化学室作业指导书

1、文件控制编号ZG/ZD/HX-2005化学室作业指导书（第一版）文件控制状态：文件持有人姓名：持有者接受日期：发放编号：中港第一航务工程局第三工程公司试验室化学室作业指导书第1页共1页批准页ZG/ZD/HX-2005第一版第0次修订本作业指导书适用于以下检测机构的检测活动：中港第一航务工程局第三工程公司试验室化学试验室文件版号：第一版文件发布日期：2005年9月10日文件实施日期：2005年9月20日文件控制编号：ZG/ZD/HX-2005总页数：14页（含封面）编制人：韩树海审核人：于春江批准人：孙莉化学室作业指导书修订页第1页共1页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订序号对应章修打前内

2、容修订后内容修订人批准人批准日期化学室作业指导书目录第1页共1页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订1药品与试剂管理制度52化学室操作注意事项63化学试验安全管理制度74化学试液配制85化学室“三废”的处理13化学室作业指导书药品与试剂管理制度A章第1页共1页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订1.1 目的基于当前水运工程及城乡建筑业发展的需要，我室化学试验室承担各施工单位工程化验检测任务，为保证所有的检测项目的检验结果科学性、准确性，同时为保证化验人员的人身安全和环境保护的需要，特制定此管理制度。1.2 管理制度1.2.1 药品管理1.2.1.1 化学药品贮存室内应干燥，阴凉通风，备

3、有消防器材。药品柜上锁，药品有明细帐，并由专人负责保管。1.2.2 试剂的使用与管理1.2.2.1 试液瓶附近勿放置发热设备如电炉等，以免促使试液变质。1.2.2.2 试液瓶内液面以上的内壁常凝聚着水珠，用前应振摇以混匀水珠和试液。1.2.2.3 每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不应为了省事而让试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。1.2.2.4 吸取吸液的吸管应预先洗净和晾干。每次用后应妥善存放避免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试液瓶内。1.2.2.5 同时取用相同容器盛装的几种试液，特别是几个人在同一台面上操作时，应注意勿将瓶塞盖错而造成交叉污染。1.2.2.6 当测定同一批样品并需对

4、分析结果进行比较时，应使用同一批号试剂配制的试液。已经变质、污染或失效的试液应随即倒掉，以免与新配制试液混淆而被误用。化学室作业指导书化学室操作注意事项第F第1页共1页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订2化学室操作注意事项2.1 化学室内和工作台应保持清洁，整齐，室内的设备仪器使用完毕及时清洗整理，放置规定位置。2.2 分析用的试样，必须保持干净，不得有水、油、锈及其他杂质，每次称量完后应放置于规的位置。2.3 配制好的试剂应放在具有磨口的试剂瓶中，并贴上标签，注明试剂名称、浓度，有时间限制的药品应注明配制日期，剧毒、易燃，易爆药品须特别标明，并专人专柜保管。倒出后的试剂不能倒回原瓶再用

5、。绝对不允许在容器内装入与标签不相符的物品。2.4 固体试剂应当用清洁的小勺从试剂瓶中取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取，不要用吸管深入原瓶试剂中吸取液体。取出的、未用完的剩余试剂，不可倒回原瓶。2.5 配制稀释浓硫酸溶液时，必须将酸徐徐倒入水中，并不断搅拌该溶液，使之混合均匀，绝不允许将水倒入硫酸中。2.6 凡配制放热反应较大的试剂，均应在耐热器皿中进行，待所配溶液冷却后方能移于贮存瓶内。2.7 一切产生有毒气的操作，必须在抽风橱内进行。2.8 凡易于发生爆炸，崩溅的操作，应采取防护措施。2.9 任何试剂溶液，绝不可用移液管直接用口吸取，必须用滴管或洗耳球进行。2.10 开启易挥发的试剂瓶时

6、，不能将瓶口对着自己或他人，室内高温时，应将试剂冷却后再开取。2.11 使用钳金器皿、银制器皿、玛瑙研钵，水银温度计等贵重仪器时，应严格遵守相应的使用维护制度。化学室作业指导书化学试验安全管理制度第三章第1页共1页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订3化学试验安全管理制度3.1 化验人员必须认真学习化验操作规程和有关的安全技术规程，了解仪器设备的性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法，并应具有安全用电、防火防爆灭火、预防中毒及中毒救治等基本安全常识。3.2 进行危险性操作时，如危险物料的现场取样、易燃易爆物的处理、加热易燃易爆物、焚烧废液、使用极毒物质等均应有第二者陪伴。

7、陪伴者应能清楚地看到操作地点，并观察操作的全过程。3.3 禁止在化学室内吸烟、进食饮水。不能用实验器皿盛放食物，不能在化验室的冰箱存放食物。试验所用试剂药品严禁食用。离开化学室前用肥皂洗手。进行有毒化学试验后，下班前要洗澡。3.4 使用电炉、酒精灯等应有固定位置，并且附近不允许有易燃易爆物品。3.5 搬放仪器和化学药品等物品时，要稳拿稳放。3.6 化学室严禁喧哗打闹，保持秩序井然。3.7 进行有危险性工作时要佩带防护用具，如防护眼镜、防护手套、防护口罩，甚至防护面具等。3.8 每日工作完毕时，应检查仪器、电、水、气、窗等后锁门。3.9 与化验无关的人员不允许在化学室逗留。也不允许化验人员在化学

8、室干别的与化验无关的事。3.10 化学室须配备足够的灭火器材。化学室作业指导书化学试液配制第四章第1页共5页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订4化学试液配制4.1 PH标准缓冲液甲：称取10.21g经110c烘干2h并冷却至室温的苯二甲酸氢钾溶于纯水中，并定容至1000mL。此溶液的PH值在20c时为4.00。4.2 PH标准缓冲液乙：分别称取经110c烘干2h并冷却至室温的磷酸二氢钾3.40g,磷酸氢二钠3.55g,一并溶于纯水中，并定容至1000mL。此溶液的PH值在20c时为6.88。4.3 PH标准缓冲液丙：称取3.81g硼砂，溶于纯水中，并定容至1000mL。此溶液的PH值在2

9、0c时为9.22。4.4 氯化钠标准溶液（1.00mL含1.00mg氯离子）：准确称取1.649g优级纯氯化钠试剂（预先在500600c灼烧0.5h或在105110c烘干2h,置于干燥器中冷至室温），溶于纯水并定容至1000mLo4.5 硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银，溶于纯水并定容至1000mLo4.6 酚酗:指示剂溶液：将1g酚酗:溶于100mL95%（V/V）乙醇中。4.7 铭酸钾指示剂（10%）:称取10g铭酸钾，溶于90mL纯水中。4.8 硫酸溶液（0.05mol/L）:将称取的4.90g浓硫酸缓缓倒入装有约800mL水的1000mL烧杯中，边倒边搅动，待冷却后倒入1000mL容

10、量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.9 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）:称取4.00g氢氧化钠，加水溶解，待冷却后倒入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.10 硝酸银溶液（1%）:称取1.00g硝酸银，加水溶解，倒入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.11 氯化钢溶液（10%）:将10g氯化钢溶于水中，稀释至100mL。4.12 醋酸锌溶液：称取220g醋酸锌溶于纯水并稀释至1000mLo4.13 硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠溶于1000mL煮沸放冷的纯水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.4g氢氧化钠，贮存于棕色瓶内。化学室作业指导书化学试液配制第四章第

11、2页共5页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订4.14 碘溶?夜（0.0125mol/L）：称取10g碘化钾，溶于50mL纯水中，加入3.2g碘，完全溶解后用纯水稀释至1000mL。4.15 淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉用少量纯水调成糊状，溶于100mL刚煮沸的纯水中，冷却后，加入0.1g水杨酸保存。4.16 糅酸溶液：2g糅酸粉溶解于98mL10%乙醇溶液中。4.17 浓度3%氢氧化钠溶液：3g氢氧化钠溶解于97mL蒸储水中。4.18 测定砂石有机物含量的标准溶液的配制：取2.5mL糅酸溶液注入97.5mL浓度3%氢氧化钠溶液中，加塞后剧烈摇动，静置24h.。4.19 硫酸钠溶液的配

12、制：取一定数量的蒸储水，加温至3050C,每1000mL蒸储水加入无水硫酸钠300350g或10水硫酸钠7001000g,用玻璃棒搅拌，使其溶解并饱和，然后冷却至2025C。在此温度下静置两昼夜。其相对密度保持在11511174kg/m3范围内。4.20 酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠溶于水中，稀释至1L。4.21 三乙醇胺（1+2）:1份体积的三乙醇胺与2份体积的水混合。4.22 pH10的缓冲溶液：将67.5g氯化俊溶于水中，力口570mL氨水，加水稀释至1L。4.23 酸性专&蓝K-蔡酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性专&蓝K与2.5g泰酚绿B和

13、50g已在105c烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。4.24 碳酸钙标准溶液（0.024mol/L）:称取0.6g已于105110c烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.25 EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.26氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾溶于水中，稀释至1L,贮存于塑料瓶中。化学室作业指导书化学试液配制第四章第3

14、页共5页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订4.27 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酬:混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酗:与50g已在105c烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。4.28 氢氧化钾溶液（200g/L）:将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.29 碳酸钠-硼砂混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细。4.30 硝酸（1+9）:1份体积的浓硝酸与9份体积的水混合。4.31 硫酸（5+95）:5份体积的浓硫酸与95份体积的水混合。4.32 磷酸（1+1）:1份体积的浓磷酸与1份体积的水混

15、合。4.33 硫酸（1+1）1份体积的浓硫酸与1份体积的水混合。4.34 氢氧化钠溶液（10g/L）:将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.35 硝酸俊溶液（20g/L）:将20g硝酸钱溶于水中，加水稀释至1L。4.36 氧化钾标准溶液的配制：称取0.792g已于130150c烘过2h的氯化钾，精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧

16、化钾。4.37 氧化钠标准溶液的配制：称取0.943g已于130150c烘过2h的氯化钠，精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。4.38 用于绘制火焰光度计工作曲线的溶液的配制：吸取按9配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾10标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL和按10配制的每毫升相当于0.5mg氧化

17、钠标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL以对应的顺化学室作业指导书化学试液配制第四章第4页共5页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.39 盐酸（1+1）:1份体积的浓盐酸与1份体积的水混合。4.40 氨水（1+1）:1份体积的浓氨水与1份体积的水混合。4.41 氯化钢溶液（100g/L）：将100g二水氯化钢溶于水中，加水稀释至1L。4.42 甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100mL95%（V/V）乙醇中。4.43 酚酬:指示剂溶液：将1g甲基红溶于100mL95%（V/V）

18、乙醇中。4.44 碳酸钱溶液（100g/L）:将10g碳酸钱溶解于100mL水中，用水稀释至1L。4.45 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）:将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。4.46 甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锂，直至溶解。然后在160770c下加热23h,取下，冷却至6070c后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酗:指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。4.47 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的

19、玻璃瓶中。4.48 硝酸（1+1）:1份体积的浓硝酸与1份体积的水混合。4.49 硝酸银溶液（17g/L）:准确称取17g硝酸银，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀。4.50 氯化钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在称量瓶中，于130150c烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L,摇匀。4.51 氯化钱溶液（50g/L）：称取50g氯化俊，溶于水中，加水稀释至1L。4.52 硫酸（1+17）:1份体积的浓硫酸与17份体积的水混合。114.53 草酸溶液（50g/L）：将5g二水合草酸溶于少量水中，稀释至100mL

20、并混匀。4.54硫酸亚铁钱溶液（60g/L）：称取6g六水合硫酸亚铁俊，置于250mL烧杯中，用1mL硫化学室作业指导书化学试液配制第四章第5页共5页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订酸（1+1）润湿，加约60mL水溶解，用水稀至100mL,混匀。4.55 氢氧化钾溶液（40%）:称取720g氢氧化钾溶于1800mL水中，搅匀、冷却后使用。4.56 酸性水溶液：量取2mL浓硫酸，加入1000mL水，滴加0.1%甲基橙溶液显橙红色。4.57 淀粉溶液：取0.8g淀粉，用少量水拌匀成糊状，然后成细流加入不断搅动的300mL沸水中继续煮沸5min取下冷却，然后在稀至1000mL，加浓盐酸10m

21、L摇匀。4.58 碘酸钾溶液（0.05N）:称取1.78g碘酸钾，溶于水后稀至1000mL。4.59 碘酸钾滴定?夜：分取30mL0.05N碘酸钾溶液，稀至1000mL,力口1g碘化钾摇匀。4.60 硝酸-盐酸混合酸：一份硝酸和二分盐酸混合。4.61 氢澳酸-盐酸混合酸：一份氢澳酸和二分盐酸混合。4.62 淀粉溶液（1%）:1g可溶性淀粉用少量水润湿后，在搅拌下倒入100mL沸水，搅匀，煮沸片刻。用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。4.63 铁溶液：称取0.4g纯铁，用10mL盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，力口3mL高氯酸蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20.0mL硫酸溶解盐类，

22、冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.64 磷标准溶液（100pg/mL）：称取0.4393g基准磷酸二氢钾，预先经105c烘干至恒量，用适量水溶解，加5mL硫酸移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.65 磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸和一分高氯酸混匀。4.66 高碘酸钠溶液（5%）:称取5g高碘酸钠，置于250mL烧杯中，力口60mL水、20mL硝酸，温热溶解后，冷却。用水稀释至100mL,混匀。4.67 镒标准溶液（500pg/mL）：称取1.4383g基准高镒酸钾，置于600mL烧杯中，力口300mL水溶解，加10mL硫酸，滴加过氧化氢至红色恰好消失，加热煮沸510min,冷却。移入121000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。化学室作业指导书化学室“三废”的处理第五章第1页共2页ZG/ZD/HX-2005A版第0次修订5化学室“三废”的处理化学分析过程中产生的废气、废液、废渣须经过处理才能排放。5.1 化验室进行可能产生有害废气的操作都应在有通风装置的条件下进行，少量有毒气体可以通过排风设备排除室外，被空气稀释。毒气量大时经过吸收处理后排出。5.2 化验室的废液应根据污物