烧结温度和烧结温度范围的测定 (2)

1、1第七节第七节 第五组第五组 曹羊武、陈沛栩、黄树东、曹羊武、陈沛栩、黄树东、 罗宇媚、罗宇媚、 阮伟捷、徐文彬阮伟捷、徐文彬烧结温度和烧结温度范围烧结温度和烧结温度范围2二、测试方法l测定烧结温度和烧结温度范围的方法有多种，传统试验法是根据在不同温度时试样的吸水率（或气孔率），以及线收缩（或体积收缩）的情况来确定的。高温显微镜法是以测定在加热过程中试样轮廓投影尺寸与形状变化来确定的。3三、传统试验法三、传统试验法一、实验目的一、实验目的l烧结温度和烧结温度范围是坯料的重要性能之一，它对鉴定坯料在烧成时的安全程度、制定合理的烧成升温曲线以及选择窑炉等均有重要参考价值。为了决定最适宜的烧 成制度

2、，必须知道坯料的烧结温度与烧结温度范围这两个重要工艺特性。本实验的目的：l 1掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法。l 2了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素。l 3明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。4二、实验原理 本实验是将试样在各种不同温度下焙烧，然后根据不同温度焙烧的试样外貌特征、气孔率、体积密度、收缩率等数据绘制气孔率、收缩率一温度曲线。并从曲线上找出气孔率到最小值（收缩率最大值）时的温度称为烧结温度； 5三、仪器设备三、仪器设备l 1小型真空练泥机（立式或卧式）；l 2高温电炉或梯度电炉（最高温度不低于1400）；l 3取样铁钳、钢丝锯条、细砂纸；l 4高

3、铝瓷托管；l 5抽真空装置；l 6天平：感量0.0001g；l 7烘箱、干燥器；l 8烧杯、煤油、金属网、纱布；l 9石英粉或Al2O3粉。6四、实验步骤四、实验步骤l 1试样制备：将制备好的泥浆或压滤后的滤饼，经真空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条，放在铺有薄纸的平板上，阴干至发白后，放入烘箱内干燥。然后把试条锯成为12mm30mm或23mml5 mm的样品，在细砂纸上磨去毛边棱角，并沿轴向磨出一平面，以便堆放。把样品表面刷干净，编号，再放人烘箱内，在105110温度下烘干至恒量，取出放在干燥器内冷却至室温备用。 l2在天平上称取干燥后的试样质量。l 3称取饱吸煤油后在煤油中试样质量

4、，饱吸煤油后在空气中试样质量（试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩和干燥气孔率测定）。7l4将称过质量的试样放人105110烘箱内排除煤油，直至将试样中的煤油排完为止。l5按编号顺序将试样装人高温炉中，装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉，以免在高温时粘连。装好后开始加热，并按升温曲线升温，按预定的取样温度取样。l 升温速度：室温1100，100150h；l 1100烧成停炉，5060h。l 取样温度：300900每隔100取样3个；l 9001200每隔50取样3个；l 1200烧成停火，每隔2010取样3个。 8l6每到取样温度点时，应保温15min，然后在电炉内取出样品，

5、迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉内，以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室温后，再从石英粉或氧化铝粉中取出样品。并记好每个取样温度点的温度及相应取出的样品编号。将焙烧过的试样，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低温烧后的试样用软毛刷），检查试样有无开裂、粘砂等缺陷，然后放人105110烘箱中烘至恒量，放人干燥器内，冷却至室温。l 7将试样分成两批，900以下为第一批，测定其饱吸煤油后在煤油中重及饱吸煤油后在空气中重；900以上的试样为第二批，测定其饱吸水后在水中重及饱吸水后在空气中重。9五、记录与计算五、记录与计算1. 按下列烧结温度与烧结温度范围测定记录表做好记录。10l 2计算

6、l V0（G2-G1）油油 （1）l V（G5-G4）水水 （2）l 干燥气孔率=(G2-G0) /(G2-G1) 100% （3）l 烧后气孔率=(G5-G3) /(G5-G4) 100% （4）l 烧后体积密度=G3水水(G5-G4) （5）l 烧后体积收缩率= ( V0 V )/V0 100% （6）l 烧后吸水率=（G5-G3）G3 100% （7）l 烧后失重=（G0-G3）G0 100% （8）11l式中 G0 干燥试样在空气中质量，g；l G1干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量，g； l G2干燥试样饱吸煤油后在空气中质量，g；l G3烧后试样在空气中质量，g；l G4 烧后试样饱吸

7、煤油（水）在煤油（水）中质 量，g；l G5烧后试样饱吸煤油在空气中质量，g；l 水水水的密度（在室温下），g/ cm3；l 油油煤油的密度（在室温下），g/ cm3；l V0干燥试样体积，cm3；l V 烧后试样体积，cm3。 12 3.坐标图 按上述公式计算出各温度点的结果后，用坐标纸以温度为横坐标，气孔率和收缩率为纵坐标，画出收缩率曲线和气孔率曲线，并从曲线上确定烧结温度和烧结温度范围。13六、注意事项六、注意事项l 制备试样用的泥料不允许有气孔等缺陷。l 从电炉中取出试样必须保证不炸裂。l 一般用体积密度、体积收缩、吸水率三者来确定烧结温度及烧结温度范围，有时也加失重百分率一项。l 本

8、测试方法同样也适应测定粘土烧结温度范围。14四、高温显微法l（一）（一） 实验原理实验原理 陶瓷的坯和釉在烧成过程中发生了一系列的物理、化学变化，如膨胀、收缩、气体逸出、晶相与液相的形成等。高温显微镜是观察试样在加热过程中轮廓的形状与尺寸的变化来清楚地揭示这一系列复杂热变化宏观规律的重要手段，并由此可以确定陶瓷制品的烧成温度。 高温显微镜法所测烧结温度范围，是指试样开始收缩达最大值时温度至试样开始二次膨胀时的温度间隔。15（二） 实验仪器与设备： 带照相装置的高温显微镜一台，或带照相装置的影像式烧结点仪一台，最高使用温度不低于1600。 仪器的组成及简单原理仪器的组成及简单原理。1617四、实

9、验数据记录与处理l1.数据记录18七、思考题七、思考题l 1坯料在焙烧过程中的收缩曲线、气孔率曲线、失重曲线等对拟定坯料的烧成温度曲线之重要性。l 2如何根据收缩曲线和气孔率曲线来决定坯料的烧结温度范围？l 3如何从外貌特征来判断坯料的烧结程度及原料的质量？l 4烧结温度与烧结温度范围在陶瓷工艺上有何重大意义？影响粘土或坯料烧结温度与烧结温度范围的因素是什么？19第八节 干燥灵敏性系数20一、基础知识l黏土或坯体在自然干燥过程中，由于机械水的排除产生收缩和造成孔隙，这种体积收縮和孔隙率比值称为干燥灵敏性系数或干燥灵敏指数。仅用干燥收縮率并不能表明點土或坯体在干燥过程中的柠为特征，而用干燥体积收

10、縮和干燥状态试样的真孔隙率比值来表示黏土或坯体在千燥过程中的行为特征更为真切。这个比值越大则说明此种黏土或坯体的千燥灵敏性越大，而生产裂纹的倾向性也越大。l干燥灵敏性系数与黏土或坯体的收缩率、可塑性、矿物组成、分散度、被吸附的阳离子的性质和数量等有关。21l干燥灵敏指数是表征黏土或坯体干燥特性的主要指标之一。根据千燥灵敏指数的大小，可把黏土分为三种类型。l安全的。干燥灵敏指数1l较安全的。干燥灵敏指数12l不安全的。干燥灵敏指数222二、仪器设备l抽真空装置；天平（感量0.0018和0.04各一台供箱、铝质碾棒；切试样工具；玻璃板、丝绸布；搪瓷杯、调泥刀。23三.实验步骤l1.试样制备l按规定

11、方法进行取样和粉碎约400g，然后置于调泥容器中，逐渐加水搅拌至正常操作的水分，充分捏练完后，盖好陈腐24h备用。也可以直接去用经真空练泥机捏练的泥料。242.试样步骤l1.取制备好的或生产上用的塑性泥料500g，放在铺有湿稠布的玻璃板上，盖上一层湿稠布，用专用铝质碾棒缓缓、有规律地进行碾滚，每碾滚23次换方向，最后用碾棒把泥块编码轻轻滚平，然后用特制的切试样工具切成50mmX50mmX10mm的试块，用专用的脱模工具小心地将试块脱出，置于垫有薄纸的玻璃板上并压平编号。25l2.把制备好的试样当即用天平迅速称取质量，准确至0.005g，然后放入火油中称取在火油中的质量，称出饱吸火油及在空气中的质量，然后放在垫有薄纸的玻璃板上，在温度变化不大的条件下进行阴干，阴干过程中应注意翻动，防止试样紧贴玻璃板，三天后称质量，之后就每隔一天称量一次，至前后称量差不大于0.01g为止。26l3.把恒重后的试样放入抽真空设备中，在相对真空度不小于95%的条件下，抽真空1h，然后加入火油，在抽真空1h（恒重后的试样放在火油中浸泡24h），称取火油的质量和饱吸火油后在空气中的质量。27四，实验数据记录与处理l1.数