TN、氨氮、总磷测定方法

1、总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在 120124c 消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。3、原理在 60c 以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在 120124C 条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处,分别测出吸光度 A220 及 A275 按或（1）求出校正吸光度 A:A=A220A275（1）按 A 值查校准曲线并 at 算总氮（以

2、 N03N 计）含量。4、试剂和材料除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4.1 水，无氨。按下述方法之一制备：4.1.1 离子交换法：将 1000ml 蒸储水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4.1.2 蒸储法：在 1000mL 蒸储水中，加入 0.1ml 硫酸（p=1.84g/ml）,并在全玻璃蒸储器中重蒸储。弃去前 50ml储出液，然后将约 800ml 微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4.2 氢氧化钠溶液，200g/L：称取 20g 氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至 100ml。3 氢氧

3、化钠溶液，200g/L:将（4.2）溶液稀释 10 倍而得。4.4 碱性过硫酸钾溶液，称取 40g 过硫酸钾（K2s2O8）,另称取 15g 氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至 1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4.5 盐酸溶液，1+9。4.6 硝酸钾标准溶液。4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾（KNO3）在 105110c 烘箱中干燥 3h,在干燥器中冷却后，称取 0.7218g,溶于水（4.1）中，移至 1000mL 容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在 010c 暗处保存，或加入 12mL 三氯甲烷保存，可稳定 6 个月。4.6.2 硝酸钾标准

4、使用液，CN=10mg/L:将贮备液用水（4.1）稀释 10 倍而得。使用时配制。1.%27 硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备2.%21 常用实验室仪器和下列仪器。42 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿。3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为 1.11.4kg/cm2）,锅内温度相当于 120124C。5.4 具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品6.1 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4c 的条件下保存，但不得超过 24h。水样放置时间较长时，可在 1000mL 水样中加入约 0.5m

5、l 硫酸（p=1.84g/ml）,酸化到PH 小于 2,并尽快测定。1.%22 试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节 PH 至 59 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。7、分析步聚 7.1 测定 7.1.1 用无分度吸管取 10.00ml 试样a、加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.11.4kg/cm2,此时温度达到 120124c 后开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，

6、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸（1+9）1ml,用无氨水稀释至 25ml 标线，混匀。e、移取部分溶液至 10mm,石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度 A。2.%22 空白试验空白试验除以 10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度 Ab 不超过 0.03,超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。53 校准5.1.1校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10

7、 支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至 10.00ml。b、按7.1.2 中 a 至 e 步骤进行测定。7.3.2 校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6.2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长 220 和 275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度 As 和零浓度的校正吸光度 Ab 及其差值 Ar。As=As2202As275（2）Ab=Ab2202Ab275（3）Ar=As

8、Ab（4）式中：As220标准溶液在 220nm 波长的吸光度；As275标准溶液在 275nm 波长的吸光度；Ab220零浓度（空白）溶液在 220nm 波长的吸光度；Ab27零浓度（空白）溶液在 275nm 波长的吸光度；8、结果的表示7.1计算方法按式（1）计算得试样校正吸光度 Ar,在校准曲线上查出相应的总氮g 数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：mCN=（5）V式中：m试样测出含氮量,V 测定用试样体积，ml。水质总磷的测定铝酸镂分光光度法总磷1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用铝酸镂分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的

9、和无机磷。2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸镂反应，在睇盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。具塞（磨口）比色管：50mL加热板刻度吸管：5mL,2mL,1mL紫外分光光度计烧杯：1000mL4 试齐 1J本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸储水。过硫酸钾溶液：50g/Lo 将 25g 过硫酸钾溶于水并稀释至 500mL。电目酸镂溶液：26g/L。 称取 13g 铝酸镂， 精确至 0.1g。 称取 0.35g 酒石酸睇钾， 精确至 0.01g。溶于在 200mL 水中，加入 3

10、00mL 硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至 500mL,混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。抗坏血酸溶液： 100g/L。 称取 50g 抗坏血酸， 精确至 0.1g。 溶于蒸储水中， 用水稀释至 500mL,贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在 105c 下干燥 2h）1.0967g 于蒸储水中，移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。磷标准工彳溶液：10ug/mL。吸取 5mL 磷标准储备溶液于 500mL 容量瓶中，以蒸储水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代

11、替试样，并加入与测定时同体积的试剂。测定消解吸取 5mL 混匀水样于 50mL 具塞比色管中， 加入 5mL 过硫酸钾溶液 （4.1） ,用蒸储水稀释至 25mL,将比色管置于沸水浴中加热 30 分钟，取出冷却至室温。发色分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液（4.3）,2mL 铝酸镂溶液（4.2）,用蒸储水稀释至 50mL,充分混合均匀。分光光度测量室温下放置 30 分钟后，使用光程为 10mm 比色皿，在 700nm 波长下，以蒸储水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。工作曲线的绘制取 6 支具塞比色管分别加入 0.0;0.50;1.0;

12、2.0;3.0;4.0mL 磷标准溶液（4.5）。然后按步骤（5.2）进行处理，以蒸储水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6 计算总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算：mxXC=V式中：m-试样测得含磷量，ug;X-样品稀释倍数；V-测定用试本体积，mLo注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释 50 倍后再进行检测；排放水采样量为 10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。亚硝酸盐氮一，N-N-（1 1-蔡基卜胺光法（GB13580.7-92）1、原理在 Ph1.7 一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐

13、，在与 N-（1-蔡基）-乙二胺偶联生成红色染料，于 540nm 波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量2、仪器,分光光度计,25ml 比色管3、试剂,亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml,标准称取 1.4998g 亚硝酸钠（干燥器中干燥 24 小时）溶于水，并定容至 1000ml亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml,标准吸取 5.00ml 亚硝酸盐的标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。盐酸溶液，（1+6）,量取 50ml 浓盐酸加入到 300ml 水中，摇匀。对氨基苯磺酸溶液：10g/L,称取 5g 对氨基苯磺酸，溶于 35

14、0ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至 500ml,此溶剂可稳定数月盐酸 N-（1-蔡基）-乙二胺 1g/L：称取 0.5g 盐酸 N-（1-蔡基）-乙二胺溶于 500ml 水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。4、方法校准曲线的绘制，取 25ml 比色管 6 只，分别加入亚硝酸盐标准使用液 0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入 1.0ml 对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置 28min,加 1.0mlN-（1-蔡基）-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用 10nm 吸收池在 540nm 波长处测量吸光度，绘制校准

15、曲线样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取 10.015.0ml 水样于 25ml 比色管中，加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐（按 NO2-计）浓度以 mg/L 表示，按下列计算式中：C水样中亚硝酸盐浓度 mg/LM 冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ugV 取样体积氨氮的测定（纳氏试剂光度法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410425nm 范围。3.方法适用范围本法最低检出浓度为 0.025mol/L（光度

16、法），测定上限为 2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。分光光度法。.纳氏试剂可选择下列一种方法制备。（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约 10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml,冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml,混匀。静置过夜，将上清液移入聚

17、乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。.酒石酸钾钠溶液称取 50g 酒石酸钾钠 （KnaC4H4O6-4H2O） 溶于 100ml 水中， 加热煮沸以除去氨， 放冷， 定容至 100ml。.镂标准贮备溶液称取 3.819g 经 100c 干燥过的氯化镂（NH4CD 溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。.镂标准使用溶液移取 5.00ml 镂标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg氨氮。.校准曲线的绘制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.0ml 钱标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线。加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 4250nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得得吸光度，减去