学习情境六低浓度乙醇精馏操作

1、学习情境六学习情境六 低浓度乙醇精馏操作低浓度乙醇精馏操作1了解：蒸馏的有关概念；蒸馏方式、特点与应用；精馏的物化基础；精馏塔的结构、性能特点及适应性；精馏过程附属设备。2理解：精馏原理、过程的特点及其在化工生产中的应用；精馏操作条件对精馏操作的影响。3掌握：精馏操作条件的确定方法；精馏操作的一般规程；精馏操作事故分析及处理。任务一、蒸馏流程与精馏装置设备的认识1任务二、精馏设备的选用2任务三、精馏装置的操作制3任务四、简单精馏装置方案的分析与评价2任务一、蒸馏流程与精馏装置设备的认识一、蒸馏过程概述 1. 蒸馏过程在化工中的应用n焦化厂的例子，是吸收操作。焦化厂的例子，是吸收操作。利用利用

2、组成混合气体的各组分在溶剂中溶解度组成混合气体的各组分在溶剂中溶解度 不同来分离气体混合物的操作，称为吸不同来分离气体混合物的操作，称为吸 收操作。收操作。n酒精厂的例子，是精馏操作。酒精厂的例子，是精馏操作。利用利用 液体混合物各组分沸点（或挥发度）的液体混合物各组分沸点（或挥发度）的 不同，将物质多次部分汽化与部分冷凝，不同，将物质多次部分汽化与部分冷凝， 从而使液体混合物分离与提纯的过程，从而使液体混合物分离与提纯的过程， 称为精馏操作。称为精馏操作。吸收吸收局部示意图局部示意图2. 蒸馏分离的特点Click to add TitleClick to add Title1 1蒸馏分离可以

3、直接获得所需要的产品1 1Click to add TitleClick to add Title2 2蒸馏分离的适用范围广2 2Click to add TitleClick to add Title1 1蒸馏过程适用于各种浓度混合物的分离3 3Click to add TitleClick to add Title2 2蒸馏操作对混合液加热建立汽液两相体系4 4Click to add TitleClick to add Title1 1蒸馏操作耗能较大5 5分为简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸），精馏和特殊精馏等。分为间歇蒸馏和连续蒸馏。分为两组分精馏和多组分精馏。分为加压、常压和减压蒸馏。3.

4、 蒸馏过程的分类二、平衡蒸馏与简单蒸馏1. 平衡蒸馏装置与流程 平衡蒸馏又称闪急蒸馏，简称闪蒸，是一种连续、稳态的单级蒸馏操作。 被分离的混合液先经加热器加热，使之温度高于分离器压力下料液的泡点，然后通过减压阀使之压力降低至规定值后进入分离器。过热的液体混合物在分离器中部分汽化，将平衡的汽、液两相分别从分离器的顶部、底部引出，即实现了混合液的初步分离。2. 简单蒸馏装置与流程 简单蒸馏又称微分蒸馏，是一种间歇、单级蒸馏操作。 原料液在蒸馏釜中通过间接加热使之部分汽化，产生的蒸汽进入冷凝器中冷凝，冷凝液作为馏出液产品排入接受器中。随着蒸馏过程的进行，釜液中易挥发组分的含量不断降低，与之平衡的汽相

5、组成（即馏出液组成）也随之下降，釜中液体的泡点则逐渐升高。当馏出液平均组成或釜液组成降低至某规定值后，即停止蒸馏操作。三、精馏装置与流程 精馏过程根据操作方式的不同，分为连续精馏和间歇精馏两种流程。1. 连续精馏操作流程连续精馏操作流程2. 间歇精馏操作流程间歇精馏操作流程子任务一、 精馏操作物化基础一、理想物系的气液相平衡 所谓理想物系是指液相和汽相应符合以下条件： (1) 液相为理想溶液，遵循拉乌尔定律。 (2) 汽相为理想气体，遵循道尔顿分压定律。当总压不太高（一般不高于104kPa）时汽相可视为理想气体。任务二、精馏设备的选用 汽液相平衡是指溶液与其上方蒸汽达到平衡时汽液两相间各组分组

6、成之间的关系。用相图来表达汽液平衡关系较为直观， 蒸馏中常用的相图为恒压下的温度组成图（t-x-y图）及汽相液相（y-x）组成图。1沸点组成图（t-x-y图）00.20.40.60.81.0708090100110120BHJAt2t1t3t4x1(y1)x(或y)温度t,苯-甲苯混合液的t-x-y图 该图表示在一定总压下，温度与气、液相组成之间的关系。 在总压为101.33kPa下，苯-甲苯混合液的t-x-y图如图所示。2气液相平衡图（y-x图）在一定外压下，以y为纵坐标，以x为横坐标，建立气-液相平衡图，即y-x图，图中曲线代表气液相平衡时的气相组成y与液相组成x之间的关系。右图为苯-甲苯

7、混合液在外压为101.33kPa下的y-x图。如图中曲线的D点表示组成为x1的液相与组成为y1的气相互成平衡。该曲线又称为平衡曲线。00.20.20.40.60.81.00.40.60.81.0Dy1x1xy 苯-甲苯混合液的y-x图 3双组分非理想溶液的气液平衡关系非理想溶液可分为与理想溶液发生正偏差的溶液和负偏差的溶液。例如，乙醇-水物系是具有正偏差的非理想溶液；硝酸-水物系是具有负偏差的非理想溶液。它们的y-x图分别如图左和右图所示。00.20.40.60.81.00.20.40.60.81.0 xyN00.20.40.60.81.00.20.40.60.81.0MxMyx 乙醇-水溶液

8、的y-x图硝酸-水溶液的y-x图 AAAxp BBBxp二、挥发度与相对挥发度1.挥发度挥发度：气相中某一组分的蒸汽分压和与之平衡的液相中的该组份摩尔分率之比，以符号 表示。对于A和B组成的双组分混合液有： 2.相对挥发度 相对挥发度：溶液中两组分挥发度之比，以符号表示。BBAABAxpxp或写成： BABAxxyy 对于二元混合物，当总压不高时，可得相平衡方程：xxy) 1(1 相对挥发度值的大小，表示气相中两组分的浓度比是液相中浓度比的倍数。 若大于1, yx，说明该溶液可以用蒸馏方法来分离, 越大, A组分越易分离；若=1，则说明混合物的气相组分与液相组分相等；则普通蒸馏方式将无法分离此

9、混合物；1。 对于理想溶液，因其服从拉乌尔定律，故有：00BABPPA即：理想溶液的相对挥发度等于同温度下两纯组分的饱和蒸汽压之比。niimn11釜顶m（3）平均相对挥发度m一般取算术平均值 对于精馏塔，由于每块塔上x,y组成不同，温度不同，也会有化，因此对于整个精馏塔，一般采用相对挥发度的平均值，即平均相对挥发度来表示,以符号m表示。即： 式中：顶:塔顶的相对挥发度； 釜塔釜的相对挥发度。 子任务二 双组分连续精馏塔的计算总物料衡算： F=D+W 易挥发组分衡算： FxF=DxD +WxW 称为全塔物料衡算式 FD100%FxDxFD一般称100为馏出液的采出率；为易挥发组分的回收率。二、操

10、作线方程 精馏塔内任意板下降液相组成xn及由其下一层板上升的蒸汽组成yn1之间关系称为操作关系。描述精馏塔内操作关系的方程称为操作线方程。（一）恒摩尔流假定恒摩尔流假定：若在精馏塔塔板上气、液两相接触时有nkmol的蒸汽冷凝，相应就有nkmol的液体汽化。（二）操作线方程1精馏段操作线方程 令回流比R LD并代入上式，得精馏段操作线方程111RxxRRyDnn对加料板以上塔板 作物料衡算，以单位时间为基准，即总物料衡算： V=L+D易挥发组分衡算： Vyn+1=Lxn +DxD DnnxDLDxDLLy12.提馏段操作线 以加料板以下塔段(包括提馏段第m层板以下塔板及再沸器)作物料衡算，以单位

11、时间为基础，即总物料衡算：L = V + W易挥发组分：Lxm = Vym+1+WxW提馏段操作线方程：WmmxWLWxWLLy1三、理论板数的确定1逐板计算法如右图，若塔顶采用全凝器，从塔顶最上一层板（第1层）上升的蒸气进入冷凝器中被全部冷凝，因此塔顶馏出液组成及回流组成均与第1层的上升蒸气组成相同，即： 0000000 0y1=yD=已知值由于离开每层理论板的气液相组成是互成平衡的，故可由y1利用气液平衡方程求得x1即： 由于从下一层（第2层）板的上升蒸气组成y2与x1符合精馏段操作关系，故利用精馏段操作线方程可由x1求得y2，即：111) 1(yyx1112RxxRRyD同理，y2与x2

12、互成平衡，即可用平衡方程由y2求得x2以及再用精馏段操作线方程由x2求得y3，如此重复计算，直至计算到xnxF（仅指饱和液体进料情况）时，说明第n层理论板是加料板，因此精馏段所需理论板层数为（n-1）。应予注意，在计算过程中，每使用一次平衡关系，表示需要一层理论板。此后，可改用提馏段操作线方程，继续用与上述相同的方法求提馏段的理论板层数。因 =xn=已知值，故可用提馏段操作线方程求 即：然后利用平衡方程由 求 ，如此重复计算，直至计算到xmxW为止。因一般再沸器内气、液两相视为平衡，再沸器相当于一层理论板，故提馏段所需理论板层数为（m-1）。WxWqFLWxWqFLqFLy121x2y2x2y

13、计算步骤如下。第一步：求取相平衡方程第二步：求取操作线方程第三步：交替使用相平衡方程和操作线方程，求取全塔各板的气液相组成。提馏段操作关系平衡关系 yn+1 x n+1 xNxW注意：（1）从y1=xD开始，交替使用相平衡方程及精馏段操作线方程计算，直到xnxF为止，使用一次相平衡方程相当于有一块理论板，第n块板即为加料板，精馏段NT n1（块）。（2）当xnxF（泡点进料）时，改交替使用相平衡方程及提馏段操作线方程计算，直到xNxW为止，使用相平衡方程的次数为NT，再沸器相当于一块理论板，总NT N1（块）。如右图所示，图解法求理论板的步骤如下：在x-y图上作平衡曲线和对角线。依照前面介绍的

14、方法作精馏段操作线ab，q线ef，提馏段操作线cd。由塔顶即图中点a（x=xD，y=xD）开始，在平衡线和精馏段操作线之间作直角梯级，当梯级跨过两操作线交点d时，则改用提馏段操作线与平衡线之间绘梯级，直至梯级的铅垂线达到或超过c点（xW，xW）为止。图中平衡线上每一个梯级的顶点表示一层理论板，其中过d点的梯级为加料板，最后一个梯级为再沸器。67acdefyxxWx1xFxDy1y2b求理论板数的图解法2.图解法在上图中，梯级总数为7，第4级跨过点d，即第4级为加料板，故精馏段理论板层数为3。因再沸器相当于一层理论板，故提馏段理论板层数为3。该过程共需6层理论板（不包括再沸器）。有时从塔顶出来的

15、蒸气先在分凝器中部分冷凝，冷凝液作为回流，未冷凝的蒸气再用全凝器冷凝，冷凝液作为塔顶产品。因为离开分凝器的气相与液相可视为互相平衡，故分凝器也相当于一层理论板。此时精馏段的理论层数应比相应的梯级数少一。四、塔板效率与实际塔板数1塔板效率板效率分单板效率和全塔效率两种。（1）全塔效率 全塔效率反映塔中各层塔板的平均效率，因此它是理论板层数的一个校正系数，其值恒小于1。（2）单板效率 表示汽相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论板前后的组成变化之比值1*1nnnnyyyyEmv*11nnnnxxxxEml 或 2实际塔板数TTENNp 100 式中 ET全塔效率，%； NT理论板层数

16、； NP实际塔板层数。三、板式塔有效高度的计算 板式塔的有效高度是指安装塔板部分的高度，其计算方法是，先通过板效率将理论板层数换算为实际板层数，再选择合适的板间距（指相邻两层实际板之间的距离），然后由下式计算板式塔的有效高度，即Z=（NP 1）HT四、塔径的计算 精馏塔的直径，可由塔内上升蒸汽的体积流量及其通过塔横截面的空塔线速度求得，即 式中：D塔径（m）； Vs塔内气相的流量（m3/h）； u气相的空塔速度（m/s）。计算塔径的关键在于确定适宜的空塔气速u。子任务三 板式塔结构分析一、板式塔的结构板式塔通常是由呈圆柱形的塔体及按一定间距水平设置的若干块塔板构成（如右图所示）。板式塔的种类很

17、多，根据塔内液体的流动情况，板式塔可分为错流塔板和逆流塔板两大类。前者主要包括：泡罩塔、筛板塔、浮阀塔和喷射塔；后者主要是各种形式的穿流塔。 工业生产中的板式塔，常根据塔板间有无降液管沟通而分为有降液管（错流塔板）及无降液管（逆流塔板）两大类，应用最多的有降液管的板式塔。它主要由塔体、溢流装置及其构件等组成。筛板精馏塔溢流装置塔体板式塔结构塔板及其构件（1）出口堰（2）降液管（3）受液盘（4）进口堰（1）泡罩塔（2）筛板塔（3）浮阀塔（4）其他类型塔板 板式塔组成结构示意图1-升气管；2-泡罩；3-塔板泡罩塔板示意图升气管泡罩塔板筛板示意图1-浮阀片；2-凸缘；3-浮阀“腿”；4-塔板上的孔浮

18、阀型式示意图 舌形塔板 浮舌塔板 网孔塔板其他各类塔板类型图二、塔板上的流体力学现象 1塔板上的气液接触状况（1）鼓泡接触状态，（a）（2）蜂窝状接触状况，（b）（3）泡沫状接触状态，（c）（4）喷射接触状态，（d）塔板上的气液接触状态任务三、精馏装置的操作一、进料热状况 精馏塔在操作过程中，精馏段和提馏段汽液两相流量间的关系与精馏塔的进料热状况有关，因而进料热状况对精馏段和提馏段的操作线方程有直接的影响。1精馏塔的进料热状况冷液体进料饱和液体进料气液混合物进料饱和蒸汽进料过热蒸汽进料2进料热状况对进料板物流的影响料热状况对进料板物流的影响过热蒸汽进料饱和蒸汽进料气液混合进料饱和液体进料过冷液

19、体进料q0q=00q1q值范围二、 回流比 在精馏过程中，回流比的大小直接影响精馏的操作费用和设备费用。回流比有两个极限，一个是全回流时的回流比，一个是最小回流比。生产中采用的回流比界于二者之间。1全回流和最小理论塔板数（1）全回流的特点DLRnnxy1全回流比时回流比为： 全回流时的操作线方程式为 ：2最小回流比 在精馏塔计算时，对一定的分离要求(指定xD，xW)而言，当回流比减到某一数值时，两操作线交点d点恰好落在平衡线上，相应的回流比称为最小回流比，以Rmin表示。在最小回流比条件下操作时，所需的理论塔板数为无穷多。3适宜回流比的选择 精馏操作存在一适宜回流比。在适宜回流比下进行操作，设

20、备费及操作费之和为最小。 在精馏设备的设计计算中，通常操作回流比为最小回流比的1.12 倍。即： 。min) 21 . 1 (RR三、操作温度和操作压力的影响1灵敏板的作用 在总压一定的条件下，精馏塔内各块板上的物料组成与温度一一对应。当板上的物料组成发生变化时，其温度也就随之起变化。当精馏过程受外界干扰时，塔内不同塔板处的物料组成将发生变化，其相应的温度亦将改变。其中，塔内某些塔板处的温度对外界干扰的反应特别明显，即当操作条件发生变化时，这些塔板上的温度将发生显著变化，一般取温度变化最大的那块板为灵敏板。2精馏塔的温控方法精馏塔通过灵敏板进行温度控制的方法大致有以下几种。（1）精馏段温控（2

21、）提馏段温控（3）温差控制3精馏塔的操作压力（1）操作压力波动 压力升高，气相中难挥发组分减少，易挥发组分浓度增加，液相中易挥发组分浓度也增加；同时，压力升高后气化困难，液相量增加，气相量减少，塔内气、液相负荷发生了变化。其总的结果是，塔顶馏出液中易挥发浓度增加，但产量减少；釜液中易挥发组分浓度增加，釜液量也增加。（2）操作压力增加，组分间的相对挥发度降低，塔板提浓 能力下降，分离效率下降。但压力增加，组分的密度增加，塔的处理能力增加。（3）塔压的波动还将引起温度和组成间对应关系的变化。任务四、简单精馏装置方案的分析与评价一、精馏塔的开、停车 1.原始开车精馏塔系统安装或大修结束后，必须对其设

22、备和管路进行检查、清洗、试压、试漏、置换及设备的单机试车、联动试车和系统试车等工作，这些准备工作和处理工作的好坏，对正常开车有直接的影响。a. 原始开车的程序一般按六个阶段进行。b. 检查。按安装工艺流程图逐一进行核对检查。c. 吹除和清扫。一般采用空气或氮气把设备、管路内的灰尘、污垢等杂物吹扫干净，以免设备内的铁锈、焊渣等堵塞管道、设备等。d. 试压、试漏。多采用具有一定压力的水进行静液压试验，以检查系统设备、管路的强度和气密性。e. 单机试车和联动试车。f. 设备的清洗和填料的处理。g. 系统的置换和开车。2.正常开车a.准备工作 检查仪器、仪表、阀门等是否齐全、正确、灵活，做好开车前的准

23、备。b.预进料 先打开放空阀，充氮，置换系统中的空气，以防在进料时出现事故，当压力达到规定的指标后停止，再打开进料阀，打入指定液位高度的料液后停止。c.再沸器投入使用 打开塔顶冷凝器的冷却水（或其他冷却介质），再沸器通蒸汽加热。d.建立回流 在全回流情况下继续加热，知道塔温、塔压均达到对顶指标，产品质量符合要求。e.进料与出产品 打开进料阀进料，同时从塔顶和塔釜采出产品，调节到指定的回流比。 f.控制调节 对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷、产品质量逐步且尽快地达到正常操作值，转入正常操作。 3.停车 化工生产中停车方法与停车前的状态有关，不同的状态，停车的方法及停车后的处理方法不同。 （1）正常停车 生产进行一段时间后，设备需进行检查或检修而有计划的停车，叫正常停车。这种停车是逐步减少物料的加入，直到完全停止为止。待物料蒸完后，停止供汽加热，降温并卸掉系统压力；停止供水，将系统中的溶液排放干净（排到溶液贮槽）。打开系统放阀，并对设备进行清洗。若原料气中含有易燃、易爆的气体，要用惰性气体对系统进行置换，当置换气体中含氧量小于0.5%时为合格，易燃气体总含量小于0.5%时为合格。最后用鼓风机向系统送入空气，置换气中含氧量大于20%即为合格。（2）紧急刹车 生