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文档简介
1、会计学1有机化学波谱质谱资料有机化学波谱质谱资料第1页/共61页质谱仪质谱仪以电磁学的方法来测定物质原子、以电磁学的方法来测定物质原子、分子或碎片离子分子或碎片离子质荷比质荷比的装置。的装置。n x 12C第2页/共61页质谱方法灵敏、精确、直接。是最重要的分析仪器质谱方法灵敏、精确、直接。是最重要的分析仪器之一之一 灵敏灵敏:只要小于:只要小于1pmol的样品或几十皮克样品的样品或几十皮克样品 精确精确:可以优于:可以优于10-6以下(如氢的质量精确到以下(如氢的质量精确到10-12) 直接直接:告诉我们有什么、有多少(相对分子质量、元:告诉我们有什么、有多少(相对分子质量、元素组成等)素组
2、成等) 利用串级质谱还可以获取分子结构信息利用串级质谱还可以获取分子结构信息第3页/共61页质质谱谱学学同位素质谱同位素质谱无机质谱无机质谱有机质谱有机质谱发展较快发展较快理论基础是化学反应动力学理论基础是化学反应动力学生物质谱生物质谱第4页/共61页有机质谱是鉴定有机化合物结构的重要方法有机质谱是鉴定有机化合物结构的重要方法, 它不它不仅提供化合物的仅提供化合物的分子量分子量, 还可通过精确质量的测量来还可通过精确质量的测量来确定其确定其分子式分子式, 而且通过碎片离子还可以获得重要的而且通过碎片离子还可以获得重要的结构信息结构信息;第5页/共61页“谱谱”的概念。的概念。n1942年第一台
3、商品质谱仪问世。年第一台商品质谱仪问世。第6页/共61页第7页/共61页第8页/共61页n了了202种同位素。种同位素。n他因此荣获他因此荣获1922年的年的诺贝尔化学诺贝尔化学奖奖。第9页/共61页第10页/共61页特别值得提出的是,特别值得提出的是,1956年,美国康奈尔大学教授年,美国康奈尔大学教授F. W. Mclafferty通过大量实验和深入研究发现了著通过大量实验和深入研究发现了著名的名的“麦氏重排麦氏重排”以后,质谱学开始在有机化学领以后,质谱学开始在有机化学领域发挥它的独特的日益重要的作用。域发挥它的独特的日益重要的作用。 第11页/共61页第12页/共61页第13页/共61
4、页第14页/共61页第15页/共61页计算机数据计算机数据处理系统处理系统真空系统真空系统 加速区加速区进样系统进样系统离子源离子源质量分析器质量分析器检测器检测器 2 2、质谱仪框图、质谱仪框图第16页/共61页磁铁磁场根据质荷比分离正离子带电正离子束高质量离子低质量离子样品室气化样品的灯丝加速电场高高能能高能电子源分子被电离质谱仪原理示意图质谱仪原理示意图检测器第17页/共61页第18页/共61页OCH3RO+CH3RO+R+CH3第19页/共61页第20页/共61页第21页/共61页一个质量为一个质量为m的带有电荷的带有电荷Z 的正离子在电场中被的正离子在电场中被电位为电位为V 的电压加
5、速后,具有的动能为:的电压加速后,具有的动能为:zVmv221质量分析:质量分析:经加速的正离子进入分析系统中,在磁经加速的正离子进入分析系统中,在磁场作用下,受到劳伦茨力而发生偏转,劳伦茨力与场作用下,受到劳伦茨力而发生偏转,劳伦茨力与离心力平衡,即:离心力平衡,即:RmvHzv2式中式中H为磁场强度,为磁场强度,R是弯曲轨迹的曲率半径,是弯曲轨迹的曲率半径,z, v, m分别为电荷、离子速度和离子质量,分别为电荷、离子速度和离子质量,第22页/共61页合并上述二式,得:合并上述二式,得:VRHzm222由上式可知,由上式可知, 磁场强度磁场强度H和加速电压和加速电压V不变,质荷不变,质荷比
6、比m/z与曲率半径与曲率半径R成正比,质荷比不同,飞行的远成正比,质荷比不同,飞行的远近就不同,这就是质谱仪质量分析器的近就不同,这就是质谱仪质量分析器的基本工作原基本工作原理理。第23页/共61页第24页/共61页第25页/共61页第26页/共61页第27页/共61页样品分子样品分子电离电离电离、分解电离、分解不同质荷比不同质荷比离子离子按质荷比分离按质荷比分离质谱图质谱图能量能量组分分析组分分析结构分析结构分析分析器分析器检测器检测器第28页/共61页下面做选择性重点介绍:下面做选择性重点介绍:第29页/共61页1.电子轰击离子源电子轰击离子源(Electron impact Ioniza
7、tion,EI)第30页/共61页第31页/共61页 利用反应气体的离子与样品分利用反应气体的离子与样品分子相互反应,而使样品分子离子化子相互反应,而使样品分子离子化,本质是化学过程,故称化学电离,本质是化学过程,故称化学电离。 电子轰击化学电离气体分子,电子轰击化学电离气体分子,不直接作用于样品分子。不直接作用于样品分子。 化学电离试剂:化学电离试剂:甲烷甲烷、异丁烷、异丁烷、氨气,氢气,水、甲醇、胺等。、氨气,氢气,水、甲醇、胺等。 第32页/共61页第33页/共61页第34页/共61页试样溶解或悬浮于基质中,激光束辐射到基质和试试样溶解或悬浮于基质中,激光束辐射到基质和试样分子上。样分子
8、上。基质吸收激光束能量后汽化,部分试样分子伴随基基质吸收激光束能量后汽化,部分试样分子伴随基质的汽化而解吸。质的汽化而解吸。基质吸收大部分激光能量,减少了试样分子被激光基质吸收大部分激光能量,减少了试样分子被激光能量破坏及过度电离成碎片离子。能量破坏及过度电离成碎片离子。激光:固体氮激光,紫外光激光:固体氮激光,紫外光功率:功率:106108W/cm2 脉冲时间:脉冲时间:10-610-9秒秒第35页/共61页第36页/共61页第37页/共61页第38页/共61页第39页/共61页缺点缺点:分辨率相对来说不够高。:分辨率相对来说不够高。第40页/共61页四极滤质器原理示意图四极滤质器原理示意图
9、第41页/共61页第42页/共61页第43页/共61页mzB710537. 1第44页/共61页mzB710537.1第45页/共61页第46页/共61页第47页/共61页第48页/共61页第49页/共61页离子源离子源收集器收集器磁场磁场电场电场S1S2+-方向聚焦:方向聚焦: 相同质荷比,相同质荷比,入射方向不同的离入射方向不同的离子会聚;子会聚;能量聚焦:能量聚焦: 相同质荷比,相同质荷比,速度速度(能量能量)不同的离不同的离子会聚;子会聚; 质量相同,能量不同的离子通过电场和磁场时,会产生质量相同,能量不同的离子通过电场和磁场时,会产生能量色散;而通过双聚焦可以大大提高分辨率;能量色散;而通过双聚焦可以大大提高分辨率;第50页/共61页收集器收集器离子源离子源BS1S2磁场磁场R第51页/共61页第52页/共61页四极滤质器原理示意图四极滤质器原理示意图第53页
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