颈烧瓶中, ,封口封口, ,在磁在磁力搅拌器匀速搅拌下分别恒温力搅拌器匀速搅拌下分别恒温60 /80 /100 /120 /140 ，并反反应应6h。第四步：终止反应，过滤，干燥，灼第四步：终止反应，过滤，干燥，灼烧烧终止反应终止反应, ,用冷水淬冷。将产物离心分离用冷水淬冷。将产物离

6、心分离, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去杂质离子以除去杂质离子, ,然后在然后在105 干燥箱中干燥干燥箱中干燥1h,最终得到的前驱体最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于粉末。将前驱体在马弗炉中于400煅烧煅烧0.5h, ,得到产物得到产物, ,观察产物形貌。观察产物形貌。 v3.1.1.2 改变时间条件改变时间条件 第一步：配制溶液加试剂第一步：配制溶液加试剂分别取分别取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2O ， (CH2)6N4溶液各溶液各4份份, ,恒温下恒温下分别分别逐滴加逐滴加入入20ml (CH2)6N4 ，搅拌混合均匀，搅拌混合均匀, ,用硝用硝酸或氨

7、水调节酸或氨水调节pHpH值为中性。值为中性。第二步：反应物反应不同时间第二步：反应物反应不同时间将溶液转移到三颈烧瓶中将溶液转移到三颈烧瓶中, ,封口封口, , 在磁力在磁力搅拌器匀速搅拌下恒温搅拌器匀速搅拌下恒温80 , 并反应反应6/8/10/12h.第三步：终止反应，过滤，干燥，灼烧第三步：终止反应，过滤，干燥，灼烧终止反应，用冷水淬冷终止反应，用冷水淬冷, ,将产物离心分离将产物离心分离, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去杂质离子以除去杂质离子, ,然后在然后在105 时干燥时干燥, ,最终得到的前驱体粉末。将最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于前驱体在马弗炉中于40

8、0 煅烧煅烧0.5h, ,得到得到产物。观察产物形貌。产物。观察产物形貌。v3.1.1.2 改变浓度条件改变浓度条件第一步：取溶液并加试剂第一步：取溶液并加试剂分别取分别取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2O，(CH2)6N4溶液各溶液各4 4份份, ,恒温下按恒温下按1:1,1:2,1:4,1:8的摩尔比，加入的摩尔比，加入(CH2)6N4溶液，搅拌混合均匀溶液，搅拌混合均匀, ,用硝酸用硝酸或氨水调节或氨水调节pHpH值为中性。值为中性。第二步：恒温反应第二步：恒温反应将溶液转移到三颈烧瓶中将溶液转移到三颈烧瓶中, ,封口封口, , 在磁力在磁力搅拌器匀速搅拌下恒温搅拌器匀速搅

9、拌下恒温8080 , 并反应反应6h.6h.第三步：第三步：终止反应，过滤，干燥，灼烧终止反应，过滤，干燥，灼烧终止反应，用冷水淬冷终止反应，用冷水淬冷, ,将产物离心分离将产物离心分离, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去杂质离子以除去杂质离子, ,然后在然后在105 时干燥时干燥, ,最终得到的前驱体粉末。将最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于前驱体在马弗炉中于400 煅烧煅烧0.5h,得到产得到产物。观察产物形貌。物。观察产物形貌。3.1.2氧化钴的制备氧化钴的制备第一步：配制溶液第一步：配制溶液称取称取2.91g Co(NO3)26H2O于烧杯中于烧杯中，用少量二次蒸馏水

10、溶解，转移入，用少量二次蒸馏水溶解，转移入100ml容量瓶，稀释至刻度。容量瓶，稀释至刻度。v第二步：转移并加试剂第二步：转移并加试剂将配置好的溶液转移至将配置好的溶液转移至250ml烧杯，在恒烧杯，在恒温温80下下，剧烈搅拌，剧烈搅拌10min, ,然后平均然后平均分成四份于小烧杯中，向溶液中按分成四份于小烧杯中，向溶液中按1：1，1:2，1:4，1:8的摩尔比，分别逐滴加的摩尔比，分别逐滴加入配置好的入配置好的 1mol/L (CH2)6N4 溶液。溶液。第三步：回流，抽滤，干燥，焙烧第三步：回流，抽滤，干燥，焙烧分别于分别于100 回流回流2h, ,然后抽滤，用蒸然后抽滤，用蒸馏水，丙酮洗涤，然后放于馏水，丙酮洗涤，然后放于8080干燥箱干燥箱干燥干燥6h,6h,然后在马弗炉然后在马弗炉（250-500 ）中中焙烧焙烧0.5h, ,观察产物形貌。观察产物形貌。四四. .产物表征产物表征将产物分别用扫描电镜，透射电镜将产物分别用扫描电镜，透射电镜，X-X-射线衍射仪进行扫描。确定产射线衍射仪进行扫描。确定产物形