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文档简介
1、气象色谱法的计算1.在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?解: r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块) L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。2在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分离度。要达到完全分
2、离,即R=1.5,所需要的柱长。解: 分离度:3.检测器性能评价指标在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系: E = S m S = E / m 单位: mV/(mg / cm3) ;(浓度型检测器) mV /(mg / s) ;(质量型检测器) S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱峰面积(A)除以试样质量求得: S = A / m4色谱定性、定量分析(1)色谱定性鉴定方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及
3、在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。 (2) 利用相对保留值r21定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。5色谱定量分析方法(1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 h·Y1/2 (2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h·(Y 0.15 + Y
4、0.85 )/ 2 6. 定量校正因子1 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即: m i = fi ·Ai 2绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:f i =m i / Ai 3定量校正因子与检测器响应值成倒数关系: f i = 1 / Si 4相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。7常用的几种定量方法(1) 归一化法:特点及要求: 归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况(2) 外标法特点及要求: 外标法不使用校正因子,准确性较高, 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS计算式:内标法特点a) 内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定
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