岛津GC-GCsolution培训教材

1、岛津GC-2022气相色谱仪GCsolution 工作站培训教材岛津企业管理中国分析中心本页空白目录1启动GC1.1翻开气源、电源71.2系统配置91.3系统启动161.4系统关闭162创立方法文件2.1新建方法文件 172.2设置自动进样器参数 182.3设置进样口参数 202.4设置柱箱参数 222.5设置FID参数 232.6设置常规参数 242.7附加流量控制 252.8保存方法文件 262.9下载方法文件 263数据采集单次进样3.1斜率测定 273.2单次进样分析 28空白基线采集 28标样数据采集 28扣除基线数据 29待机 30采集 30采集停止 304定性定量分析4.1进入再

2、解析处理数据314.2外标法32翻开数据文件32数据文件积分条件修正 32创立方法名称33创立组分表34保存组分表至方法文件 36校准曲线制作37.1翻开方法文件 37.2创立批处理表 37.3 运行批处理表 41.4检查校准曲线41定量未知样品 44内标法 45翻开数据文件45数据文件积分条件修正 45创立方法名称46创立组分表47保存组分表至方法文件 49校准曲线制作50.1翻开方法文件 50.2创立批处理表 50.3运行批处理表 52.4检查校准曲线 52定量未知样品54校正面积归一法55翻开数据文件55数据文件积分条件修正 55创立方法名称 56创立组分表 57保存组分表至方法文件 5

3、9采集样品 60.1翻开方法文件 60.2创立批处理表 60.3运行批处理表 62定量未知样品 634.5报告打印64选择报告格式 64加载报告摸版 64报告预览 65报告摸版属性设置 65打印报告 66创立个性化报告格式 66批处理打印报告 66附录1创立文件夹 67附录2数据比拟 69附录3利用向导创立批处理表 70附录4 TCD检测器使用及参数设置 77附录5 ECD检测器使用及参数设置 81附录6 FPD检测器使用及参数设置 84附录7 FTD检测器使用及参数设置 877.1 FTD-2022 检测器 877.2 FTD-2022C 检测器 92附录8 QAQC参数设定8.1信噪比、检

4、出限计算 968.2精密度计算 998.3回收率计算 102附录9数据处理参数9.1积分参数 1069.2定性参数 1089.3定量参数 1109.4色谱柱性能参数 1101.启动GC翻开气源、GC单元和电脑的电源，执行以下步骤启动 GCsolution 1.1翻开气源、GC单元和电脑的电源1翻开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为, 氢气和空气输出压力为。2翻开GC电源。3翻开电脑、打印机和显示器的电源。启备> 并设动 -3>? f T部启 LT住 夕V4 双击 GCsolution入实时分析。，在操作标签里点击图标，进【GC实时分析】程序启动。输入用户名和密码

5、，使用默认值用户名：“Admin ,密码：无，点击确 定键。当启动时电脑与GCsolution连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件，将显示GC实时分析窗口。系统配置依据以下步骤，检查并设置用于分析的组件。设置用于分析的组件1单击【实时分析】配置维护图标0进入配置栏中，再点击系统配置图标弹出系统设定窗口双击Instrument1，弹出 仪器类型窗口。描迷仪器名称:俠器委理确定取消帮助在窗口中设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。通讯选择RS232C,接口根据电脑联接的串口进行设定。完成后点击 确定按键。在系统设定窗口中双击 回"汝图标，弹出GC-2022窗口。如

6、果需要双流路分析，可将分析流路数设定为2。如果选择了 保存监控值，可以将仪器的温度、压力状态记录。GC-2022常规養数C器|设督信息丨单元位置|先通载气20分钟后 再开始升温，有利于 检测器和柱寿命分祈流略数；珏力単立;0系统启动1/关田拳数幵始时间；2模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比方：仪器使用了AOC-20i自动进样器、SPL进样口、 FID检测器。在 系统设定 窗口左侧可用模块中点击AOC-20i，再点击 蓝色向右箭头，将AOC-20i放在窗口右侧模块设定中。模块的设定分析流路各组件属性设置1自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针

7、的参数。一般使用样品瓶容积为，可 以放置6个样品瓶的架子为Short，可以放置12个样品瓶的架子为Long，通常 使用10uL的进样针。2进样口的属性设置双击【已用于分析的组件】中】 图标。对此进样口名称进行设定，如设为SPL。需要根据实际使用的载气选择载气 的类型，当使用N2时，选择氮气/空气。GC-2022进样口的最高温度为420C, 初始压力可选择500900kPa点击进样口维护按键，弹出 系统检测标准 窗口在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数，默认值为100。点击确 认完成设定。3色谱柱的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标。在注册色谱柱表中点需要使用的色谱柱，再点击选择按键

8、，就可以选择 柱子。如果注册色谱柱表中没有要使用的柱子，那么点击参加按键，将柱子信息 输入表中，再点击选择按键。iJOC-aj-. I SFL 色诒苍 |皿口當E【逹舟少拄】R中环色蓍柱措包再点击进期鬪10. ES iin2输入新柱子信息1点击参加如果要删除表中的柱子，应先点击该柱子，再点击 删除按键。4检测器的属性设置双击【已用于分析的组件】中_ 口吧叫图标设定检测器的名称，这里设为 DFID。根本周期是工作站采集数据的时间间隔，过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔，检测器最高温度为420C。尾吹气类型通常和载气一样。点击确定按键完成设定。5附加流量控制的设置双击【已用于分析的组件】中图标附加流

9、量揑制AIC.L模块中各组件设定完毕，点击 系统设定窗口的设置按键，将仪器配置参数传 输给GC。系统启动辅助栏中点击下载参数图标0开启系蜿注：此时下载的参数为前次的分析方法点击开启系统图标启动GC关机在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到 50C后，关闭系统和软件在GC实时分析上点击关闭系统停止GC关闭系统关闭GC实时分析和其他GCsolution窗口。关闭GC电源。关闭气阀。2创立方法文件依据以下步骤，设置仪器(如AOC-20i、GC、FID)参数。以本次演示实验为例，设置仪器参数如下以下描述中没有涉及的参数，使 用缺省值：柱温程序：60C (1min)_20 C /min_200 C (

10、2min)进样口温度：180 C进样方式：分流进样柱流量：，恒线速度方式分流比：10:1FID 温度：250 C新建方法文件点击菜单栏文件中新建方法文件命令，或者在工具条中点击新建 二图标，在仪器参数界面中设定方法。钢沉 炙时分柄1 (Tnjt ruse nt 1 - A1編辑也视图方袪仅幕C打疙谱丈件如关囲方溢左件©倶存方注文件 方泾文件另奇當迫仪器参数界面有常规和高级两种。当点击了 常规时，显示自动进样 器AOC-20i和GC两个标签，GC的参数集成在一起显示。当点击高级时，GC局部分成几个单元显示参数。这里分别解释各个单元 的参数设定。卜分析时间：15 00高规W ACC-20

11、1 |寸SFL阳柱箱|園皿P翩翱处设为1此SPL进样口最大允许进液体样2此。溶剂冲洗次数进样前：进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品性质选择一定的次数，也可以不冲洗。此处不冲洗设为0。溶剂冲洗次数进样后：进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品残 留情况设定次数，不可以不冲洗。此处设为 1。样品清洗次数：取样品前用样品清洗进样针的次数，通常23次。此处设为2。柱塞速度空吸：进样针杆吸液的速度。此处设为高速。粘度补偿时间：由于液体有一定的粘度， 所以吸液时液面上升会滞后于针杆， 为 了取样准确，需要设定此参数，让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。 样品粘 度越大，此时间越长。此处设

12、定为秒。柱塞进样速度：进样针插入进样口后，针杆推入速度。为了保证峰形良好，此处 设定为高速。进样器进样速度：进样针插入进样口的速度。 为了保证峰形良好，此处设定为高 速。进样方式：有三种选择，点击设置，弹出进样模式窗口。此处选择普通模式。 为了消除进样歧视时，可选择其它模式。高级：点击高级键，会弹出AOC-20i高级窗口。通常可以按图中参数设定。 进样口停留时间：进样针在进样后， 在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组 分，可以适当停留一段时间。端子空气间隙：进样针针尖处是否有空气。 一般选择否，以免将空气注入色谱 柱。2.3设置SPL进样口参数fcHLM Ifstnml LaI如3一直益|速

13、辜i資量保番醺间0-3.00.0010. 000. 00.00亠 21111一 T1產1程序表高级-总程序时间：0. DO Wiin色谱莊信忌(:r<k-s)歩度；30 a h膜厚；0.25肉桂：0.25 ran ID温度：样品气化温度，此处设定为180C。进样方式：有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直 接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为分流进样。如果选择不分流进样，那么进样时间激活，一般设为0.52分钟。默 认值为1分钟。ffimt进祥时间1.00 分控制方式：载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果进样方式选择了分 流或不

14、分流方式，那么只能选择线速度或压力控制方式。 如果进样方式选择了直 接注入方式，那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。压力：柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺 寸自动计算。总流量：为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和，由软件自动计算。柱流量：软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。线速度：由于载气控制方式为线速度，所以需要设定此值。此处设定为40 cm/s。吹扫流量：隔垫吹扫流量通常设为 3 mL/min。分流比：分流流量与柱流量之比。此处设为 10: 1。程序表：可对吹扫流量、压力当控制方式设为压力时可用 、全部流量当控 制方式设为流量时可用进行

15、时间程序设定。设定后点击重绘，能显示程序图。 高级：点击高级键，弹出SPL详细设定窗口。高压进样：当进样方式设为不分流时，可点击 自动启用此功能。此时压力 和时间激活。压力可根据需要进行设定。时间与不分流进样时间一致。盍压逬样广翻开广关闭金目动压力：凶5kFs时间：1min载气节省：当设定了大分流比时，可选择此项。此时分流比和时间激活。分 流比可设定为5,以节省载气。时间一般大于2分钟，以保证不影响进样T1?鏗3I分痢比：F时闾： |2min分流比时间程序：可以对分流比设定时间程序，一般不使用。设定完成后点击设置。如果设置了某个高级功能，GC状态为 就绪后，主机 面板上的Flow灯会闪烁，直至

16、功能结束。2.4设置柱箱参数巴吁希IZ33平斷时间:|1.0色暗在信息Rt沁序則号：鐵日期;10/03/12温度上限：320 CKK：30. 0 m内任0.25 mm薄鹿厚度0 . 2S um髓:总程序时间.10.00 min设置温度：色谱柱初始温度。此处设为 60C。如果需要柱温度程序，可以在柱箱温 度程序表中设定。平衡时间：柱箱到达设定温度后平衡的时间。此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。 一般设为13分钟。此处设定为1分钟。柱箱温度程序：在表中设定柱温度程序，点击 重绘，可以把温度曲线显示。柱箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。此处柱箱从60 r保持1分钟，以20E /min速率升温到2

17、00E，保持2分钟。色谱柱信息：显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。点击设置可以设置色谱柱。2.5设置检测器氢火焰离子化检测器参数 回嘘叮丨在此标签中设置检测器的相关参数。不同的检测器需要设置不同参数，这里以DFID检测器为例其余检测器参数设置见附录。靠席两?5 c¥席号累錚 即止眄伺；|'r_rn 讯n匸旺箱祥序对冋梅司_WSBlrl|r 页亦温度：本例检测器温度设为250E, 一般建议FID检测器温度设定?250Eo 信号采集：在方框内打勾，检测器才能采集信号，否那么不采集信号。采样速度：通常使用与根本周期相同的值。见仪器配置的检测器局部。停止时间：信号采集的停止时间。 建

18、议联接柱箱程序和停止时间。 可以在菜单栏 编辑中点击选项命令，弹出选项窗口，在方框中打勾后点击确定o延迟时间：数据采集比GC程序开始运行延后的时间。一般设为 0分钟，即不延 迟。检测器信号差减：点击右侧箭头，可以从下拉菜单中选择另一个检测器。 当前检 测器信号可以扣除选择的检测器的信号。氢气流量、空气流量和尾吹气流量：一般按照默认值设置即可。流量控制程序：可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。2.6设置常规参数冏常规参数准备就绪检查：仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否到达了设定值。 可在此项中设定检查的参数。在需要检查的参数前打勾。预运行程序：用来编辑分析前的控制各单元的时间程序

19、。时间程序：用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。不用选择自动点火,当检测器温度到达设定值后，手动翻开氢气和空气流量并 在仪器监视器中点火。在准备就绪时自动调零前打勾，当仪器状态准备就绪后基线会自动调到零点2.7附加流量控制ANC L 速量:|5ojmL/min输入30 mL/min，此值为尾吹气流量。然后在仪器监视器中选择加热器/流量 标签，点击翻开。2.8保存方法方法设定完成，点击菜单栏文件中保存方法文件命令。弹出方法文件另存 为窗口。点击保存在右侧的下箭头，选择要保存的目录。在文件名处输入testl, 点击保存。方薙文ft另存両区I2.9下载方法点击辅助栏中下载参数图标3数据采集斜率测试

20、当仪器准备就绪后，点击斜率测定，弹出斜率测定窗口，软件会进行一段 时间的测试测试时间=设定半峰宽值X10,之后弹出结果。点击确定，软件 自动将测得值保存在方法菜单中数据处理参数Chi的斜率参数项中。 如果点击取消，不保存斜率测定值。单次进样分析空白基线采集辅助栏中点击单次分析单次另祈进入下一层，点击样品记录弹出样品注册窗口按照图中所示进行设定后，点击确定，在辅助栏中点击开始0标品数据米集辅助栏中点击样品记录，弹出样品注册窗口。点击窗口中高带品注那么 E;SII1AI)7U SCFTTAREXccfolutiDnDa1atc3t. . . X买旺文却.输入样品名称X 输入保存数据文件名称基鐵数略

21、:TFfi內尿昼L :Wsitar：输入样品位置输入样品位置檯推類剁号输入样品类型输入标准品浓度级别取消点击确定扣除基线数据如果数据文件需要扣除基线数据，可以如下操作。基裟数据:数菇描述:弹出选择基线数据文件窗口，数据采集后会自动扣除“空白1数据待机完成样品注册，点击辅助栏中开始,参数下传GC仪器，软件显示待机状态采集1样品注入进样口后，点击 GC面板上START键，触发GC，运行程序采集2自动进样器进样，完成进样，自动触发 GC，运行程序采集采集停止1时间到达采集停止时间时，软件停止采集；GC自动降温到初始温度。2如果采集中要停止，点击辅助栏中停止图标。弹出GC实时分析窗口。点击是，软件停止

22、采集的同时，GC的温度程序也终止。点击否，软件停止采集，但GC温度程序继续运行注意：多种目标组分同时测定，假设无法确定各目标组分的保存时间及出峰顺 序时，需将各组分单一进样，以确定其保存时间及出峰顺序，再配制成混合标 液测试。4.定性定量分析进入再解析处理数据1单击再解析图标，进入GC再解析分析再解析点击再韶析.逬入 数据处理窗口2 登录对话框，输入用户名,密码，点击确定工作站默认用户ID为Admin，未设密码。显示GC再解析窗口。4.2外标法翻开数据文件翻开数据文件，在显示窗口显示色谱图数据文件积分条件的修正数据文件方法栏中的查看状态改为编辑状态，选择积分参数。积分方法：半峰宽毛细柱2秒或3

23、秒，填充柱5秒斜率可以手动设定一个值，或者由工作站实时分析自动测定斜率值漂移默认为0,具体设置见附录变参时间不使用设为1000，具体设置见附录最小积分面积手动设定最小积分的峰面积，减少杂峰的积分创立方法名称1单击辅助栏中保存方法图标数据分靳匱回保存方袪2输入方法名称，单击保存创立组分表1单击辅助栏中组分表向导图标返回手动积分*1保存方法抿甘文件数琵分折2在向导窗口中，单击【下一步】3设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法 等参数，单击【下一步】。组分表向导定量定量方法：桝标袪-计算儀搭：嵯面积r嵯高校椎曲线師别墩：I3-校惟曲鐵类型：戯性善占S *11*1 |不强制&

24、quot;3权重方法：浓度单位：狡惟曲黴的K釉：诫度R高鉴别时伺窗/时侗带.厂时间窗R时间带时间窗：1 款认时间带：|o 1nin鉴别方法：|館对保冒时侗分組：耒便用3礫留吋间樓准.F不修正 厂音代 r平均4沁1叩阿50TT | YrheI4J0-I "3.0Max intensity . 331.562,0851.511 rrian.47,000二 WIIn上一步 下一歩D 取消帮助4选择处理的目标组分峰，单击【下一步】组分表向导上一步下一步5输入目标组分峰名称，输入标准溶液浓度值，单击【完成】保存组分表至方法文件点击是，方法文件保存为外标曲线。创立完成新的化合物表，显示于 期法的

25、组分表标签中。如果必要，对化合物表的内容进行校对和修改，如不同的浓度。修改完后将化合物表从I固睡编辑模式切换为电查看显示模式。翻开方法文件翻开方法文件1点击【GC实时分析】图标2选择前面创立的方法文件“外标曲线.qgm3点击辅助栏中下载参数图标下戢参数创立批处理表1单击辅助栏中批处理图标2单击文件菜单中的新建批处理文件斷理扌腋t理文件理 翻开拢处理丈件.关闭批处理立件里 保存拢处理丈件CS3在批处理表中输入相应信息和参数批处理表可以使用向导功能建立参见附录 2祥品頤号杆品齧韩方袪文件琳丈徉1110pjMT>1僦祎；co仲耘鹹a禅标1 - 1嗣12110p|NTii曲t祎泮耘曲琲肝刘标 1

26、2 igud131lOpimi奇港栉刘标 1 = 314250°胪，i棘吃弃标2 = 1卯曲25250p«Tii棘咤择外标2 = 2沪2R21标咤弃啣标H jcd?73lODypn1标隹弃外耘曲竝卒"外标3 1 cA383lODypn1 転堆弄外标曲蛙沪研标却2沪必3310D>pn1 tsft#W腮申外标? 3 “d3104未知1用岸W腮的未901一1. c)cd111Sr东生低?R5Hn-2 d-1126未知|圭知幷外标fit赵啓和去知i| 3 zed111 2参考1样品类型"中设置标准溶液为"1:Standard,未知样品为“ 0:U

27、nknown。其中，对第个标准溶液显示"1:Sta ndard:(l)，表示初始化校准曲线，即去除方法中原先可能有的标准曲线。2“级别号中数字依次对应标准溶液的不同浓度，即组分表中设定的不同校准级别所 对应的浓度值。说明：对于未知样品来说，如果要将结果自动换算成实际样品中的浓度， 需要事先输入“样品量和“稀释因子，按照以下步骤进行。1在表格中单击右键，选择“表样式rfl?. ：/CCt ,1.11 d.D 止小 Ct 至91 釵飓霁2在“表样式中，选择“样品量和“稀释因子点击二21J添加到显示工程中。表昇式IX昱示工程件 文 式样吝序文 据 方进檯程需码数12345寻称E型型件件积

28、瓶名I类奕文文匚耳 品品品品折蚤摯 W样祥样分方数聲向上向下3在表格中输入“样品量和“稀释因子数值。仅需对未知样品输入“样品量和“稀 释因子。振告文件存詔垦子厂力即mMJf FAULT, ger11厂打EDnADEFAULT, scr1IL 口印miDEfault.召匚亍11厂打即mDEFAULT, ger11m *>.deFault, ecx-inADEF盘ULT. ger1miDEFAULT, ecr0. 5mDEFAULT. eai-0. 511010|打印 nADEFKUU eeI1nADEFMJUT-如IIDErAULT. EZr11播苦靳血L打印 厂打印印印印印 打打打打 L

29、厂厂厂niMJEFAULT, gerU. b104批处理表设定改完后，单击文件菜单中的另存批处理文件喙优实时分析1俄器* L込E)編辑视團磐仪器批*奄 I If新連批处理交件匹) 翻开批处理文件 关讯批处理丈件燥存批处連文件$ 批处理史件另存为批处恿另存加信孩d).5输入批处理表文件名，单击保存批处理文件另存丸回猱存花Q): 口珏讥教材数轄. 4 £1沓園文件名(1：1保存类塑：CC批处理立件帀二前三运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，标准样品和未知样品按表中所设自动依次进样分析。注:1批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂停/重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/

30、重启图标。2要强行中止批处理运行，单击 停止图标。检查校准曲线1启动【GC再解析】程序，单击“再解析辅助栏中的校准曲线图标2翻开方法文件“外标曲线.qgm，此时方法中校准曲线已自动生成。3在化合物表中选择一个化合物，显示该化合物的校准曲线。相关系数JW曲後C分蛆检陸曲践:銭性 再亍丁强制 谧:主a = 6. < b = -4.1氐£-U.即« 1E 二1.00X00l£3Ss-O04 T8652t-0O23Df MOD桂面积:1arT Q1R33D丹4节4底h15.578E580 1B56_0.749015477T. 2<LF77BJ9173 I334

31、9. <70.2.162£07；7151.045P1说巧可页-散据自点JR 1 : 1C.00D1. eei2 eci 库巾列标-3 jci m 点数 25C. MO題折瘀-1 tpt 产列标J ： JP.： 會協标27 cU -点數3 IE OQ 夕卜标3- 1首i夕际士2範匸平行数据RSD10.CljV(>10jOOO)Max intensity: 259.350,327f.S5 5.705.755.60 mn-I d a-a-说明：如果在标准样品采集时未指定类型为“标准，而是以“未知样采集 那么需手动生成校准曲线。手动生成校准曲线步骤如下：1辅助栏中点击校准曲线，从

32、数据资源管理器中选择“外标曲线，翻开方 法文件。再解折2切换回数据文件，将数据文件拖入相应的数据级别0>KE：<:卜'Hi irt«t- z*(1(；:- i iH-ftl iMSI-1 :冋炼i- ?!內斥耒=|- 伽G社1-畑-ZIT.!Lfe-融1 :却g9M?FJ-J.dE怦标A 2 gii閒幅-1 S-dPre-：胡Pl?-3，U-翩：).惟®W3-I rd3校准曲线生成，保存万法文件。引额隹齢畔爼分C分爼#1C12*»I - al + ba = 3. 450389*-004b = -. 0736521-002 R*2 = 0. 9羽

33、9299 R 二 L OOOOCO外标法 姣堆曲线;线性 零点:不强制 权宣先平均 KF :& 446&60*-004RF SD ' 7 S3461T*-n(lFiRF %ESD : 1.215295區理日期:3010-3-12 17:39：干均馨面积5DXKSD嶂面机1峰面积£嶂面帜孑115. 558an 916330 SR43K4RP15 5TB15, 638P15, <5fl2TT, 461S80 195&0.7490154F77, £4170, 11977, 0233159103349 <702 1&22C7151,045 p15&, 716P156,邮<il >定量未知样品翻开未知数据文件，点击文件下拉