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1、1实验二十七实验二十七 乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯的合成 2一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三实验仪器与装置实验仪器与装置四四实验步骤实验步骤五五实验注意事项实验注意事项六六问题讨论问题讨论3一一实验目的实验目的掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。掌握液体化合物的分离提纯方法4二二实验原理实验原理 合成乙酸正丁酯的反应如下合成乙酸正丁酯的反应如下:5 酯化反应是平衡反应,而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸),和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。 为了将反应物中生成的水除去
2、,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层则回到反应器中。6三三实验仪器与装置实验仪器与装置仪器:圆底烧瓶、 分水器、 球形冷凝管、 直形冷凝管、 蒸馏头、 温度计、 接收管、 分液漏斗、 锥形瓶试剂:正丁醇9.3g(11.5ml,0.125mol)、冰醋酸9.4(9ml,0.15mol)、浓硫酸、10碳酸钠、无水硫酸镁7四四实验步骤实验步骤1、按图装配好反应装置后,在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作:11.5ml n-C4H9OH9mlCH3COOH3-4滴浓H2SO41-2粒沸石回流40min2、产品提纯:分水器中分出的酯层+烧瓶中的反应液10ml水洗10ml10%NaCO3洗10ml水洗分层取有机层分层取有机层分层取有机层无水MgSO4干燥加入沸石蒸馏收集124-127馏分,称重、测折射率(文献值:沸点126.5,d 0.882) 2040.882)8五五实验注意事项实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。 2、滴加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。 3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。9六六问题讨论问题讨论 1、酯化反应有哪些特点?本实验中如何提高产品收率?又如何加快反应速度? 2、计算反应完全时理论上应分出多少水。 3、
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