粉煤灰的物理性能检验检测作业指导书

1、检测作业指导书 (粉煤灰的物理性能检验)文 件 编 号：ZJHZY2010-04版 本：第B版修 改 状 态：第0次修改颁 布 日 期：2010年2月1日文件受控状态：受 控 号：编制：审核：批准：200年 月 日200年 月 日200年 月 日1、目的为了有效地进行粉煤灰的物理性能检验工作，统一检验方法，确保可操作性和检验数据的准确性、可靠性。2、适用范围 本作业指导书适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰物理性能的测定。3、检验依据（1）GB/T15962005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰（2）GB/T 1761996 水泥化学分析方法（3）GB/T 13462001 水泥标准稠度用水

2、量、凝结时间、安定性检验方法4、试验条件 粉煤灰安定性检验的试验条件：试验室温度为20±2，相对湿度50%；水泥试样、粉煤灰试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致；标准养护箱的温度为20±1，相对湿度90%。5、粉煤灰的检测频率、取样方法及检验项目（1） 检验频率：进厂的每车粉煤灰均须由试验人员取样检测。（2） 取样方法：按GB12573进行。取样应有代表性，样品总量至少3Kg。 在散装车上取样时，首先打开全部装料口检查各装料口位置的粉煤灰是否一样，然后用粉煤灰取样器抽取各装料口下面中部的粉煤灰，观察表里是否一致。当各部位粉煤灰基本一致时，可取一混合样品进行试验。必要

3、时，还可要求从吹送管吹送出少量粉煤灰进行检查。 当对仓内正在使用的粉煤灰有怀疑时，可从仓下螺旋输送机下打开盖板取样。此情况必须通知控制室操作人员配合，注意安全。（3） 检验项目：每次检测至少应进行含水量、细度、需水量比、烧失量检验。C类灰还应进行f-CaO及安定性检验。每季度应测定SO3一次。如对其它指标合格性有怀疑时，应予检验。对颜色有异、未使用过的粉煤灰，除以上指标外，还应做粉煤灰、水泥、减水剂之间的适应性试验。6、检验操作方法与步骤（1） 粉煤灰含水量的测定：（1） 需用仪器：天平（分度值不大于0.05g），电热干燥箱，蒸发皿。（2） 试验步骤： 称取粉煤灰试样50g（W1，准确至0.0

4、1g），倒入蒸发皿中。 将烘干箱温度调整并控制在105110。 将试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量（W2，准确至0.01g）。（3）结果计算：含水量 %（精确至0.1%）（二）粉煤灰的细度测定（1）需用仪器：负压筛析仪，0.045mm方孔筛，架盘天平 （最大称量100g， 分度值不大于0.05g），油扫。（2）试验步骤： 将测试用粉煤灰样品置于温度为105110烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。 检查方孔筛，必须洁净、无破损。把方孔筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa6000Pa范围内；当负压偏低时，清理集尘瓶及滤尘布，使

5、负压能达到规定要求。 称取试样10g（G0，准确至0.01g），倒入方孔筛筛网上，置于负压筛析仪上连续筛析3min。当有样品附着筛盖时，可用油扫柄轻敲筛盖将其震落。注意试验过程中样品不得散失到筛外。 筛析仪停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关拨到手动位置，再筛析13min直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称其质量（G1，准确至0.01g）（3） 结果计算：筛余百分量F = ( % )，计算至0.1%。（三）粉煤灰的需水量比测定（胶砂法） 原理：按GB/T 2419测定试验胶砂和对比胶砂的流动度，以二者流动度达到130mm140

6、mm时的加水量之比确定粉煤灰的需水量比。（1）需用仪器及材料：天平（量程不小于1000g，最小分度值不大于1g），水泥（GSB141510强度检验用水泥标准样品），标准砂（符合GB/T 176711999规定的0.5mm1.0mm的中级砂），水泥胶砂搅拌机，流动度跳桌。（2）试验步骤： 胶砂配比按下表：胶砂种类 水泥/g粉煤灰/g标准砂/g 加水量/mL对比胶砂250 750当使用标准水泥时125mL，当使用际水泥时按流动度达到130mm140m调整，记录为L0试验胶砂175 75750按流动度达到130mm140mm调整，记录为L1 试验胶砂按GB/T 17671规定进行搅拌。 搅拌后的试验

7、胶砂按GB/T 2419测定流动度，当流动度在130mm140mm范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，直至流动达到130mm140mm为止。（2）结果计算：需水量比按下式计算（精确至1%）：X = （%）；L0对比胶砂流动度达到130mm140mm时的加水量（mL）；L1试验胶砂流动度达到130mm140mm时的加水量（mL）。附：粉煤灰的需水量比测定（净浆法）生产控制可以用净浆沉入度试验来代替需水量比试验，方法如下：称对比样水泥400g、水120g，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在4352mm，则水泥正常；然后称水泥320g、粉煤灰80g、

8、水120g，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在必须在38mm以上者方可验收入库。 （四）粉煤灰的烧失量测定（灼烧差减法）（1）需用仪器：分析天平（0.0001g），马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器。（2）试验步骤： 预先将坩埚灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温，称取并记录空坩埚重量。 称取约1g试样（m0），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）下灼烧1520min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，得灼烧后试料的质量 m1。 （2）结果计算：烧失量的质量百分数LOI （精确到0.

9、1%）：m0 试料的质量，g； m1 灼烧后试料的质量，g。（5） 粉煤灰中三氧化硫的测定 A. 硫酸钡重量法(基准法) 方法提要：在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量.测定结果以三氧化硫计。（1）需用仪器及化学溶液：分析天平（0.0001g），马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，烧杯（300mL），玻棒，试管，漏斗，盐酸（1+1），氯化钡溶液（100g/L），硝酸银溶液（5g/L）。（2）试验步骤： 称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块

10、状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。 用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3min以上使沉淀形成，然后在常温下静置12h24h或微热处静置至少4h，此时溶液的体积应保持在约200mL。 用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。方法是用温水洗涤5次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，如果浑浊

11、，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 取一经灼烧至恒量的瓷坩埚，称坩埚重m0。将沉淀及滤纸一并移入瓷坩埚中，灰化完全后在（800950）的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，称量得灼烧后沉淀与坩埚重量（m1）。（3） 结果计算：灼烧后沉淀的质量m12=m1-m0三氧化硫的质量百分数so3（精确到0.1%）；式中 so3 三氧化硫的质量百分数，%； m11 试样的质量，g； m12 灼烧后沉淀的质量，g； 0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。B. 定硫仪法（代用法）：方法提要：本试验使用HC3S微机水泥定硫分析仪，该仪器采用燃烧碘量法

12、，水泥或粉煤灰中的硫主要是硫酸盐，也有较小量的硫化物，在添加剂存在下，试样在管式炉中通氧燃烧，硫酸盐及硫化物均转化为SO2，SO2被酸性水溶液吸收生成亚硫酸，再用碘酸钾标准溶液滴定亚硫酸，根据KIO3的消耗量直接转换成SO3%（直读结果），分析全过程由微电脑控制。（1） 需用仪器设备：分析天平（0.0001g），微机水泥定硫分析仪，工业氧气，瓷舟，干燥器，烧杯（300mL），量筒（1000mL），玻棒，电炉（可使用游离氧化钙快速测定仪），碘酸钾，碘化钾，氢氧化钠，淀粉，浓盐酸，随配添加剂，蒸馏水。（2） 试验步骤： 碘酸钾滴定液配制：用分析天平精确称取碘酸钾0.4100克，碘化钾4克，氢氧化钠

13、1克，溶于水中，稀释至1升，摇匀备用。碘酸钾滴定液应提前一天配制。 淀粉溶液配制：称取可溶性淀粉1克，用少量水调成糊状，在搅拌下加入沸腾的100mL水中，再煮沸4分钟，然后移入冷水中，加浓盐酸15mL，再加水稀释至1升，摇匀备用。注意：淀粉溶液使用时间不能超过一个星期。 SO3的测定步骤：A. 开机调整管式炉控制器，调节温度值测定水泥时炉温设定为1250，测定粉煤灰时炉温设定为1000。B. 打开专用减压阀（氧气减压阀乙炔减压阀），调节氧气减压阀出口压力为0.05MPa，乙炔减压阀出口压力为0.0100.025MPa。C. 准确称取0.1000克试样，均匀平铺于95mm长干净瓷舟中，然后加一勺

14、（约0.25克）专用添加剂平铺于已盛有试样的瓷舟中，并充分搅拌均匀，用铁钩把瓷舟小心推至铁钩定位处（管式炉瓷管高温区），塞紧瓷管耐温胶塞，按“分析”键，仪器将自动完成“准备”、“加液”、“延时”、“通氧”、“滴定”工作（全过程3分钟），至鸣终读下滴定管溶液面对应标尺筒读数，即为SO3百分含量数。（3）标准样测试及标尺筒调整： 每次新配制碘酸钾滴定液后，均必须使用已知三氧化硫含量的标准样进行标尺筒的调整标定。 标定方法：测试水泥标样前应先开机测定12个约0.1克的水泥样（或粉煤灰样），然后按试验步骤中方法测定水泥标准样的含硫量，按此方法重复数次，待滴定管读数稳定后（极差在0.15范围内），转动标

15、尺筒，致使读数与标样含硫量相符，锁紧标尺筒，标定完成。（4）碘酸钾溶液浓度的确定：首先按试验步骤中的方法配制碘酸钾溶液，然后用此碘酸钾溶液测定已知SO3含量的水泥标样（测定三次，取平均值）；若滴定管理读数（标样值）在滴定管对应标尺筒底部横坐标57刻度（标尺筒中值）时，表示碘酸钾溶液浓度合适，否则先转动标尺筒至横坐标57刻度（标尺筒中值），读取滴定管读数，按如下方法计算出碘酸钾称量值重新配制，配制时只调整碘酸钾称量值，其它化学试剂量值不变。（六）粉煤灰中游离氧化钙的测定 乙二醇法（代用法） 方法提要：在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无

16、水乙醇标准滴定溶液滴定。（1）试验所需的各种试剂和溶液： 乙二醇：分析纯（不需要脱水）； 无水乙醇：含量不低于99.5%； 碳酸钙：高纯试剂或基准试剂； 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2g（约两粒）氢氧化钠溶解于50mL无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎； 乙二醇乙醇（2+1）溶液：将1000mL乙二醇与500ML无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中量呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施； 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）：称12.2g已在硅胶干燥器中干燥24小时后的苯甲酸溶于1000mL无水乙

17、醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。（2）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定方法 取0.09g碳酸钙在950±25下烧至恒量，置干燥器内冷却至室温。 从中准确称取0.04g氧化钙（G0，精确至0.0001g），置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离钙测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，以较低的转速搅拌溶液，将电压指针调节至约200V左右的位置上，升温加热煮沸，同时预置定时显示器4分钟，显示（04）。当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，轻按启动键开始计时，稍降温电压表指针调至150V左右，

18、使溶液保持微沸，并稍增大转速，当听到音响报时信号时，萃取完毕，取下锥形瓶。 将250mL干燥的抽滤瓶装好漏斗及抽气泵，取快速滤纸一张折成圆锥置于漏斗上，用无水乙醇润湿使其贴于漏斗壁，然后将锥形瓶的溶液倒在漏斗滤纸内，抽气过滤（应尽可能快速地进行抽气过滤，以防止吸收大气中的二氧化碳），用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上一次洗涤液过滤完后再洗涤下次。过滤时液面不得超过滤纸上沿，洗涤时整张滤纸过滤部分均应洗涤到。 取下漏斗和抽气管，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。记下滴定消耗体积V0 。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中：TCaO：苯甲酸-无

19、水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/mL） G0：氧化钙的质量（g） V0：滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（mL）（3）分析步骤： 称取约0.5克试样（G，精确至0.0001g），置于干燥的250mL锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离钙测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，以适当的转速搅拌溶液，将电压指针调节至约200V左右的位置上，升温加热煮沸，同时预置定时显示器4分钟，显示（04）。当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，轻按启动键开始计时，稍降温电压表指针调至150V左右，使溶液保持微沸，并稍增大转速，当听到音响报时信

20、号时，萃取完毕，取下锥形瓶。 将250mL干燥的抽滤瓶装好漏斗及抽气泵，取快速滤纸一张折成圆锥置于漏斗上，用无水乙醇润湿使其贴于漏斗壁，然后将锥形瓶的溶液倒在漏斗滤纸内，抽气过滤（应尽可能快速地进行抽气过滤，以防止吸收大气中的二氧化碳），用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上一次洗涤液过滤完后再洗涤下次。过滤时液面不得超过滤纸上沿，洗涤时整张滤纸过滤部分均应洗涤到。 取下漏斗和抽气管，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。记下滴定消耗体积V 。（4） 结果计算： 游离氧化钙的质量分数按下式计算： 式中：fCaO：游离氧化钙的质量分数（%） TCaO：苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶

21、液对氧化钙的滴定度（mg/mL） V：滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（mL） G：试样的质量（g） （5）注意事项 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 标定苯甲醇溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO吸潮，使标定结果偏高。 应尽可能快速地进行抽气过滤，以防止吸收大气中的二氧化碳。 样品细度小于0.08mm。 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可。加热搅拌时转速不可太高。 连续测定三次以上时，应间歇5分钟。 称样量不可固定不变。 标定苯甲酸时，因CaO较轻刚倒入乙二醇-

22、乙醇后不可剧烈摇动。（七）粉煤灰安定性的检验 （1）需用仪器：电子天平（±1g），量筒250ml，100×100mm玻璃板数块，雷氏夹及测定仪，鳗刀，水泥净浆搅拌机，水泥稠度及凝结时间测定仪（即维卡仪），沸煮箱。 （2）试验步骤： 净浆的制备：A. 连接好NJ160A主机与程控器，接通电源。将快慢转换开关置于“停” 的 位置，将手动自动转换开关置于自动状态，用湿棉布将搅拌锅和搅拌叶片擦抹湿润。B. 称好水泥试样350g、粉煤灰试样150g，根据以往试验经验选取水量，如 无经验数据，可先按128g水试拌，然后再按试拌稠度结果，调整用水量重新称样试拌，直到满足标准稠度要求为止。

23、C. 将称好的水装入搅拌锅内，在510秒内小心将水泥及粉煤灰的混合样（质量比为7：3）加入水中，防止水及粉料溅出。再将锅装回搅拌机锅座上旋转固定好，将搅拌锅上升至搅拌位置。D. 按下程控器上的启动按钮，机器会自动慢速搅拌120s，停拌15s，注意在此15s内将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间。再快速搅拌120s后停机，即得拌好的净浆。 标准稠度用水量的测定：A. 净浆拌和结束后，立即将水泥净浆装入用湿布抹过、已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，将试杆降至刚接触净浆表面，拧紧螺丝，然后突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆

24、中，在试杆停止下沉时，记录标尺显示试杆下沉的距离读数 S2 ，升起试杆后，产即将试杆擦干净。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。 B. 当试杆沉入净浆并距底板6±1mm（即S2读数为34±1）时的净浆为标准稠度净浆，相应的用水量为该水泥的标准稠度用水量（按胶凝材料质量的百分比计）。如下沉深度超出范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直到达到要求为止。 雷氏夹试样制作 A. 雷氏夹标准状态标定：将雷氏夹指针向上放于雷氏夹膨胀测定仪上，读取指针初始距离（准确到0.5mm），然后用一根金属丝或尼龙丝套于雷氏夹一根指针的根部，悬挂于测定仪的右侧悬臂上，另一根指针根部再挂上300g质量的砝码