202X高考化学总复习第十单元第3讲物质的制备课件新人教版

1、第3讲 物质的制备第十单元化学实验基础目 录CONTENTS磨剑：课前自学悟剑：课堂精讲磨剑：课前自学悟剑：课堂精讲磨剑：课前自学知识清单核心速记 目 录一、气体的制备和收集1.常见制备气体的发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如表中所示:反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等(1)试管要干燥;(2)试管口略向下倾斜;(3)加热时先预热再固定加热;(4)用KMnO4制取O2时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等(1)加热烧瓶时要垫石棉网;(2)反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、

2、SO2、NO、NO2等(1)使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;(2)启普发生器只适用于 的反应,且生成的气体不溶于水; (3)使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速和用量块状固体和液体2.气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且 收集的气体密度比空气 ,且与空气密度相差较大,不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气,且与空气密度相差较大,不与空气中成分反应 收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3难溶于水大小二、气体的净化1.常见气体的净化方法:气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循的原则:

3、不损失,不引入 。 (1)物理方法a.液化法:利用沸点不同从空气中分离出N2和O2。b.水洗法:利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3。(2)化学方法a.氧化还原法:通过灼热的铜丝网除去混合气体中的;通过灼热的CuO除去H2、CO等。 b.酸碱法:将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去。 c.沉淀法:除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液,H2S+CuSO4 。 原来气体新的杂质O2CO2CuS+H2SO42.常见净化装置a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置,为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂,用于洗气。c装置一般盛固体试剂,

4、用于气体除杂和定量计算。3.常见干燥剂气体的干燥方法气体干燥剂选择的原则不减原则:通过干燥操作之后,目标气体的量不能减少;不反应原则:干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4、P2O5可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3,但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等,但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂,如浓H2SO4盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂只能盛装固体干燥剂三、气体的量取装置对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴

5、定管组装如图所示的装置量取其体积。四、防倒吸装置1.肚容式:对于吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸,装置图如下所示2.分液式:把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。如HCl、NH3均可用如图所示装置吸收:五、防堵塞装置分类装置简图原理及使用方法液封式若装置通畅,导气管内外的液面相等;若装置不通畅、堵塞,则装置内的压强会增大,压迫液体沿导气管上升恒压式使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相等,保证漏斗中液体顺利流出分类装置简图原理及使用方法防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管(续表)六、几种重要非气

6、态物质的制备1.氢氧化铝(1)原理:离子方程式为 。 (2)注意事项:氢氧化铝是两性氢氧化物,能溶于氢氧化钠溶液,但不溶于氨水,制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。2.氢氧化亚铁(1)原理:离子方程式为Fe2+2OH- Fe(OH)2(2)注意事项:a.Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸,除去水中氧气,以延缓Fe(OH)2的变质。b.为减少Fe(OH)2与氧气的接触,应将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下,再将氢氧化钠溶液挤出。c.还可在硫酸亚铁溶液液面上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。Al3+3NH3H2O Al

7、(OH)3+3NH4+3.氢氧化铁胶体(如图1)(1)原理:化学方程式为 。 (2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈 停止加热,不可搅拌。 FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl红褐色4.乙酸乙酯(如图2)(1)原理: 。 (2)收集所用试剂: 。 现象:碳酸钠溶液上层有 。 (3)注意事项:a.试剂的混合方法:先加入无水乙醇,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,冷却至室温后再加入冰醋酸。b.长导管不要插入液面下。c.饱和碳酸钠溶液的作用:吸收乙酸、乙醇, 。 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O饱和Na2CO3溶液无色油状且有

8、特殊香味的液体降低乙酸乙酯的溶解度降低乙酸乙酯的溶解度微加注意1.棉花团在气体制取装置中的作用(1)加热KMnO4制备O2时,应在加热的试管管口放一团棉花,以防止KMnO4粉末随气流进入导管。(2)制取NH3时,药品要干燥,收集时试管管口常塞一团蘸有稀硫酸的棉花,可以减少对流,增大氨气的纯度,稀硫酸可以吸收氨气,防止污染环境。2.选择气体干燥剂应注意的事项(1)酸性干燥剂(如浓硫酸、P2O5等)不能用来干燥碱性气体。(2)碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰、固体NaOH等)不能用来干燥酸性气体(如CO2)。(3)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。微加注意3.气体

9、制备实验中应注意的6项安全问题(1)爆炸:可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞等导致。(2)炸裂:玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均匀等导致。(3)暴沸:大火加热液体、受热液体沸点低等导致。(4)倒吸:气体在用液体吸收时,由于极易溶解或参加反应等导致。(5)堵塞:生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。(6)空气污染:生成的气体有毒,缺少尾气处理措施或措施不当等导致。常见气体制备的反应原理1.2KClO3 2KCl+3O2或 2H2O2 2H2O+O22.Zn+H2SO4 ZnSO4+H23.2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH34.CaCO3+2HCl CaC

10、l2+H2O+CO25.MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O6.Na2SO3+H2SO4 Na2SO4+H2O+SO27.3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO+4H2O悟剑：课堂精讲真题体验考点巧讲 磨剑：课前自学悟剑：课堂精讲目 录气体的制备和收集1.判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。 (1)用大理石和稀硫酸反应制备二氧化碳。()(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气中都用到了MnO2,其作用相同。()(3)实验室用图装置制取并收集氨气。()(4)用图装置除去氯气中的HCl气体。()(5)实验室用图装置制取Cl2。()(6)用图装置收集氨气。()(

11、7)用图装置制取少量纯净的CO2气体。()2.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示:( 1 ) 实 验 室 可 能 用 B 或 C 装 置 制 取 氨 气 , 如 果 用 C 装 置 , 通 常 使 用 的 药 品 是 ;检查C装置气密性的操作方法是 。 浓氨水和氧化钙(或碱石灰、氢氧化钠固体等)关闭分液漏斗活塞,右边导管用橡皮管连接另一根导管,将导管通入水槽中,用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部,如果导管口处有气泡产生,松开手或停止加热后,在导管里形成一段稳定的水柱,说明C装置气密性良好(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是(填序号)。 密度颜色

12、溶解性热稳定性是否与氧气反应(3)如图是某同学设计收集气体的几种装置,其中不可行的是(填字母)。 (4)若用A装置与D装置相连制取收集X气体,则X可能是下列气体中的(填序号); CO2NOCl2H2其中在D装置中连接小烧杯的目的是 。 bc吸收尾气,防止污染空气解析：(1)采用B装置制取氨气时应选用消石灰和氯化铵固体;C装置适用于固体与液体不需要加热的反应,故应选用浓氨水和氧化钙(或碱石灰、氢氧化钠固体等)。(2)选择气体收集方法,无需考虑气体的颜色和热稳定性,根据密度和是否与氧气反应选择能否采用向上或向下排空气法,根据溶解性判断能否选择排水或排其他液体的方法。(3)收集气体时不应采取b、c装

13、置,前者密闭不能排空气,后者伸入试管内的导管过长。(4)制取CO2时不需要加热,也不必处理尾气;NO在常温下与氧气反应,不能用排空气法收集;制取H2时不需要加热,应采用向下排空气法收集,尾气处理时一般用点燃的方法,故X可能是氯气。D装置中的小烧杯用来吸收尾气,防止污染空气。3.下图是由常用玻璃仪器组成的六种实验装置,均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂完成相应的实验。请用合适装置的字母完成下列填空:(1)既能用于收集Cl2,又能用于收集NO的装置是 。 (2)能用于干燥CO2气体的装置是。 (3)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中,用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装

14、置是。 (4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是。 (5)接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是。 BAEFACED A 一、发生装置净化装置干燥装置收集或性质检验装置吸收或尾气处理装置常见气体的制取流程二、气体制备实验的“两大要求”:一、常见气体的制取流程1.加热操作的要求(1)含有可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时,先用原料气赶尽装置内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。(2)制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。2.实验室装置的要求(1)制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质

15、(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。 (2)用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时,在干燥管前连接一个盛有无水CaCl2的U形管,在干燥管后再连接一个盛有碱石灰的干燥管,前一个的目的是干燥CO2,后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。1.固体加热制气体装置的创新如图所示,该装置用于加热分解易液化的固体物质,这样可以有效地防止液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体。2.“固(液)+液 气体”装置的创新三、气体制备装置的创新图中装置的改进优点是使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相同,保证漏斗中液体顺利流出。3.“

16、块状固体+液体 气体”装置的创新小试管内盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂该装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止该装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行4.几个“随开随用,随关随停”的制气装置1.某兴趣小组用如图所示装置制备气体(酒精灯可以根据需要选择)。下列说法正确的是()。选项 中药品中药品中药品中药品制备气体中药品及作用A浓盐酸 MnO2饱和食盐水浓硫酸Cl2NaOH溶液,尾气吸收B稀硝酸Cu烧碱溶液浓硫酸NONaOH溶液,尾气吸收C浓盐酸 大理石饱和Na2CO3溶液浓硫酸CO2澄清石灰水,检验D浓盐酸Zn水

17、浓硫酸H2撤去A解析：NO易被空气中氧气氧化为NO2,不能用排空气法收集NO,也不能用氢氧化钠溶液吸收NO,故B项错误;实验室一般用稀盐酸与CaCO3反应制取CO2,且应用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢气体,不能用Na2CO3溶液,故C项错误;实验室一般选用稀盐酸与Zn反应制H2,收集氢气用向下排空气法,中导管应短进长出,故D项错误。2.下列气体发生装置中,不易控制反应产生气体的量的是()。解析：A项可通过控制加入液体的量来控制产生气体的量。C、D两项中装置类似于启普发生器,可通过活塞的开关调节反应器的压强,通过控制反应与否来控制产生气体的量。B3.下列装置能达到实验目的的是()。A.

18、实验室制取并收集氨气B.吸收氨气C.制取CO2,随开随用,随关随停D.排空气法收集二氧化碳B解析：实验室制取氨气的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O,氨气的密度小于空气的密度,因此采用向下排空气法收集,导管应插到集气瓶底部,并且应在瓶口塞一团棉花,A项错误;NH3不溶于CCl4,且能被稀硫酸吸收,装置能防止倒吸,能达到实验目的,B项正确;该装置不能随开随用,随关随停,C项错误;CO2的密度大于空气的密度,应用向上排空气法收集,气体应从长管进入,D项错误。4.某课外实验小组设计的下列实验合理的是()。AB用铜与浓硫酸反应制备SO2制备少量氨气CD制备并收集少

19、量NO2气体制备少量氧气B解析：铜与浓硫酸反应需要加热,A项错误;二氧化氮气体能与水反应,不能用排水法收集,C项错误; Na2O2能溶于水,D项错误。气体的净化与尾气处理1.下列气体净化或尾气处理装置合理的是()。ABCDA.除去杂质气体CO2B.收集并吸收多余的Cl2C.干燥Cl2D.吸收HCl制盐酸C2.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理(或性质实验)装置如图所示,用此装置和下表中提供的物质完成相关实验,合理的是()。选项中的物质中收集的气体中的物质ACu和浓硝酸NONaOH溶液B浓盐酸和MnO2Cl2NaOH溶液C碳酸钙和盐酸CO2澄清石灰水D浓氨水和CaONH3酚酞溶液C解析：铜与

20、浓硝酸反应先生成二氧化氮,若铜过量,硝酸变稀后生成一氧化氮,不会获得纯净的一氧化氮;一氧化氮能与空气中的氧气反应,不能用排空气法收集;一氧化氮与氢氧化钠溶液不反应,不能使用氢氧化钠溶液吸收多余的一氧化氮气体,故A项错误。二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要在加热条件下进行,氯化氢容易挥发,必须使用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,尾气吸收装置应使用防倒吸装置,故B项错误。碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳气体,二氧化碳的密度比空气大,使用向上排空气法收集;二氧化碳不污染大气,可以使用澄清石灰水检验二氧化碳是否收集满,故C项正确。氨气的密度比空气小,收集装置的导管应该改为短进长出,且氨气极易溶于水,应该使用防

21、倒吸装置,故D项错误。一、气体净化与干燥的先后顺序1.若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。2.若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃

22、管炸裂。二、尾气的处理1.转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃,使其变为无毒、无害的气体,再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如表所示:Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或H2SO4溶液点燃与O2混合后通入NaOH溶液中2.直接排入空气中:主要针对无毒、无害气体的处理,如N2、O2、CO2等。3.尾气处理装置液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体,如Cl2、CO2等;装置B、C可吸收溶解度大的气体,如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2 CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等

23、1.用下列装置制取并收集NO2气体,其中最合理的是()。 ABCD解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2,其密度比空气的大,因此应利用向上排空气法收集NO2气体,导气管应长进短出,这样才能将装置中的空气排尽,且吸收装置要能防止倒吸,只有C项符合题意。C2.用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是()。A.用图1所示装置收集CO和NOB.用图2所示装置制取少量乙烯C.用图3所示装置制取少量氨气D.用图4所示装置制取少量氯气C解析：CO和NO的密度均与空气接近,且NO能与氧气反应,故不能用图1所示装置来收集CO和NO,A项错误;制取少量乙烯时,温度计的水银球应插入液面以下,B项错误;氧化钙与水反

24、应放热,可使浓氨水分解放出氨气,并用向下排空气法收集,C项正确;实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气时需要加热,D项错误。3.下列有关图示装置的叙述不正确的是()。A.装置可用于吸收实验中多余的H2SB.装置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C.装置中X为苯,可用于吸收NH3或HCl气体D.装置可用于收集NH3,并吸收多余的NH3解析：装置中苯的密度比水小,应在水层上面,该装置无法起到防倒吸作用。C其他类型物质的制备1.判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。 (1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体。()(2)将氨气通入氯化铝溶液中,现象是先有白色沉淀生成后沉淀溶解。()(3)将氯

25、化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液中可快速制备氢氧化铁胶体。()(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体。()2.下列有关制备物质的叙述,正确的是(填序号)。 将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉纯碱工业中将氨气与二氧化碳先后通入饱和食盐水中,生成碳酸氢钠沉淀将氢气和氯气混合后点燃,产物用水吸收制备盐酸将SO2和O2的混合气体加压后,通过接触室制备SO3实验室将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热向煮沸的1 molL-1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体制备硫酸亚铁铵晶体时,最后在蒸发皿中蒸发浓缩

26、溶液时,需要用小火加热,直至溶液全部蒸干解析：工业制取漂白粉是将氯气通入石灰乳中,错误;氢气和氯气混合后点燃容易发生爆炸,故制取盐酸时,一般采用氢气在氯气中点燃,错误;工业制取硫酸,由于二氧化硫的转化率在常压时已经很高,所以一般不加压,错误;制硝基苯需要用浓硫酸作催化剂,错误;制备Fe(OH)3 胶体用煮沸的蒸馏水,而不是NaOH溶液,错误;蒸发浓缩只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止,不能将溶液全部蒸干,错误。3.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图,相关物质的沸点如下表)。物质沸点/物质沸点/溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验步骤如下:步骤1:将

27、三颈烧瓶中一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是,锥形瓶中的溶液应为 。 (2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4

28、固体的作用是 。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止 。 冷凝回流NaOH溶液AlCl3Br2、HCl除去有机相中的水间溴苯甲醛被氧化(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流,防止反应物逸出,提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒,不能直接排入空气中,需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应,所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水,加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水,吸水生成MgSO4晶体。(5)减压蒸馏是为了降低

29、蒸馏的温度,防止间溴苯甲醛被氧化。一、有机物制备的思维流程二、有机物制备的注意要点1.加热(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有乙酸乙酯的制取实验、石油的蒸馏实验和石蜡的催化裂化实验。(2)酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是煤的干馏实验。(3)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。2.冷却有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。(1)需要冷水(用冷凝管

30、盛装)冷却的实验:蒸馏水的制取实验和石油的蒸馏实验。(2)用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:乙酸乙酯的制取实验、石蜡的催化裂化实验。这些实验冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人体的危害和对环境的污染。三、常见有机物分离提纯的方法1.分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。2.蒸馏:用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。3.洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。4.萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。1.下列有关实验说法正确的是()。A.实验室制备乙烯时,产生的气

31、体使溴水褪色,说明有乙烯生成B.将液溴、铁粉和苯混合加热即可制得溴苯,除去溴苯中红棕色的溴,可用稀NaOH溶液反复洗涤,并用分液漏斗分液C.用水可区分苯、溴苯和硝基苯D.制取硝基苯时,应取浓H2SO4 2 mL,加入 1.5 mL 浓HNO3,再滴入苯约 1 mL,然后放在水浴中加热,温度计应放在混合液中B解析：由于反应中的副产物二氧化硫也能使溴水褪色,故须先将二氧化硫杂质除去再检验乙烯,A项错误;溴苯与氢氧化钠溶液不反应,溴与氢氧化钠溶液反应,且反应后混合液分层,可用分液漏斗分液,B项正确;溴苯和硝基苯不溶于水且均在下层,无法区分,C项错误;滴加顺序颠倒,容易发生危险,D项错误。2.在实验室

32、进行下列有关物质的制备流程中,理论上正确、操作上可行且经济上合理的是()。A.C CO CO2 Na2CO3B.Cu Cu(NO3)2溶液 Cu(OH)2C.CaO Ca(OH)2溶液 NaOH溶液D.Fe Fe2O3 Fe2(SO4)3溶液解析：A项,碳在空气中燃烧生成CO2,此设计操作复杂且浪费能源;B项,使用AgNO3溶液不经济;D项,Fe在空气中燃烧的产物是Fe3O4,而不是Fe2O3。C3.已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。(一)制备苯甲酸乙酯+H2O +C2H5OH+H2O相关物质的部分物理性质如表所示:沸点/密度/gc

33、m-3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893环己烷80.80.7785乙醚34.510.7318环己烷-乙醇-水三元共沸物62.1-实验流程如图所示:(1)步骤控制温度在6570 缓慢加热,液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。制备苯甲酸乙酯,最合适的装置是(填字母)。 反应液中的环己烷在本实验中的作用是 。 反应完成的标志是 。 (2)步骤中碳酸钠的作用是 。 (3)步骤将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4

34、干燥。乙醚的作用是 。 B通过形成环己烷-乙醇-水三元共沸物带出生成的水,促进酯化反应正向进行分水器下层(水层)液面不再升高中和苯甲酸和硫酸萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯,提高产率(二)制备苯甲酸铜将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉末,然后水浴加热,在7080 下保温23 h;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水,难溶于乙醇。(4)混合溶剂中乙醇的作用是 ,趁热过滤的原因是 。 (5)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是 (填字母)。 A.冷水 B.热水C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液增大苯甲酸的溶解度,便于充

35、分反应苯甲酸铜冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品C解析：(1)根据步骤控制温度在6570 缓慢加热,可判断应选择水浴加热的方式,要控制水浴的温度,温度计应测量水的温度;由于环己烷-乙醇-水形成三元共沸物,所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水,促进酯化反应正向进行。根据反应产物可知,当反应完成时,不再产生水,分水器下层(水层)液面不再升高,所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸,所以加入碳酸钠可以中和酸,酸与碳酸钠反应可以产生气泡,所以加入的速率不能过快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中,用乙醚可以将其萃取出来,以提高产率。(4)苯甲酸

36、微溶于水,使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度,便于充分反应;苯甲酸铜冷却后会结晶析出,所以要趁热过滤。(5)洗涤苯甲酸铜晶体时,既要除去表面可溶性杂质,又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解,且便于干燥,苯甲酸铜易溶于水,难溶于乙醇,故选C项。1.(2017年全国卷,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气),下列说法正确的是()。A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化

37、锰与浓盐酸反应制备氯气B解析：Zn粒中往往含有硫等杂质,因此生成的氢气中可能混有H2S,所以用KMnO4溶液除去H2S,另外装置中含有空气,高温下能与W反应,焦性没食子酸溶液吸收氧气,最后通过浓硫酸干燥氢气,A项错误;氢气是可燃性气体,通过爆鸣法验纯,B项正确;为了防止生成的W被氧化,反应结束后应该先停止加热,待管式炉冷却后再关闭活塞K,C项错误;二氧化锰与浓盐酸制备氯气的反应需要加热,而启普发生器不能加热,所以不能用于该反应,D项错误。2.(2016年江苏,6)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置

38、和原理能达到实验目的的是()A.制取氨气 B.制取NaHCO3C.分离NaHCO3D.干燥NaHCO3C解析：氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体,所以不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气,A项错误;应该从右侧导管通入CO2气体,B项错误;从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法,C项正确;碳酸氢钠受热易分解,不能用该装置干燥碳酸氢钠,D项错误。3.(2018年全国卷,26)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制

39、得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。仪器a的名称是 。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。 同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点 。 去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+c中产生H2使压强大于大气压排除c中空气(冰浴

40、)冷却过滤敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触解析：(1)(CH3COO)2Cr2H2O在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr2H2O的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。(2)Zn将Cr3+还原为Cr2+,离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+。Zn+2H+ Zn2+H2,H2起到排除c中空气的作用,以防Cr2+被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应产生大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,c中溶液被压入装置d中。由题给信息知,(CH3COO)2Cr2H2

41、O难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于(CH3COO)2Cr2H2O析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。4.(2018年北京理综,28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是 (锰被还原为Mn2+)。 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH 2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有。 (2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:2KMnO4+16HCl(浓)2MnCl2+2KCl+5Cl2+8H2OCl2+2OH- Cl-+ClO-+H2O方案取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生.由方案中溶液变红可知a中含有离子,但该离子的产生不能判断一定