对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式

1、产品说明1 .产品名称：对硝基苯胺结构式NH2-:.iN02分子式：C6H6N2O2分子量：138.12 .产品物化性质：相对密度1.424(20C)熔点148.5C沸点331.7C溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醛、苯和酸溶液。毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。3.；产品技术要求：序号指标名称指标1干品初熔点>146.5C2总氨基值>90.0%3对硝基氯苯含量<0.3%4低沸物含量<0.1%5间、邻硝基聚胺总量<0.5%6高沸物含量<0.1%4.；产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺

2、，医药卡柳肿；同时还是防老剂,显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。原材料规格序号原材料名称控制项目名称控制指标备注1对硝基氯本外观浅黄色至黄色GB/T1652-2006干品结晶点>81.5C对硝基氯苯含量>98.5%低沸物含量<0.2%间硝基氯苯含量<0.5%邻硝基氯苯含量<0.5%2,4-二硝基氯苯含量<0.1%水份含量<0.2%2氨氨含量>99.6%GB536-88残留物含量<0.4%三.基本生产过程简述主反应方程式：副反应方程式：1 .胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。加料时，对硝基氯苯用对硝输

3、送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。在软水贮罐中加入软水,以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。2 .胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空,把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内,加料量通过电子秤控制。用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内,加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定,加料量为6400升。如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。氨水加料完料,在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样

4、的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。3 .胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120C,再保温2小时确保完全熔化。启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155160C停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180c左右，不超过高182C。正常情况下压力不应超过5.4Mpa,不应低于5.0Mpa,一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。胺化釜装有两只安全阀以保证安全。从达到160c开始计时，反应8小时，反应结束。4 .胺化釜脱氨：反应

5、结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却量移除溶解热。当釜内压力降至接近常压，回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。5 .离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水

6、温高25c时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为1015c为终点。6 .过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤,滤出少量对硝基苯胺。过滤后的母液进入母液回收氨系统。7 .氨回收与氨水配制。反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出,经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入,然后经氨水冷却器回到氨回收罐。氨回收罐中有少量氨气溢出,用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸

7、收塔组成尾气吸书装置来回收,尾气吸收装置前后两套，串连使用。尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要,打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。然后,液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。充氨罐中的氨水浓度达到指标后,打入浓氨水贮罐中备用。尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。8 .母液中氨的回收母液用母液泵打入脱氨釜中,在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统,放出的氨

8、由喷射泵吸入,后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值,由回收泵打入胺化的氨回收系统。经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。四.操作方法1 .充吸氨岗位1. 1操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。2. 2工艺操作指标序号项目控制指标1回收基槽压力常压2回收氨槽温度W40c3氨回收泵出口压力0.30.5Mpa4回收氨槽氨水比重0.8830.8855充氨槽压力00.5Mpa6充氨槽温度w25c8充氨槽氨水比重0.8750.8791.3操作步骤1.3.1充氨(1)检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄

9、漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。(2)把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。(3)将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。(4)打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。打开槽内盘管进水阀。(5)打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。(6)缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。(7)氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。(8)操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。1.3. 2吸氨(1)向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/31/2槽软水。(2)打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。(3)根据胺化岗位通知，在脱氨前

10、打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。(4)打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。(5)注意回收槽温度最高不得超过40Co(6)回收槽氨不比重不应低于0.885,应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。(7)把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。(8)吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀,使稀氨水得到冷却。冷至近室温即可关闭有关泵阀(回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启)停车。1.3.3不正常现象及处理序号不止常现象发生原因处理方法1循环槽内充1充氨

11、阀未打开；1检查阀门并打开；不进氨2槽内温度局，有压力。2检查循环冷却系统是否正常。2氨水循环泉打不出压力1进水后引起槽内负压；2冷凝器未开冷凝水。1打开放空；2加强系统冷却，必要时打开放空。3回收氨槽持续高温1槽内冷却水盘管无冷却水；2冷凝器未开冷凝水。1开冷却水；2开冷却水。4回收氨中发现有物料脱氨时放氨太快引起冲料。报告值班长，通知胺化岗位缓慢脱氨。2. .胺化岗位3. 1操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。4. 2配料表序号设备名称物料名称加料量1高压釜对硝基氯化苯2500kg2高压釜氨水6400L2.2.3工艺操

12、作指标序号项目控制指标1氨水比重0.8750.8792反应配比氨水：对硝基氯苯8:13加热蒸汽压力>11Mpa4对硝熔化温度120c5对硝熔化时间>120min6胺化反应时间8hr8胺化反应温度180c9胺化反应压力5.05.4Mpa10脱氨时间3小时11脱氨压力<0.1Mpa12压料压力0.2Mpa5. 4操作步骤6. 4.1开车前的准备(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。(2)准备好各专用工具，佩戴好防护用品。(3)通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。(4)将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。(5)

13、检查蒸汽压力应达到指标。(6)检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。7. 4.2开车(1)启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。(2)打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。(3)打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.10.2MPa时(注意压力应大于充氨槽0.05Mpa)打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操

14、作。(4)关闭高压釜上有关阀门。(5)用夹套蒸汽加热釜内物料，(也可同时使用少量盘管蒸汽)使料温达到120c左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。(6)点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156c时停止加热，使釜内自然升温。(7)根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统；自然反应升温到170c时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180C,最高反应压力不超过5.4Co随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。料温达到160c时开始记录保温时间。(8)如遇温度或压力失控

15、，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。(9)保温时间到。通知回收氨岗位准备吸氨。(10)待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右,进行脱氨，最高不超过0.2Mpa,脱氨时间为3小时。(11)脱氨至高压釜料温在100c左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。(12)离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.20.3MPa时，用蒸汽冲通压料管后(蒸汽压力应大于釜内压力)打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。(13)停止高压釜搅拌关闭所有

16、阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。2.5不正常现象分析及处理序号不止常现象发生原因处理方法1氨水不见回流1充氨泉未送氨水；2浓氨水贮槽有压力；3回流阀未打开。1检查氨水泵及管路；2放空；3打开回流阀。2加不进对硝1计量槽内有对硝凝固；2管道阀门有料固料堵塞；3真空/、足1加热溶化；2用蒸汽冲通；3检查真空。3高压釜不见回流1投料量不足；2空气压力不够；3回流阀未打开；1检查后补足；2检查空压机，增加空气压力；3打开回流阀。4高压釜不起压或降压严重1未开加热蒸汽；2高压釜有阀门未关；3高压釜有渗漏。1开蒸汽升温；2检查，关闭阀门；3检查局压釜。5高压釜起压过烈1投料后未彻底回流；2升温太迅速；3仪

17、表失灵。1冷却后重打回流；2缓慢升温；3停车检查更换。6氨解时压力太低，或温度、压力不成比例1氨水浓度小够；2氨水加入量不足；3对硝加料不准确；4 仪表失灵5 前一釜未压尽1调整氨水浓度；2补加氨水；3核对投料量后补加；4停车检查更换；5报告上级管理人员，由技术人员处理。3.离析岗位3.1操作目的将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。3.2配料表序号设备名称物料名称加料量1离析釜水4000升3.3工艺操作指标序号项目控制指标1离析搅拌转速30rpm2夹套冷冻开启温度40C3离析结束温度15C3. 4操作步骤(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好

18、。(2)从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，打开夹套和盘管冷却水进口阀。(3)配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。15C(4)离析过程中，当釜内温度降到40c时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于为终点。(5)待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。关闭搅拌和盘管冷冻水阀。3.5不正常现象分析及处理序号不止常现象发生原因处理方法1离析釜内放/、卜料1料太稠，水量不足；2放料管堵塞；1补加水；2检查，疏通。2釜内物料温度不降1仪表失灵；2冷冻水温度偏局1检查维修；2联系冷冻岗位处理。

19、4.离心岗位4. 1操作目的将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。4. 2工艺操作指标序号项目控制指标1放料温度<15C2离心终点含水量<8%3对硝基聚胺含量>92%4包装重量50公斤/包5母液自然冷却澄清时间>48小时4. 3操作步骤(1)开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。(2)检查离析终点温度是否达到15c以下。(3)打开抽滤槽放母液阀。(4)打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。(5)待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。

20、(6)物料基本滤干后，将其用铁铲分几次铲入三足式离心机，启动离心机离心，每次离心时间约5分钟左右。(7)用铁铲从将离心机中的物料铲出包装，并称量。包装袋上应标明批号及重量待信息。(8)启动洗涤水泵，将洗涤水的人离析岗位洗涤水计量槽，供离析使用。(9)启动母液水泵，将母液打入母液贮罐，自然冷却沉淀48小时后，开启放料阀将母液连带少量物料放入过滤槽，滤出的对硝基苯胺分散放入离心机离心成为成品。滤出的母液进入脱氨岗位母液地池。4.4不正常现象分析及处理序号不止常现象发生原因处理方法1母液水中带料滤布破。更换滤布。2成品含水量过高1离心机滤布堵塞；2离心机皮离过松。1用水冲洗；2由机修工调整、更换。5

21、. 母液氨回收岗位5.1操作目的将母液中的氯化俊与石灰粉发生化学反应，放出氨气，氨气用水吸收成稀氨水，送胺化回收氨岗位，继续回收氨。5.2配料表序号设备名称物料名称加料量1脱氨釜母液40m32脱氨釜石灰粉3200公斤3.3工艺操作指标序号项目控制指标1投石灰粉时间34小时2投石灰粉温度70100c3母液回收氨槽温度W40c4母液回收氨槽氨水比重<0.925脱氨压力-0.0010MPa5.3操作步骤(1)检查所有设备、管道、仪表、阀门是否完好，阀门应处于关闭状态。(2)准备好专用工具和防护用品。(3)启动母液泵将母液地槽中的母液打入脱氨釜，启动搅拌。并打开加热蒸汽加热。(4)至釜内温度达到

22、70C,开始缓慢均匀地加入石灰粉。(5)脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。然后打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使脱氨釜内脱出的氨得到吸收(6)吸氨过程中应经常测量母液氨回收贮罐中的氨水比重，当比重达到0.92时及时切换氨回收系统阀门将其打入胺化回收系统的氨回收槽，并在母液氨回收贮罐中补入软水。(7)加入石灰粉的同时不断加热，使料液保持在接近100c微沸状态，全部石灰粉控制在34小时加完,注意要均匀投放不可过快。(8)石灰粉加完，关闭加石灰口阀门，同时减小蒸汽加热量，继续脱氨0.5小时后关闭加热蒸汽。此时锅内产生小量负压，物料温度有所下降，降至料温9

23、095C,负压-0.0010Mpa为脱氨终点。(9)关闭脱氨阀，打开放空阀，打开脱氨釜冷却水阀，待物料温度下降至60c左右，打开釜底放尽阀，将石灰渣和锅内的废水全部放入废水地池。(10)捞出地池沉降的石灰渣后，用泵将废水打至废水处理站。5.4不正常现象分析及处理序号不止常现象发生原因处理方法1脱氨釜内料放/、卜1放空未开；2石灰渣结块。1打开放空；2疏通处理。2釜内后灰结块1加料太快；2后灰粉中后块状物，搅拌效果不佳。1缓慢加入石灰粉；2减慢加料，待块状物溶解。五.正常工艺条件一览表序号工序名称操作时间温度(C)压力(MPa)加料量(kg)反应物料成份时分123456781.充氨1检查设备52

24、回收氨水翻料30“310m3充氨430氨水浓度37%4冷却10200.025抽水翻入浓加槽030200.02310m合计6352.胺化1设备检查0302加对硝基氯苯030-0.0825003加氨水0306400L氨水浓度37%4打回流0200.25升温101202.26保温201202.27加热升温101654.88自然升温0301805.49保温701755.010脱氨301000.020.1氨1592水179011压料0400.2水1667料3071对硝基苯胺水溶液合计16003.回收氨1设备检查0102吸氨30<400.1氨1592水1790氨水浓度32%123456783冷却1250.054打入充氨槽03010m5加入稀氨水0