环境化学ppt课件-化学分析实验的基本知识

1、 化学分析实验的基本知识化学分析实验的基本知识 第一节第一节 化学分析实验目的及基本要求化学分析实验目的及基本要求 分析化学理论和分析化学实验课是大学化学专业及其有关专业的重要基础课。1加深对分析化学基础理论、基本知识的理解；加深对分析化学基础理论、基本知识的理解；2正确熟练地掌握化学分析实验技能和基本操作；正确熟练地掌握化学分析实验技能和基本操作；3提高观察、分析和解决问题的能力；（通过自拟方提高观察、分析和解决问题的能力；（通过自拟方案实验，培养学生分析归纳的能力、创新精神和独立工案实验，培养学生分析归纳的能力、创新精神和独立工作的能力。）作的能力。）4培养良好的实验习惯，实事求是的科学态

2、度、严谨培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚忍不拔的科学品质。（严谨的工作细致的工作作风和坚忍不拔的科学品质。（严谨的工作作风和实事求是的科学态度）作风和实事求是的科学态度）5树立树立“量量”的概念，运用误差理论和分析化学理论的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数，统筹安排，学会合理地选择实验条件和做到心中有数，统筹安排，学会合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果的可靠。实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果的可靠。 一、化学分析实验目的

3、一、化学分析实验目的1实验前：实验前：（1）课前认真预习。理解实验原理，熟悉实验步骤及注意事项，做到心中有数。（2）拟定实验提纲。在预习的基础上，写好实验报告的部分内容，列好表格、查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。2实验时：实验时：（1）严格规范地进行操作，仔细观察实验现象，并及时记录。（2）勤思考。学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。（3）实验台面整洁。按“多用者近、少用者远；矮者近，高者远；前后左右，几方面兼顾”的原则进行实验台面的布置。（4）所有实验现象、测定数据必须记录在实验记录本上，不得涂改。3实验后：实验后：（1）清理实验台面。（2）及时认真填

4、写实验报告。根据实验记录整理、分析、归纳、计算报告实验结果及结果分析。实验原理、表格、计算公式等，要求实验预习时准备好。 二、化学分析实验要求二、化学分析实验要求第二节实验室基本常识第二节实验室基本常识 一、一、 玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤 (一一) 洗涤方法洗涤方法 常用仪器的洗涤常用仪器的洗涤:如烧杯、量筒、离心管等用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗，自来水冲洗，蒸馏水淋洗内壁三次。 具有精密刻度的玻璃量器：具有精密刻度的玻璃量器：如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶不宜用毛刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡，必要时用的洗涤剂浸泡一段时间，自来水冲洗。如此法不行，用铬酸洗液洗涤。 二、常用的洗涤剂二、常用的洗涤

5、剂 1铬酸洗液：20gK2Cr2O7溶解于20mL热水，缓慢加入200mL浓H2SO4。适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。 2合成洗涤剂：洗衣粉、洗洁精等。适宜洗涤油污和某些有机物。 3.碱性高锰酸钾：4gKMnO4溶于少量水中，慢慢加入100mL100gL-1NaOH。适宜洗涤油污和某些有机物。 二、常用的洗涤剂二、常用的洗涤剂 4酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液：10g草酸或1g盐酸羟胺溶于100mL1:1HCl。适宜洗涤氧化性物质。如沾有MnO4、MnO、Fe3+等的容器。 5盐酸-乙醇溶液：盐酸（cp）和乙醇按：混合。适宜洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和吸液管等。 6有机溶剂洗涤液：直接取丙

6、酮、乙醚、苯等使用或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体、油脂及其它有机物。 二、分析用水二、分析用水 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据分析任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一般分析工作采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要求用纯度高的超纯水（一级水）。 我国将分析实验室用水分为三级。电导率是纯水质量的综合指标。 水的电导率越小，表明水中所含杂质离子越少，水的纯度越高。 我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB6682-92，其中规定了实验室用水的技术指标、制备方法和检验方法等。 表表1 1-1 实验室用水的级别及实验室用水的级别及指标名称指标名称

7、一级一级二级二级三级三级pH范围电导率（25）/msm-1吸光度（254nm,1cm光程）可溶性硅（以SiO2计）/mgL-1 -0.010.0010.01 -0.10.010.02 5.07.50.50-（一）纯水的制备（一）纯水的制备1蒸馏法该法能除去水中非挥发性杂质，但该法能除去水中非挥发性杂质，但不能除去易溶于不能除去易溶于水的气体。水的气体。自来水在蒸馏器中加热汽化，水蒸气冷凝即得蒸馏水。蒸馏器材料有铜、玻璃、石英等。石英蒸馏器制备的蒸馏水中杂质含量最少。2离子交换法该法不能除去水中非离子型杂质，水中含微量该法不能除去水中非离子型杂质，水中含微量的有机物。的有机物。 应用离子交换树脂

8、分离水中杂质离子的方法。制得的水称为去离子水。该法水量大、成本低、去离子能力强，但不能除掉水中非离子型杂质。设备及操作复杂。目前多采用离子交换树脂的混合床来制备纯水。3电渗析法该法不能除掉非离子型杂质，而且去离子能力不该法不能除掉非离子型杂质，而且去离子能力不如离子交换法。如离子交换法。电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。 三级水是最常用的纯水三级水是最常用的纯水，可用上述三种方法制取。除用于一般化学分析实验外，还可用除用于一般化学分析实验外，还可用于制取二级、一级水。于制取二级、一级水。 二

9、级水可用多次蒸馏或去离子交换法制取，二级水可用多次蒸馏或去离子交换法制取，它主要用于仪器分析实验或无机痕量分析它主要用于仪器分析实验或无机痕量分析。 一级水可用二级水经石英蒸馏器蒸馏或阴阳级水可用二级水经石英蒸馏器蒸馏或阴阳离子混合床处理后，再经离子混合床处理后，再经0.2m微孔滤膜过微孔滤膜过滤制取。滤制取。它主要用于超痕量分析用对微粒有要求的实验如高效液相色谱分析用水。 一级水应存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前制一级水应存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前制备。备。（二）纯水的检验（二）纯水的检验纯水的检验的有物理方法（测定水的电导率）和化学方法两类 1电导率电导率 水的电导率越小，表明水中所含杂质离

10、子越少，水的纯度越高。 测量一、二级水时，电导池常数为0.010.1，进行在线测量；测量三级水时，电导池常数为0.11，用烧杯接取400mL水样，立即进行测定。 2pH 用酸度计测定纯水的pH通常在6左右。 3Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子等金属离子 取25mL水于小烧杯中，加1滴2gL- 1 铬黑T，5mLpH=10氨性缓冲溶液，若呈蓝色，说明上述离子含量甚微，水合格；若呈红色，则说明水不合格。 4氯化物氯化物 取20mL水于试管中，用1滴4molL-1HNO3酸化，加入12滴0.1 molL-1AgNO3 ，如出现白色乳状物，则水不合格。 5硅酸盐硅酸

11、盐 取25mL水于小烧杯中，加入5mL4molL-1HNO3 ，5mL50gL-1 钼酸铵，室温下放置5min后。加入5mL50gL-1 Na2SO3，观察是否出现蓝色，如呈蓝色则不合格。 一、一、 化学试剂化学试剂 (一一) 化学试剂的分类和一般试剂的规格化学试剂的分类和一般试剂的规格 化学试剂种类繁多，分类标准不尽相同。一化学试剂种类繁多，分类标准不尽相同。一般试剂、标准试剂、高纯试剂、专用试剂。般试剂、标准试剂、高纯试剂、专用试剂。 一般试剂一般试剂实验室中最普遍使用的试剂，按所含杂质的多少分为一、二、三级（四级已很少见）及生物试剂。等级等级 名称名称 符号符号 适用范围适用范围 标签颜

12、色标签颜色 一级二级三级优级纯分析纯化学纯生物试剂GRARCPBR或CR精密分析实验一般分析实验一般化学实验绿红蓝黄色等表表1-1-2 一般试剂的规格和适用范围一般试剂的规格和适用范围 标准试剂标准试剂用于衡量其他待测物质化学量的标准物质，我国习惯称基准试剂。 标准试剂特点：标准试剂特点：主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析 第 一 基 准 和 容 量 分 析 工 作 基 准工 作 基 准 其 主 体 含 量 分 别 为100%0.02%和100%0.05%。 高纯试剂高纯试剂主要用于痕量分析中试样的分解及试液的制备。 如测定试样中的超痕是铅，就须用高纯盐酸溶样，因为优级纯盐酸引入的铅可能比试样中的铅还多。 高纯试剂中杂质含量低于高纯试剂中杂质含量低于优级纯或基准试剂，其主体含量与优级纯试剂相当，而且规定检测的杂质项目要多于同种的优级纯或基准试剂。 专用试剂