稀土La2O3粉末对激光增材制造多孔AZ61D合金的组织及性能影响

1、苏州大学本科生毕业设计（论文）稀土La2O3粉末对激光增材制造多孔AZ61D合金的组织及性能影响目录摘要1Abstract2第一章.绪论31.1多孔金属31.2镁及镁合金31.2.1镁合金的发展及优势31.2.2镁合金的应用41.3 SLM技术61.3.1 SLM技术的原理与特点61.3.2 SLM镁合金技术研究现状71.4本课题研究内容和意义81.4.1内容81.4.2意义8第二章 实验材料、设备与方法82.1实验设备及材料82.1.1实验基板材料82.1.2实验所用金属粉末92.2实验设备102.2.1制粉设备102.2.2加工设备112.2.3测试设备132.3实验方法142.3.1设定

2、试验参数142.3.2扫描电镜和组织物相分析152.3.3显微硬度测试15第三章 稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的组织及性能影响的研究153.1稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影响163.2稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的横纵截面形貌的影响173.3 SLM成形多孔AZ61D与混合AZ61D（0.5%La2O3）镁合金的XRD相分析193.4 SLM成形多孔AZ61D与混合AZ61D（0.5%La2O3）镁合金的显微组织与成分研究203.4.1多孔AZ61D显微组织和成分研究203.4.2多孔混合AZ61D显微组织和成分研究253.5稀土La

3、2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的显微硬度的影响28第四章 结论与展望314.1结论314.2展望32参考文献33致谢34摘要Mg合金是最轻的金属结构材料，比强度、比刚度高，有很强的抗辐射本领，可以广泛应用于航空航天、电子、和军事等领域，且有很好的发展空间。但是自身的加工和物理化学特性的制约，实际应用方面却很小，而且铸造Mg合金的气孔缺陷很多，组织晶粒粗大。选择性激光熔化技术的兴起有望推动Mg合金的应用，添加了稀土La2O3粉末后的合金性能也备受关注。本文以纯AZ61D粉末和添加了0.5%La2O3的AZ61D粉末为原料，利用选取激光熔化技术成形，利用扫描电镜对试样进行截面形貌、显微组织和

4、成分的分析，运用EDS进行元素分析，放大20倍观察截面断口形貌，放大500、1000、2000倍来观察显微组织，利用XRD衍射仪对试样进行物相分析，分析试样相的组成。利用显微硬度计对试样进行硬度分析。主要研究了稀土La2O3粉末对激光增材制造多孔AZ61D合金的组织及性能影响。研究结果表明，（1）加入了稀土氧化镧后的AZ61D合金表面的球化现象稍有增多，表面有更多的气体缺陷。（2）多孔AZ61D合金中的相为Mg，相为Mg17Al12，加入了稀土氧化镧以后，在相中，Al元素会和稀土元素La发生反应，生成稀土化合物Al11La3。（3）通过显微组织的观察，加入氧化镧后，晶粒明显获得细化。（4）硬度

5、方面，加入氧化镧的AZ61D合金硬度提高了，力学性能更好了。关键词：选区激光熔化 AZ61D镁合金 稀土Abstract Mg alloy is the lightest metal structural material, has higher specific strength and specific rigidity, and has strong radiation resistance. It can be widely used in aerospace, electronics, and military fields, and has a good space for dev

6、elopment. However, the limitations of its processing and physicochemical properties are actually very small, and the cast Mg alloy has many pore defects and coarse grains. The rise of selective laser melting technology is expected to promote the application of Mg alloys, and the properties of alloys

7、 after addition of rare earth La2O3 powders have also attracted attention.This paper uses pure AZ61D powder and AZ61D powder with 0.5% La2O3 as raw materials, uses selective laser melting technology, uses scanning electron microscopy to analyze the cross-sectional morphology, microstructure and comp

8、osition of the sample, and uses EDS for elemental analysis to enlarge 20 The cross-section fracture morphology was observed twice, and the microstructure was observed at 500, 1000, and 2000 magnifications. The X-ray diffraction pattern was used to analyze the phase of the sample and the composition

9、of the sample phase was analyzed. Hardness analysis was performed on the samples using a microhardness tester. The effects of rare earth La2O3 powders on the microstructure and properties of porous AZ61D alloys produced by laser additive were studied.The results show that (1) the spherulization on t

10、he surface of AZ61D alloy after addition of rare earth yttrium oxide is slightly increased and the surface has more gas defects. (2) In porous AZ61D alloy, the phase is Mg, and the phase is Mg17Al12. After adding the rare earth yttrium oxide, Al reacts with the rare earth La in the phase to form the

11、 rare earth compound Al11La3. (3) Through the observation of the microstructure, after the addition of niobium oxide, the crystal grains are clearly refined. (4) In terms of hardness, the hardness of the AZ61D alloy added with niobium oxide is improved, and the mechanical properties are better.Key w

12、ords: Selective laser melting AZ61D magnesium alloy Rare earth第一章.绪论1.1多孔金属多孔金属是将细小球状体（又称粉末）高温烧结形成的金属，极微小金属充满了金属内部的各个方向，因此称为多孔金属，又名多孔透气钢或透气金属。多孔金属的能量吸收性很好，制振效果好，它的比表面积大，有四分之一通孔，比重小，比强度大11。多孔金属已广泛应用于各种新兴领域。1.2镁及镁合金1.2.1镁合金的发展及优势当今世界，社会经济高速发展，人们生活对金属材料的需要和消耗突飞猛进。如我们所知，在金属材料的应用中，铝合金和钢铁一直是使用最多的金属材料，也是应用

13、范围最广的材料，但是，地球上已经找到的铝土矿和铁矿石可以使用的期限只有约50和70年。对于我国来说，储存量更少。另外一方面钢铁制品在使用过程中或产生大量的污染气体，造成高能耗。铝在制备环节中，会涉及到电解铝，这一工艺环节会消耗大量电能，占到整个有色工业的百分之九十，同样也会间接产生污染。在这种情况下，轻质结构材料镁渐渐地被我们所开发利用。 （a） （b） 图1-1 镁合金镁的优势具体表现在以下几个方面：（1）资源优势10镁在地球上的储量很大，是地球上储量比较多的金属，并且在我国，镁的储量居于世界首位，因此镁对我国来说算是一个优势，有足够多的镁等着我们去开发利用。（2）性能优势10 在金属结构材

14、料中，镁是最轻的，密度是1.74g/cm3，是钢的1/4，铝的2/3。镁合金有很多特点，比如导热导电性好、比强度高、阻尼减震、电磁屏蔽、易于机械加工和容易回收。这些特点让镁合金广泛应用于交通、电子通信、国防工业和航空航天等工业领域中。（3）环境优势10 当今世界，交通工具的选取越来越关乎环境保护，减少交通工具污染气体排放量至关重要，交通工具的轻质化是减少污染物排放重要的途径。在汽车中，利用镁合金材料将大量减小汽车的油耗。此外，镁合金可以应用在手机、摄像机、电脑的制造上，产品轻便美观12。（4）价格优势10近年来,随着开发技术的提升，镁的价钱对于其他金属来说，一直处于下降趋势，这对于镁合金的利用

15、是最好的消息，利用门槛降低，开发利用的人群自然会增加。1.2.2镁合金的应用 镁合金的优势和发展让它从众多领域脱颖而出，它主要应用于以下几个领域（1）航空航天领域轻量化越来越成为航空航天材料的发展要求之一2，镁合金作为最轻的金属结构材料，正好符合了航空航天产业的发展。在应用了镁合金后，可以减轻飞机机身重量间接节省了大量燃油，有利于节能减排，符合国家发展要求。因此被广泛用于制造飞机、飞船、卫星上面的重要构件，使其重量大大降低，降低了发射成本。我国相关高校、研究所、和航空航天企业加强合作，加快推动新型镁合金产业的兴起，在技术上进行创新，渐渐扩大了镁合金在航空航天领域的应用，力争尽快实现镁合金产品的

16、标准化13。图1-2 镁合金生产的航空座椅（2） 汽车领域镁合金的特点使它广泛应用于汽车领域，它在于汽车领域的优点9在于：镁合金自身密度小，可以使车身重量减小，增加了车的装载本领和有效载荷。间接降低了燃油的消耗，有研究表明，每当汽车重量下降10%，就可以减少5%的能耗7。有很好的吸收能量的能力，并且有很好的抵抗变形的能力，可提高车的安全性。可以有效的改善车身震动，噪音等情况。镁合金在汽车上应用极其广泛，如图1-3中的部件都用到了镁合金。图1-3镁合金在汽车上的应用（3）通讯电子领域当今社会，人们越来越追求轻便，手机和笔记本电脑等电子产品的出现方便了人们的生活，而镁合金做的外壳使其更加符合人们的

17、要求。镁合金做的产品轻便，并且有很好的刚度，散热性，适合手机、笔记本电脑这种容易发热的产品。而且有一个很突出的特点是可以回收利用，符合可持续发展的要求，大大节约了能源。图1-4 海尔简i7镁合金拉丝工艺机身1.3 SLM技术1.3.1 SLM技术的原理与特点SLM技术，即Selective Laser Melting，也叫做激光选区熔化技术，将程序导入计算机中，然后激光根据程序指定的路径，经过事先铺好的金属粉末，将金属粉末熔化，再经快速冷却凝固成型的技术。选择性激光熔化（SLM）技术已成为快速原型制造领域最具发展潜力的技术之一，也是金属3D打印的重要制备方法14。在计算机辅助设计和制造的基础上

18、，高能激光束可以将金属粉末熔化，直接基于“离散层次叠加”原理形成致密的三维零件。采用SLM技术制造的金属部件，有很高的精度，表面粗糙度2030m。SLM技术的特点有 ：（1）所用原料一般为金属粉末，比如镁，铝。（2）采用此技术所作出的零件精度都很高，不必做过多的处理与操作。（3）相对于传统制造方法，制得产品的力学性能更佳。（4）受到铺粉工作区大小的限制，不适用于加工过大的零件。（5）节约时间1.3.2 SLM镁合金技术研究现状SLM技术实际上是从SLS（选区激光烧结）技术基础上面发展起来的一种技术，但是由于SLS技术成型过程中存在缺陷，很多相关方面的专家都致力于解决这一问题，1995年，德国弗

19、劳恩霍 夫（Fraunhofer）激光技术研究所的 Meiners提出了选区激光熔化的构思并于1999年和与德国的 Fockle 和 Schwarze 一起研发了第一台基于不锈钢粉末 的 SLM 成形设备，随后许多国家的 研究人员都对 SLM 技术展开了大量 的研究3 。SLM技术可以制造3D金属部件复杂的形状和几何形状直接来自金属粉末CAD（计算机辅助设计）模型，已广泛受到工业界的研究和关注7。华中科技大学的胡国文对ZK61镁合金进行分析并总结出SLM参数对其致密度的影响4。CHi通过改变参数，研究了连续和脉冲作用下的激光光源和镁粉之间的相互作用4。经过各高校和研究所的努力，选区激光熔化钛合

20、金，不锈钢已经日渐成熟，而选区激光熔化镁合金还处在发展的阶段，选区激光熔化镁合金有很好的前景，需要相关人员一起努力将其技术提高。图1-5 SLM金属3D打印机1.4本课题研究内容和意义1.4.1内容利用选区激光熔化技术制备多孔AZ61D合金，在打印过程中，设置不同的激光参数，改变激光的功率分别为85W,90W,95W,100W,105W，制备出不同参数的AZ61D合金，并对试样组织及性能进行检测。利用选取激光熔化技术制备掺杂0.5%氧化镧的多孔AZ61D合金，在打印过程中，设置不同的激光参数，改变功率分别为85W，90W，95W，100W，105W，制备出不同参数的合金，对试样组织和性能进行检

21、测。分析第一组实验所得的数据，得出可得到最佳试样的激光参数，然后对比以上两组试样，对两组数据进行精密分析，总结出氧化镧对SLM成形多孔AZ61D合金的组织及性能影响。1.4.2意义在高速发展的现代社会，镁合金在各种领域的作用日益扩大，镁合金符合现代人们生活发展要求，选区激光熔化技术制造的镁合金试样在性能方面仍有些不足，如果加入了稀土后的镁合金性能有所提高，那对镁合金的应用将是如虎添翼。本课题研究了稀土对镁合金的影响。选用了镁合金中的AZ61D与稀土La2O3，具有理论和实际意义。第二章 实验材料、设备与方法2.1实验设备及材料2.1.1实验基板材料本实验的试样的质量好坏对实验结果的影响至关重要

22、，实验基板的选择与制作出的试样的优异直接相关，要从以下几个原则来选取基板的材料：一定要保证基板的表面平滑并且没有其他杂质，因此每次实验前应先把基板打磨光滑。保证基板和第一层粉末之间有良好的润湿性，使试样第一层更加牢固，为后续的试样高度增加而不脱落作保证。保证实验材料和基板的热膨胀系数相似，避免出现裂痕。因此，本实验选取的基板材料为ZM5镁合金板。ZM5镁合金板成分如下：表2-1 ZM5化学成分（Wt%）AlZnMnMgZM58.50.50.2余量2.1.2实验所用金属粉末本实验所用材料为AZ61D粉末和掺杂百分之0.5稀土La2O3（氧化镧）粉末的AZ61D粉末，稀土La2O3是一种白色固体粉

23、末，微溶于水，易溶于酸，并且因为有吸水性，所以不能长时间暴露在空气中；AZ61D是铸造镁合金的一种，它的成分如表2-2。借助扫描电镜来观察粉末的形貌，AZ61D粉末的形貌如图2-1，掺杂百分之0.5稀土La2O3的AZ61D粉末的形貌见图2-2。表2-2 AZ61D合金的主要化学成分（Wt%）材料AlZnMnSiCuNiFe其他AZ61D5.56.50.51.50.150.40.10.050.0050.005余量 图2-1 AZ61D粉末的SEM图 图2-2 掺杂氧化镧的AZ61D粉末的SEM图2.2实验设备2.2.1制粉设备实验所用的AZ61D和稀土La2O3的混合粉末先由数显电子天平（图2

24、-3）按要求秤出相应粉末，然后放入球磨机（图2-4）中混合十个小时，最后由真空干燥箱（图2-5）烘干。 图2-3 数显电子天平 图2-4 球磨机图2-5 真空干燥箱 2.2.2加工设备实验前，首先需要将基板由打磨机（图2-6）打磨平整。图2-6 打磨机加工试样所用机器为由苏州天弘激光股份有限公司出产的TH-LWY300高速激光焊接机（图2-7），激光运行过程中需要激光水冷机（图2-8）来保持安全的温度，保证实验安全进行。在加工过程中，工作台可以实现X轴、Y轴、Z轴三个方向自由移动，按照计算机内已编好的程序运行加工，氩气用做保护气，防止粉末和空气中的物质反应。表2-3为激光器的可选参数。表2-3

25、 激光器参数特征数据脉冲重复频率0100Hz脉冲宽度0.110ms最小光斑尺寸0.2mm脉冲波长1064nm最大单脉冲能量75J脉冲电流60220A激光功率不稳定度+3% （a）执行器 （b）控制器 图2-7 高速激光焊接机图2-8 激光水冷机试样加工完成后，由线切割机（图2-9）将试样和基板分离，随后将试样放入盛有酒精的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪（图2-10）中清洗。清洗一分钟，将试样由镊子取出用吹风机吹干，完毕以后将部分试样镶嵌，然后由磨抛机（图2-11）打磨抛光。图2-9 线切割机 图2-10 超声波清洗仪 图2-11 磨抛机2.2.3测试设备做出来的试样会用XRD衍射仪（图2-12

26、）来进行组织物象分析，扫描电镜（图2-13）用于截面形貌和显微组织的分析，维氏硬度计（图2-14）用于测量表面显微硬度。图2-12 XRD衍射仪 图2-13 扫描电镜 图2-14 维氏硬度计 2.3实验方法2.3.1设定试验参数两种粉末准备好以后，先制作AZ61D的试样，设定不同参数，对比制出来的试样，选出比较好的参数，然后改变一种参数，两种粉末制出五个不同参数，每种参数两个6mm6mm8mm的长方形试样。试样用于截面形貌观察，显微组织分析，XRD分析，硬度分析。2.3.2扫描电镜和组织物相分析试样制作完成后，采用扫描电镜对试样进行截面形貌、显微组织和成分的分析，应用EDS进行元素分析，放大2

27、0倍观察截面断口形貌，放大500、1000、2000倍来观察显微组织，利用XRD衍射仪对试样进行物相分析，分析试样相的组成。2.3.3显微硬度测试显微硬度是一种压入硬度，它反映了另外一种物体压入时的对抗能力。硬度是力学性能的一种体现，利用显微硬度计对试样进行硬度测试，为后续的实验提供了数据支撑。第三章 稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的组织及性能影响的研究通过激光增材制造过程，我们已经准备好了足够多的试样，试样参数的选择只是变化了激光的功率，具体的试样制备参数见表3-1，本章我们将对多孔AZ61D合金和多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）两种试样的组织及性能进行研究分析，总结出

28、氧化镧对SLM成形多孔AZ61D合金的影响。表3-1 激光增材制造实验参数表实验参数数值激光功率 P（W）85 90 95 100 105脉宽 W（ms）3.0频率 f（Hz）40光斑面积 S(mm2/s)0.008扫描速度 V（mm/s）103.1稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影响试样加工完成后，在未打磨镶嵌之前，首先将其放到20倍扫描电镜下进行表面形貌的观察，首先在宏观上研究氧化镧对SLM成形多孔AZ61D合金的影响，先对其有表面上面的了解。如图3-1和3-2分别为为五个激光功率下的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的表面形貌。 (a

29、) 激光功率90W （b）激光功率95W （c）激光功率100W (d) 激光功率105W图3-1 不同激光功率下的多孔AZ61D合金的表面形貌 由图3-1我们可以看出，有选区激光熔化技术明显的缺陷-球化现象5，球化现象是由融化后的金属粉末与前一层的润湿性和液滴飞溅导致的。激光功率增大以后，球化现象慢慢减少。由图可以看出随着激光功率的增加，孔径越来越小，球化现象明显减少，那是因为功率的增加使得粉末融化增多，降低了熔体的粘度，从而减小了球化现象。 （a）激光功率90W （b）激光功率95W （c）激光功率100W （d）激光功率105W图3-2 不同激光功率下的多孔混合AZ61D（0.5%La2

30、O3）合金的表面形貌要知道稀土氧化镧对多孔AZ61D的影响，我们先从表面上来把握，通过对比3-2和3-1我们可以发现，多孔混合AZ61D合金表面的球化现象稍微增多了一点，但是气孔缺陷明显增多了，表面变得更加粗糙。3.2稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的横纵截面形貌的影响本节选用多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金中的激光功率为95W和100W的试样，借助扫描电镜，放大倍数为20倍，对其横纵截面进行形貌分析，研究加入稀土后，试样的横截面和纵截面的变化，实验的结果如图3-3所示。 （a）激光功率95W横截面 （b）激光功率95W纵截面 （c）激光功率100W

31、横截面 （d）激光功率100W纵截面图3-3不同激光功率下的多孔AZ61D合金的横纵截面表面形貌如图3-3所示，我们可以看到多孔AZ61D合金的横截面的孔洞中有着很多未融化的颗粒，甚至有些已经接近被填满，从多孔AZ61D纵截面的图中也可以看出有大量的颗粒。由于激光能量的分布，在激光增材制造的过程中，并不是所有的粉末都可以完全融化并迅速冷却，部分粉末由于处于半融化状态，因此会附着在边缘，形成图中所示的颗粒。每个图中都会存在着气孔的缺陷。我们也可以清楚的看到c和d图明显比a和b图的气孔缺陷少了很多，金属表面光滑了很多，这是由于激光功率的增加使粉末更加容易完全融化，不会出现太多的气孔缺陷，提高了合金

32、的致密度。 （a）激光功率95W横截面 （b）激光功率95W纵截面 （c）激光功率100W横截面 （d）激光功率100W纵截面图3-4不同功率下多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的横纵截面形貌通过对比图3-3和图3-4可以看出，多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的孔径更加不稳定，气孔缺陷更多，空洞间的晶粒更多，金属的表面更加粗糙。氧化镧的熔点是2217摄氏度，而Mg的熔点仅是650摄氏度，在激光增材质造的过程中，AZ61D合金在低功率时即很容易融化并冷却成形，而掺杂了稀土氧化镧以后，氧化镧在Mg融化以后仍需要吸收很多能量才能融化，因此，相同的功率下，多孔混合AZ61D合金的

33、孔的质量和截面形貌会更差。3.3 SLM成形多孔AZ61D与混合AZ61D（0.5%La2O3）镁合金的XRD相分析 对合金表面形貌做了对比后，我们就要对合金的相进行对比分析，选取参数为功率90W，脉宽3.0ms，频率40Hz的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金，将其放在XRD衍射仪下进行相分析。图3-5为多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的XRD图谱。 （a）AZ61D合金 （b）混合多孔AZ61D合金图3-5 合金的XRD图谱 由图3-5（a）我们可以看出AZ61D合金有两种相构成，Mg和Mg17Al12，主峰是Mg，因此合金的主要成分还是Mg，其次为Mg17Al12，图中

34、有好多较小的波峰，但是由于成分太少，并不能分析出是什么相。 由图3-5（b）中可以看到，加入了稀土氧化镧以后，多孔AZ61D合金中出现了新的稀土相Al11La3二元相。我们在图中并没有看到La2O3的相，是因为La2O3的化学性质较为活泼6，在激光的辐射下，不能以La2O3的状态存在，会发生各种反应，形成比较稳定的稀土化合物，即Al11La3。3.4 SLM成形多孔AZ61D与混合AZ61D（0.5%La2O3）镁合金的显微组织与成分研究3.4.1多孔AZ61D显微组织和成分研究 知道了合金的相成分，我们便可以研究合金的显微组织和成分了，我们选取激光功率为95W和105W的两种试样，运用扫描电

35、镜将试样的横纵截面放大1000倍来观察合金的显微组织，然后对其进行eds分析元素组成。图3-6为AZ61D合金的微观组织图。 （a）95W横截面 （b）95W纵截面 （c）105W横截面 （d）105W纵截面图3-6 不同激光功率下的多孔AZ61D合金的微观组织图由图3-6可看出，组织的横纵截面的图像几乎是相同的，几张图中黑色物质为-Mg相，而白色物质为Mg17Al12相，我们可以在EDS分析图中分析两种相，AZ61D的EDS分析见图3-7。（a）AZ61D合金的显微组织 （b）点280处元素分析（c）点281处元素分析（d）点282处元素分析图3-7 AZ61D合金的EDS图谱分析 在做ED

36、S分析时，我们选取了晶内和晶界处的点，点280为晶内的一个点，点281和282为晶界上面的点，我们发现点281的Mg含量为48.1%，282处的Mg含量为42.7%，两个点处的Mg含量都低于280处的63.1%，而点281处的Al含量为11.2%，点282处的Al含量为11.6%，高于点280处的5.5%。造成这一现象的原因是在晶界处的会有Al元素的大量堆积，Al和Mg会发生聚集，析出了-Mg17Al12，而在晶内的相依旧是-Mg。对于晶内的Mg含量的较少是因为Mg产生了气化。我们可以得知，在图3-6中黑色物质为-Mg相，而白色物质为Mg17Al12相。 （a）多孔AZ61D合金的显微组织 （

37、b） 多孔AZ61D合金线扫描能谱分析图3-8 AZ61D的线扫描EDS分析 由图3-8线扫描中可以看出，在晶内的Mg的含量几乎是不变的，但是在晶界处Mg的含量明显降低，而Al的含量会增加，也就证明了我们在点的能谱分析中得到的结论是正确的，晶界处汇聚了大量的Al元素，因而会导致在晶界的地方会析出相-Mg17Al12。3.4.2多孔混合AZ61D显微组织和成分研究 （a）95W横截面 （b)95W纵截面 （c）105W横截面 （d）105W纵截面图3-9 不同激光功率下的混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的微观组织图 对比图3-6和3-9可看出，加入稀土以后，组织变得细化，晶粒明显变得

38、细小和均匀，因为稀土元素加大了固液合金界面前沿的成分过冷的趋势，有利于形成-Mg相，在合金中加了了稀土氧化镧以后，稀土元素会留存在固液界面前沿，增大了合金的成分过冷，并且使合金的结晶方式产生了差异。还应考虑到稀土元素的扩散速度比较低，因此镁原子的扩散减少，从而抑制了-Mg的长大。由于La的电负性是1.1，Mg的电负性是1.31,Al的电负性是1.61。因此稀土加入后，La首先会和Al发生反应，生成了稀土相Al11La3，并阻碍了相Mg17Al12，相，细化了晶粒。 （a） 混合多孔AZ61D合金显微组织 （b）点9处的元素分析 （c）点10处的元素分析 （d）点11处的元素分析图3-10 混合

39、多孔AZ61D合金的EDS图谱分析在对混合多孔AZ61D做EDS图谱分析时，我们依旧和多孔AZ61D合金一样，选了晶内的一点9，晶界上两个点，点10和点11。在图中我们可以看到点9处的Mg含量为73.1%高于点10处的49.3%和点11处的42.9%，而点9处Al的含量为10.5%少于点10处的19.7%和点11处的21.3%，也就是说加入稀土后，晶内的物质依旧是-Mg，晶界上的相还是有Mg17Al12，相。通过对比图3-7和图3-10，我们发现加入稀土以后，稀土La元素在于晶界点10和点11处被检测出来，也就推知稀土元素主要存在于晶界上，正如我们前面所说，在晶界处产生了稀土相Al11La3。

40、（a）混合AZ61D合金的显微组织 （b）混合AZ61D合金的线扫描能谱分析图3-11 多孔混合AZ61D合金的线扫描EDS分析图3-11中的Mg元素和Al元素的分布与图3-8中的分布几乎无差别，也就是说稀土的加入并没有改变相和相的元素分布，图中红线为La的分布，因为加入稀土La的量较少，所以红线几乎趋近于零，但我们也可以明显看出在晶界处有很小的波峰，和我们前面得到的结论相似，稀土元素存在于晶界上，与Mg形成稀土相。3.5稀土La2O3对SLM成形多孔AZ61D合金的显微硬度的影响显微硬度是一种压入硬度，它反映了另外一种物体压入时的对抗能力，由材料的化学成分和显微组织决定，因选用的金刚石压头的

41、形状的差异，显微硬度可以分为维氏（Vickers）显微硬度和努普（Knoop）显微硬度，本实验所用显微硬度为维氏显微硬度。硬度是一种重要的材料性能，不仅可以反映材料的硬度，而且可以用于初步评估材料的力学性能。选取了制作好的AZ61D合金和加入稀土La2O3粉末的AZ61D合金中的激光功率为85W、95W、105W的试样分别对其横纵截面进行显微硬度试验，每间隔0.2mm打一个点，将两种试样的实验结果进行对比，实验结果如图3-12。 （a)功率为85W的横截面显微硬度 (b)功率为85W的纵截面显微硬度 (c)功率为95W的横截面显微硬度 (d)功率为95W的纵截面显微硬度 (e)功率为105W的

42、横截面显微硬度 (f)功率为105W的纵截面显微硬度图3-12 不同功率下合金显微硬度 图3-12中红色折线为加入La2O3的AZ61D合金的显微硬度，黑色折线是未添加La2O3的AZ61D合金的显微硬度，我们可以看出除了极少数的情况，黑色线在红色线的上方，大部分的红线都高于黑线，因此可以得知，加入稀土La2O3后，AZ61D的显微硬度会增加，力学性能会变好，对于有几个红色点在黑色点下面的特殊情况，可能是加工过程中或者在显微硬度测试过程中的操作不当引起的误差。稀土元素有着特殊的核外电子和化学性能，它的原子半径和电负性和Mg相似，因此它在Mg中的固溶度很高，稀土La融入Mg中可以增强原子之间结合

43、力，使其产生晶格畸变，强化了镁合金，有利于镁合金合金化，并且通过前面的相分析我们可以得知，La2O3加入后，稀土元素在合金中形成了Al11La3,，可以阻碍位错运动，制约了硬度较低的-Mg的长大，细化了晶粒，因此提高了合金的显微硬度。第四章 结论与展望4.1结论本论文以AZ61D合金粉末和混合AZ61D（0.5%La2O3）合金粉末为材料，采用激光增材技术，选定不同的功率参数，制作出几种不同的试样，并运用扫描电镜XRD衍射仪对其进行宏观形貌分析、物相分析和元素组成分析，维氏硬度计对其进行硬度分析，对数据进行对比。总结出了稀土氧化镧以后，SLM成形多孔AZ61D合金的变化，我们得到的主要结论为：激光增材制造后，多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的表面会有球化现象的产生，但是混合多孔AZ61D合金的表面球化现象稍有增多。激光增材制造出来的合金表面会有气孔缺陷，加入稀土后，合金的表面气孔缺陷会增多，可能是因为稀土的熔点较高。加入稀土后的合金更难融化，因此加入稀土后的宏观形貌会差一些。多孔AZ61D合金中的相为Mg，相为Mg17Al12，加入了