纯化创造价值ppt课件

1、1王洪宇 hongyu_wangagela天津博纳艾杰尔科技有限公司2019年10月北京2分析柱制备柱样品前处理从毫克到公斤级的从毫克到公斤级的纯化解决方案纯化解决方案 糖、多肽、核酸、蛋白凝胶色谱柱手性分离材料的规模化应用效力效力致力于根据客户的需求提供个性化的优质服务致力于根据客户的需求提供个性化的优质服务32019年6月项目验收2019年1月：迁入新厂房2019.3月融资1900万纯化背景分离材料及设备制备纯化服务制备纯化案例分享4纯度不同，价格悬殊药典提高生物样品的活性未知化合物纯化新材料研发，高纯电子材料性能卓越行标制定标准5植物提取，中药单体制备化学药/抗生素等药物的高纯 制备和杂

2、质制备生物类样品：核酸，多肽，蛋白 抗体，病毒等纯化液晶，光刻胶等高分子产品纯化化学合成标准品的制备667独特的硅胶表面处理工艺各具特色的化学键合相多种选择的Flash、玻璃柱、高压色谱柱中压、高压纯化一体机纯化平台8SiOSiOSiOSiOSi OSi OHOOOOOOOHOOSi OSiSi OSiOOOOHHOOOSiSiOOOHSiSiSiSiOOOOCH3CH3CH3CH3SiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOSi OSi OOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiOOOCH3CH3CH3SiOOOCH3CH3CH3SiOOOCH3CH3CH3

3、SiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOOSi OOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiSiOHOHOHSiOHOHOHSiOHOHOHSiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOOOOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiSiSiOHOHSiOHOHSiOHOHR-Si(CH3)2-X(CH3)2Si-R(CH3)2Si-R(CH3)2Si-RHydrolysis降低了硅醇基的酸性pH3.5 pH5.2),对碱性化合物的二次保留效应大大减弱新表面层覆盖了初始硅胶中的金属残留， 峰型大大改善。新表面层使得硅胶表面更加均匀

4、，重现性更佳。新表面层具有更多的硅羟基，亲水性增加，可以使用 100%水或缓冲盐作为流动相6m全多孔球形硅胶5m的性能10m的价格机械强度好，反复打出来填装孔径为纳米球堆积形成的通孔，好的回收率9色谱柱：Innoval C18,21.2250mm，6m样品：尿嘧啶，苯酚，硝基苯，萘流动相：甲醇：水=85:15流速：20mL/min10SiOSiOOSi(CH2)3NHCROHR= C18，C8OH2NR 增强了对极性化合物的保留能力 与硅醇基相互作用，减小了拖尾 增加了上样量色谱柱：色谱柱：C18，5m，100A，20250mm Venusil HLP，5m，100A，20250mm样样 品：

5、阿米替林品：阿米替林流动相：甲醇：流动相：甲醇：0.1%甲酸甲酸=80:20流流 速：速：20mL/min紫外波长：紫外波长：254nmu 在SCX比例达到50%80%时，四种物质显示最优的分离效果，这是单一的阳离子交换柱或反相柱无法实现的。色谱柱：色谱柱：Mix-phase SCX/ASB C8混合固定相色谱柱混合固定相色谱柱(25cm 0.46 cm, 5um, 300 )色谱条件：乙腈：色谱条件：乙腈：50mM KH2PO4 = 30:70等度洗脱；流等度洗脱；流速：速：1.5mL/min；检测波长：；检测波长：254 nm；进样量：；进样量：2uL固定相组成变化对目标物保留时间的影响固

6、定相组成变化对目标物保留时间的影响1112SiOSiOOSi(CH2)3NHCCH3OHOH2NR 与被分析物极性基团相互作用：增加极性化合物的保留 与硅胶表面残余硅羟基相互作用：改善拖尾，改善极性化合物的峰型，提高分离效率； 可使用正反相、hilic三种模式，大大扩展了流动相的选择性 可耐100%水相，性能稳定13中压色谱纯化柱专利申请号：201910167031.0n多种规格 4g、12g、20g、40g、80g、120g、330g、800gn独特的接口设计，可多柱串联使用，增加分离n手装设计，柱管可自己填装，经济使用14l可承受可承受4-5MPa的压力，用于中压制备的压力，用于中压制备l

7、法兰结构，拆装方便法兰结构，拆装方便l1/8、1/16接口设计，方便选择接口设计，方便选择l径高规格多样径高规格多样l内壁光滑，填装均匀，柱效高内壁光滑，填装均匀，柱效高15规格多样特色定制16u一体化设计，实现自动化u可根据客户要求，外接各种检测器：UV、RID、ELSD等u可兼容各种一次性Flash柱和玻璃柱u可液体直接注射上样u可固体上样Flash Chromatography过柱机闪柱MPLCFLC17l 操作简单，无需专业培训l 参数设置简洁直观l 方法直接调用18HPLC条件方便转化为中压条件TLC条件直接输入仪器，自动生成中压方法19梯度泵可变波长制备检测器馏分接收器l泵：0-2

8、0mL、5-200mL100mL-4Ll检测器：UV(单波长、双波长、可变波长）、RID、ELSDl全自动软件控制系统l触摸屏20推荐纯化填料规格实际样品对填料性能进行验证配套仪器整体解决纯化方案标准品的制备纯化工艺研究与放大可行性评估天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务分离纯化专业技术培训化学药品杂质分离纯化服务 mg级和g级制备 21高压和中压手性平台进行制备分离； AD， OD， OJ和Amide制备柱22 分离周转短，数个工作日就能分离得到单体2名博士和3名硕士及数名本科组成的纯化专业团队2324SilicaC18C8NH2CNHilicDiolOptimixChiral AD

9、ODOJAmide253m内径：10, 21.2, 30, 50mm 长度：50,100,150, 50,300,400,500 mm粒径：5 m,6m 10 m,15m ,20m5m不定型26纯化仪器配套齐全的实验室27LC/MS/MS和GC/MS仪器，确保样品检测的准确性的纯度的可靠性ELSD确保糖等无紫外吸收的样品可分离检测28u天然酚类活性成分的制备u肟类杂质标准品的制备u生物活性小分子制备u多肽提取物单一成分的制备u手性异构体的拆分与制备291.8843.0713.3334.7005.6526.282-10001002003004005006007008009001000mV0.91

10、.82.73.64.55.46.37.28.19min目标物目标物3.3053.9164.6636.2337.161-20020406080100120140160180200220mV0.91.82.73.64.55.46.37.28.19min样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：Venusil XBP C18，5m，100A，4.6150mm流动相：甲醇：水=75:25进样量：10ul流速：1 mL/min波长：287nm中压制备色谱条件中压制备色谱条件 色谱柱：色谱柱：Flash Si， 90A，20g/三支串联三支串联流动相：乙酸乙酯：石油醚流动相：乙酸乙酯：石油醚=12:88进样量：进

11、样量：2ml(420mg)流速：流速：30 mL/min波长：波长：287/254nm样品样品分析分析样品样品制备制备纯度纯度检测检测90.8%30目标峰样品分析及纯度检测色谱条件样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：色谱柱：Venusil XBP C18，4.6150mm，5m，150A流动相：流动相：A 0.25%四丁基氢氧化铵四丁基氢氧化铵 ：B 乙腈乙腈=75：25流速：流速：1.3mL/min检测器：检测器：254nm进样量：进样量：1L 制备色谱条件制备色谱条件 色谱柱：色谱柱：Venusil XBP C182）,20250mm,5m,100A流动相：流动相：A0.01%TFA+0.0

12、1%TEA(ph5.84) B 乙腈乙腈梯度条件：梯度条件： B 10%(0min)20%(20min)80%(30)流速：流速：18ml/min检测器：检测器：254nm 进样量：进样量：5ml样品样品分析分析样品样品制备制备纯度纯度检测检测87.3%时间(min)95908580757065605550454035302520151050电压(mv)740720700680660640620600580560540520500480460440420400380360340320300280260240220200180160140120100806040200-20 4.98213.67

13、314.39016.01517.09818.31521.38223.64826.54032.23235.83238.68242.07346.70780.86531时间(min)3029282726252423222120191817161514131211109876543210电压(mv)50484644424038363432302826242220181614121086420-2-4-6-8 2.257 2.878 3.085 3.213 4.370 4.820 5.027 5.438 5.728 6.252 6.475 7.648 8.077 9.34810.02511.65014.

14、25015.85218.10720.263min0510152025Norm.050100150200 VWD1 A, Wavelength=210 nm (SZWHZ82208220003.D) Area: 22.6517 13.834 Area: 10.5698 14.724 Area: 20.1015 17.237 Area: 12.7035 20.496 Area: 7923.41 21.591 Area: 29.3192 24.907样品分析及纯度检测色谱条件样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱色谱柱: Venusil MP C18: Venusil MP C18，4.64.6 150m

15、m150mm，5m5m，150A150A流动相：流动相：A A 水水 ：B B 乙腈乙腈=75=75：2525流流 速：速：1.0mL/min1.0mL/min检测器：检测器：268nm268nm进样量：进样量：1L1L目标峰制备色谱条件制备色谱条件色谱柱色谱柱: Venusil Hilic: Venusil Hilic，2020 250mm250mm，10m10m，100A100A流动相：二氯甲烷：甲醇：水流动相：二氯甲烷：甲醇：水= 85:20:2= 85:20:2流速：流速：23mL/min23mL/min检测器：检测器：268nm268nm进样量：进样量：8.5mL 8.5mL 99.

16、1%收集46-68min目标峰样品样品分析分析纯度纯度检测检测样品样品制备制备中压制备色谱条件中压制备色谱条件 色谱柱：色谱柱： Flash C18，40-65m，12g3根），根），100A流动相：流动相： A：0.01%三氟乙酸三氟乙酸+水水 B： 乙腈乙腈梯度条件：梯度条件： B 40%(0-10min)50%(15min)60%(18min) 90%(33min)100%(36-56min)流速：流速： 15mL/min进样体积：进样体积：800L 检测波长：检测波长：205/254nm32样品分析及纯度检测色谱条件样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：色谱柱：Venusil XBP C1

17、8，5m，100A，4.6150mm流动相：流动相： A：0.01%三氟乙酸三氟乙酸+水水 B： 乙腈乙腈梯度条件：梯度条件： B 15%(0min)55%(35min)80%(40min)流速：流速：1 mL/min检测波长：检测波长：205nm 进样量：进样量：1ul 样品样品分析分析目标峰目标峰纯度纯度检测检测样品样品制备制备90.1%33时间(min)87654321电压(mv)450440430420410400390380370360350340330320310300290280270260250240230220210200190180170160150140130120110

18、1009080706050403020100 0.115 1.765 2.032 2.623 3.057 3.923 5.315 5.665 6.098 7.215分析分析图谱图谱单体1单体2手性样品结构式纯度检测条件纯度检测条件色谱柱：色谱柱：Venusil Chiral OD-H 5m 1000A 4.6150mm流动相：正己烷：异丙醇流动相：正己烷：异丙醇=80:20柱温：柱温：35流速：流速：1ml/min紫外波长：紫外波长：215nm上样量：上样量：2ul*341 . 9 6 9 2 . 8 0 5 7 . 3 3 6 7 . 4 8 8 8 . 4 2 0 9 . 6 3 3 1 0 . 9 6 5 1 4 . 5 8 7 -400040080012001600200024002800320036004000mV246810121416min制备制备图谱图谱制备条