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文档简介
1、2022-4-22w绍兴文理学院w化学化工学院 1. 学会用热分析法测绘学会用热分析法测绘PbSn二组分金属二组分金属相图。相图。2. 了解热电偶丈量温度和进展热电偶校正的了解热电偶丈量温度和进展热电偶校正的方法。方法。 将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将延续均匀下降得到一光滑的冷相变化时,其温度将延续均匀下降得到一光滑的冷却曲线却曲线; ;当体系内发生相变
2、时,那么因体系产生之相当体系内发生相变时,那么因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转机或程度线段,转机点所对应的温度,线就会出现转机或程度线段,转机点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开场出现相变的温度,示混合物的组成,纵轴上标出开场出现相变的温度,把这些点衔接起来,就可绘出相图。把这些点衔接起来,就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲
3、线具有图所示的外形二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图所示的外形 有过冷景象的步冷曲线有过冷景象的步冷曲线理想形状下的步冷曲线用热分析法测绘相图时,被测体系必需时时处用热分析法测绘相图时,被测体系必需时时处于或接近相平衡形状,因此必需保证冷却速度足于或接近相平衡形状,因此必需保证冷却速度足够慢才干得到较好的效果。此外,在冷却过程中,够慢才干得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,经常发生过冷景象,细一个新的固相出现以前,经常发生过冷景象,细微过冷那么有利于丈量相变温度微过冷那么有利于丈量相变温度; ;但严重过冷景象,但严重过冷景象,却会使折点发生起伏,使相变温度确实定产生困却会
4、使折点发生起伏,使相变温度确实定产生困难。难。 1 1配制铅的质量百分比为配制铅的质量百分比为0%0%、20%20%、38.1%38.1%、60%60%、80%80%和和100%100%的铅锡混合物各的铅锡混合物各100100克,分次装入到硬克,分次装入到硬质试管中,再参与少量石腊油,以防金属加热过质试管中,再参与少量石腊油,以防金属加热过程中接触空气而发生氧化。程中接触空气而发生氧化。2 2按实验安装衔接表示图,将按实验安装衔接表示图,将SWKYSWKY数字控温仪数字控温仪与与KWL-08KWL-08可控升降温电炉衔接好,接通电源。将可控升降温电炉衔接好,接通电源。将电炉置于外控形状。电炉置
5、于外控形状。3.3.预先将不锈钢炉膛维护筒放入炉膛内,然预先将不锈钢炉膛维护筒放入炉膛内,然后把料管和传感器放在维护筒内,后把料管和传感器放在维护筒内,SWKYSWKY数字控温数字控温仪置于仪置于“置数形状,设定温度,再将控温仪置置数形状,设定温度,再将控温仪置于于“任务形状。任务形状。“加热量调理旋钮顺时针调到加热量调理旋钮顺时针调到最大,使样品溶化。最大,使样品溶化。4 4当样品熔化后,将加热量调理旋钮逆当样品熔化后,将加热量调理旋钮逆时针调到零,停顿加热。调理时针调到零,停顿加热。调理“冷风量调理旋冷风量调理旋钮钮( (电压调到电压调到5V5V左右左右) ),使冷却速度坚持在,使冷却速度
6、坚持在44分分-6-6分,察看温度随时间变化情况,直到分,察看温度随时间变化情况,直到步冷曲线平台,再察看一段时间,得出该配比步冷曲线平台,再察看一段时间,得出该配比样品的步冷曲线数据。样品的步冷曲线数据。5. 根据所测数据,绘出相应的步冷曲线图。根据所测数据,绘出相应的步冷曲线图。再进展铋、镉二组分体系相图的绘制。注再进展铋、镉二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。出相图中各区域的相平衡。实验数据记录表实验数据记录表质量分数质量分数0%20%40%60%80%100%平台温度/拐点温度/1. 1. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 2.2.从热电偶的任务曲线上查出各拐点温度和平从热电偶的任务曲线上查出各拐点温度和平台温度,以温度为纵坐标,以组成为横坐标,绘出台温度,以温度为纵坐标,以组成为横坐标,绘出PbSnPbSn合金相图。合金相图。 1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线,其程度段对于不同成分的混合物的步冷曲线,其程度段有什么不同有什么不同? 2. 步冷曲线的斜率以及程度段的长短与哪些要素步冷曲线的斜率以及程度段的长
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