气相色谱仪操作及维护y演示文稿PPT学习教案

1、会计学1气相色谱仪操作及维护气相色谱仪操作及维护(wih)y演示文稿演示文稿第一页，共20页。2色谱(s p)柱流量(liling)控制器稳压器空气(kngq)氢气载气净化器进样口检测器电子部件电脑一、一、典型的气相色谱典型的气相色谱气相色谱仪的主要组成部分：气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。第一部分 气相色谱简介第1页/共20页第二页，共20页。3工作原理： 气相色谱以气体作为(zuwi)流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。

2、 当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。 第一部分(b fen) 气相色谱简介第2页/共20页第三页，共20页。4基本操作1）检查仪器电源连接是否正常。2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发生器及空气泵开关。3) 打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。5）FID检测器温度达到150以上，点燃FID检测器火焰。6) 仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳，开始进样分析。7）分析结束后，

3、将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设置到50 以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好(zu ho)载气在多通一段时间，以延长使用寿命）。第二(d r)部分 气相色谱基本操作第3页/共20页第四页，共20页。53.1管线管线(gunxin)及净化器及净化器第三部分(b fen) 重要组成部分(b fen)的作用、注意事项及维护1.1.管线须使用气相专用铜管或不锈钢管。因为塑料管会渗透管线须使用气相专用铜管或不锈钢管。因为塑料管会渗透O2O2和其它污染和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。2.2.管线使

4、用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。管线使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。3. 3. 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6 4-6个月）。个月）。4.4.水分捕集器：主要有硅胶、分子筛等，如失效应及时水分捕集器：主要有硅胶、分子筛等，如失效应及时(jsh)(jsh)更换。更换。5.5.烃类捕集器（活性炭）、氧气捕集器：分别捕集小分子烃类物质及氧气烃类捕集器（活性炭）、氧气捕集器：分别捕集小分子烃类物质及氧气，微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。，微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 一般每用完一般每用完

5、3 3瓶气，瓶气，应更换捕集器，以防止发生污染。应更换捕集器，以防止发生污染。第4页/共20页第五页，共20页。63.2进样口进样口第三部分 重要组成部分的作用(zuyng)、注意事项及维护第5页/共20页第六页，共20页。7关于隔垫吹扫设置，为了带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象，流量(liling)设置一般为13ml/min。 第6页/共20页第七页，共20页。8第三部分 重要(zhngyo)组成部分的作用、注意事项及维护第7页/共20页第八页，共20页。9第三部分 重要(zhngyo)组成部分的作用、注意事项及维护第8页/共20页第九页，共20页。10第三部分 重要组成部分的作用(z

6、uyng)、注意事项及维护第9页/共20页第十页，共20页。11分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗(qngx)或更换第10页/共20页第十一页，共20页。12第11页/共20页第十二页，共20页。13第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护分类分类(fn li):(fn li):1.1.填充柱填充柱2.2.毛细管柱毛细管柱色谱柱安装:1切割：保证切割断面与管壁成直角，断面没有毛刺、碎屑或不平整表面2进样口： 色谱柱插入进样口的最佳长度取决于进样口类型3检测器：色谱柱插入检测器的最佳长度取决于检测器类型第12页/共20页第十三页，共20页。14恒温：

7、组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析恒温：组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析 。在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。后流出的峰展宽。后流出的峰展宽。程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温升温 。 当组分有较宽的沸点范围当组分有较宽的沸点范围 (100 (100C)C)时使用。时使用。 减少分析时间并使峰变窄。减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。增加柱流失，引起基线漂移。色谱柱的保存注意事项：色谱柱的保存注意事项：1. 1. 保存柱子

8、切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。划痕处断裂。2. 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它(qt)(qt)污染污染物所污染。物所污染。第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护第13页/共20页第十四页，共20页。15色谱柱的维护(wih)正确老化色谱柱色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用后；老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长。按实际工作时的柱温程序重复升温，可以使色谱柱更好老化色谱柱老化过程：卸下柱检测器端，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10-20，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。第三部分 重要组成部分(z chn b fn)的作用、注意事项及维护第14页/共20页第十五页，共20页。16气体类型推荐的流量范围典型流量氢气24-60ml/min30ml/min空气200-600ml/min300ml/min柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护3.4检测器FID第15页/共20页第十六页，共20