第1章 结构鉴定(3)MS、GC、NMR

1、123221mvzeU 456789101112M:M+2M:M+2:M+41314151617181、分子离子峰、分子离子峰88?86,8484, 86, 88M:M+2:M+49:6:1CH2Cl22、验证、验证CH2Cl+49:51=3:1191、分子离子峰、分子离子峰 12039,51,65,77,91苄基离子苄基离子 M-15,M-292、标记、标记OE+和和EE+3、高质量端、高质量端 氢的重排峰氢的重排峰 ,92甲基、乙基甲基、乙基 正丙苯正丙苯 204、验证、验证 212223242526270/tLu 0tttrr28crrFtV29crrrFtVVV01 . 21212rr

2、rrVVttr)()(stitrr30354. 22/1W4W313233msccK溶质在流动相中的浓度溶质在固定相中的浓度34msmmk组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量mmsmsVcVcmmks)1 (0kttr0000VVtttttkrrr35)()()()()()(AKBKAkBkAtBtrrkVVkVmVsmccKmmmsms5/3637383940nLH/222/1)(16)(54. 5WtWtnrr41222/1)(16)(54. 5WtWtnrreffeffeffnLH42)(21)(2121122112WWttWWttRrrrr)1()1(4kknR)1(4effnR4

3、344CuuBAH4546474811lgCnAtr22lgCTAtbr49)(lg)(lg)(lg)(lg1001nrnrnrrxCtCtCtXtnI)()()(1nrrnrCtXtCt505152iiiAfwiiiAwf iiSf15322.4L/mol是气体标况摩尔体积。是气体标况摩尔体积。siissiimAmAmfmfmf)()()(isiisisissssiiisiiMMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf)(/)()()()(/4 .22/4 .22)()()(MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii54%1002211nniiifAfAfAfA

4、x55%100siiiAAKxisiissiimmfmmffK565758596061626364656667IHE002 HE002hHE680002H200Hv 69200Hv 70710000099. 1/)21()21(kTEeNN72t1 t27374757677)1 (000HHHH2)1 (00Hv78ppmvvTMS6TMS10v试样7980818283HO-CH2-CH3去屏蔽去屏蔽小的屏蔽常数小的屏蔽常数 大的化学位移大的化学位移 低场低场正屏蔽正屏蔽大的屏蔽常数大的屏蔽常数 小的化学位移小的化学位移 高场高场84HO-CH2-CH3 ppm8586878889909192939495ARaaAaR53153ARaARa353015361ARAARaaABS35/635301/5/9697甲基：等规甲基：等规1.331.33，无规，无规1.211.21，间规，间规1.101.10；甲氧基影响不大；甲氧基影响不大亚甲基：等规不等价，四重峰；间规等价，单峰；无规，许多小峰亚甲基：等规不等价，四重峰；间规等价，单峰；无规，许多小峰1H-NMR中同一氢核在不同立体化学环境中的差别是很小，要精确研中同一氢核在不同立体化学环境中的差别是很小，要精确研究链结构，必须在很高的磁场强度进行，采用究链结构，必须在很高的磁场强度进行，采用13C-N