二XRD定量相分析

1、硕士学位课程现代物理检测技术1二、XRD定量相分析1、研究目的 在定性相分析的基础上测定多相物质中各相的含量硕士学位课程现代物理检测技术22、基本原理 理论基础相的衍射强度与该物质参与衍射的体积成正比，对于衍射仪法，单相体系物质的强度为：21cossin2cos133212222204240MHKLePVFVCmeIRI硕士学位课程现代物理检测技术3jnjmjjjjWVCKI1)(2njjmjjjjWWCK1)(2对于有几个相的多相体系：硕士学位课程现代物理检测技术434240321CmeIRC 式中：MhkljePFVK222220cossincos11ijjWVVj为体系中j相的体积百分数

2、，j为体积中j相的密度，Wj为j相的重量百分数(m)j为体系中j相的质量吸收系数硕士学位课程现代物理检测技术5若多相体系只有二个相A和B)()(2BmBAmAAAAAWWWCKI若二相是同素异构体，则：)(2mBAAAAAWWWCKI)(2mAAAWCK在这种情况下，IA与WA成线性关系硕士学位课程现代物理检测技术6 方法 往待测试样中加入一定量标准的内标物质制成 复合试样 测定待测相的某一衍射线条强度与内标物质某一衍射线强度之比3、K值法硕士学位课程现代物理检测技术7K值法条件下，某相衍射强度计算公式11)(2njjmjjjjjWWCKI11)(2njjmjSSSSWWCKISjjSSjSj

3、sjWWKWWKKIIjssjjsKKK式中硕士学位课程现代物理检测技术8 KSJ的测定预先制备一个待测相j和标准物质重量比为1：1的两相混合试样测量两相某衍射线强度比，则可计算得到：SjjSSjjSIIWWIIK硕士学位课程现代物理检测技术9待测相j在待测物质中的实际重量百分数为:SjjWWW1硕士学位课程现代物理检测技术104、直接对比法4.1 实验方法不需要向试样中掺入标准物质，而是直接测定两相的强度比，与含量无关的衍射强度参数可通过理论计算求到，适合于钢中残余奥氏体含量测定及其它种同素异构体转变过程中的定量相分析硕士学位课程现代物理检测技术114.2 实用方程对于一个有n个相的多相体系

4、，每一个相都可写出一个衍射强度与含量相关 的方程njjmjjjjWVCKI1)(2硕士学位课程现代物理检测技术12用其中一个方程（m）去除其余的方程mjmjmjVVKKIImjmmjjVKKIIV 硕士学位课程现代物理检测技术1311njjV因111njjjmmmmjmnjmjKIVIKVKKIInjjjmmmKIKIV1/njjjmmjmmjjKIKIKKIIV1/njjjjjKIKI1/硕士学位课程现代物理检测技术14式中：MhkljePFVK222220cossincos11可计算得出Ij可用衍射仪法测量将Kj和Ij代入上式，即可逐个计算出各相的含量Vj，并进一步利用Wj=Vjj/ 换算

5、成重量百分数硕士学位课程现代物理检测技术15对于钢中残留奥氏体，试样中只含有马氏体（）和奥氏体（）相，且V +V =1，上式可简化为：KIKIKIKIKIKIVrrr)(硕士学位课程现代物理检测技术16若试样中还含有碳化物，则有：V +V +VC =1KKIKKIKKIKKIVrCCCCr硕士学位课程现代物理检测技术174.3 实际测量实际测量时，与最适宜的线对为（200，220，211）（111，311，200）硕士学位课程现代物理检测技术184.4工程应用马氏体时效不锈钢中回火奥氏体含量的测定4.4.1合金成份超低碳马氏体时效不锈钢 合金号合金号CNiCrMoTiAlMnSi10.0026

6、.315.00.800.570.5420.0026.515.01.00.270.0170.830.53硕士学位课程现代物理检测技术194.4.2衍射试验条件FeK辐射2（110）=57.14 （110）=28.572（111）=55.92 （110）=27.96FeK=1.93728 硕士学位课程现代物理检测技术20Sin(110)/=0.24680.25Sin(111)/=0.24200.24马氏体点阵常数a =2.867奥氏体点阵常数a= 3.578硕士学位课程现代物理检测技术214.4.3定量计算 单胞体积V=a3=2.876310-30m3=23.56510-30m3 V=a3=3.5

7、78310-30m3=45.80510-30m3 硕士学位课程现代物理检测技术22 求结构因子相：体心立方，F110=2f，|F110|2=4f2f与sin/有关，可由教材P222表4查得。例如：sin/=0.25时，fFe应取18.915.6之间的值。%)(%atffatff查表值校硕士学位课程现代物理检测技术23元素元素K（吸收限波长），（吸收限波长），/KfFe1.743441.111-2.6Cr2.070120.9358-2.4Ni1.488021.302-2.1另外，f值与/K也有关，不同的/K值，对应的F校正因子可由表（北京钢铁学院教材P234）查得。硕士学位课程现代物理检测技术2

8、4fFe=18.03, f=-2.6, fFe校=15.4fZr=15.8, f=-2.4, fZr校=13.4fNi=19.59, f=-2.1, fNi校=17.5f(110)=15.478%+13.416%+17.56% =15.2F2(110)=4f2(110)=924硕士学位课程现代物理检测技术25相：面心立方，F(111)=4f, F2(111)=16f2sin(111)/=0.24fFe=fFe+f=18.17-2.6=15.6fCr=16.32-2.4=13.9fNi=20.15-2.1=18.1f(111) = 15.678%+13.916%+18.16% =15.428F2

9、(111)=16f2(111) =3795硕士学位课程现代物理检测技术26 求（110）和（111）的多重因子查教材表4-2可知，P（110）=12，P（111）=8 求角因子（110）=28.57，角因子=6.48（111）=27.96，角因子=6.778cossincos122硕士学位课程现代物理检测技术27温度因子查表知温度因子介于0.940.98之间，此处取0.95 求K/K值MMePFVePFVKK2)110()110(221102)110(2)111()111(22)111()111(2)cossin2cos1()cossin2cos1(76. 048. 6129248 .45778. 68379