2011仪器分析复习题

1、精选优质文档-倾情为你奉上一、填空1. 25时，离子选择性电极膜电位与待测离子i的活度的关系式为 。2. 玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是 使不对称电位值降至最低 ；3. 玻璃电极使用温度范围为 0-50 ，如果温度过低,玻璃电极 内阻增大 ，温度过高，电极 寿命下降 。5. 由原子产生的光谱有三种： 原子吸收光谱 、 原子发射光谱 、 原子荧光光谱 。6. 朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与 溶液浓度 成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与 溶液层厚度 成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为 A=klc 。7. 摩尔吸光系数的单位是 L/(mo

2、l.cm) ，它表示物质的浓度为 1mol/L ，液层厚度为 1cm 时，在一定波长下溶液的吸光度。常用符号 表示。因此光的吸收定律表达式可写为 A=lc 。8. 吸光度和透光度的关系是 A=lgT 。9. 某种溶液在254nm处的透 射 比为10%，则其吸光度为 10-0.10 。10. 紫外-可见分光光度计主要由光源、 单色器 、 吸收池 、检测器和信号处理系统。11. 在原子吸收光谱分析中，共振线通常被选作 分析线 。12. 最常用的锐线光源是 空心阴极灯 ，它是一种特殊的 气体放电管 ，主要由一个 钨棒阳极 和一个由 被测元素纯金属 制成的 空心阴极灯 。13. 原子化器分成 火焰原子

3、化器 和 石墨原子化器 两大类。2. 14. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为 检出限 。15. 原子吸收分析法中主要干扰有 物理干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 光谱干扰 。16. 色谱法根据流动相的状态不同，可分为 气相色谱法GC 和 液相色谱法LC 两种。17. 色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 响应信号 对时间或 流动相流出体积 的曲线图。18. 柱效能 用来衡量色谱柱效率的高低， 分离度 则用来说明相邻两组分是否已经分开。19. 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、 分析系统 、 检测系统和记录系统 、温度控制系统组成。20. 气液色谱的固定相是将

4、 固定液 均匀涂渍在 载体 上而成的。21. 毛细管柱的特点是 柱容量小 、 柱效高 、 柱参透率大 。22. 在高效液相色谱分析中，流动相在使用前需要先 脱气 ，目的是为了防止流动相从高压柱内流出时释放出 气泡 进入 检测器 而使噪声剧增，仪器不能正常工作。23. 在高效液相色谱仪中所采用的高压输液泵，按排液性质可分为 恒压泵 和 恒流泵 。24. 梯度洗脱是通过连续改变 配比浓度 进行分离的技术，它类似于气相色谱分析中的 操作。3. 25. 正相分配色谱中固定相的极性 强于 流动相的极性，反相液液色谱中固定相的极性 流动相的极性。26. 反相分配色谱分析中，极性小的组分 后 出峰，极性大的

5、组分 先 出峰。27. 色谱分离的基本原理是 试样组分 通过色谱柱时与 填料 之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使 各组分 互相分离而按先后顺序从色谱柱后流出。28. 速率理论的核心方程表达式为 H = A + B/u + Cu ，该方程式对于 分离条件 的选择具有指导意义。29. 分配系数K是固定液和载体中的溶质浓度之比，待分离组分的K值越大，则它在色谱中的停留时间 越长 ，其保留值 越大 ，各组分的K值相差越大，则它们 越易 分离。30. 相对保留值只与 固定相性质 和 柱温 有关，与其它色谱操作条件无关。31. 当被分析组分的沸点范围很宽时，以 等温 的方法进行气相色谱分析就很难得

6、到满意的分析结果，此时宜采用 程序升温 的办法。32. 在原子吸收分光光度分析中，灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时， 吸光度 的变化量。通常用 特征浓度 或 特征质量 来表征灵敏度。二、选择1. 产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是 （ A ）A玻璃膜内外表面的结构与特性差异 B玻璃膜内外溶液中H+浓度不同 C. 玻璃膜内外参比电极不同 D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同 2. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和" 碱差"。 "酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是 (

7、 C )A.偏高和偏高 B.偏低和偏低 C.偏高和偏低 D.偏低和偏高3. 在电位滴定中，以E/V-V 作图绘制曲线，滴定终点为 （ D ）A. 曲线突跃的转折点 B. 曲线的最大斜率点 C. 曲线的最小斜率点 D. 曲线的斜率为零时的点4. 有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光 强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？ （ D ）A透过光强度相等B吸光度相等 C吸光系数相等D以上说法都不对5. 用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是： （ B ）A吸收池外壁有水珠B手捏吸收池的毛面 C手捏吸收池的光面D用滤纸擦去吸收池外壁的水6. 吸光物质的

8、摩尔吸光系数与下面因素中有关的是( D )。 A. 吸收池材料 B. 吸收池厚度 C. 吸光物质浓度 D. 入射光波长7.原子化器的主要作用是 ( A )A将试样中待测元素转化为基态原子 B将试样中待测元素转化为激发态原子C将试样中待测元素转化为中性分子 D将试样中待测元素转化为离子8、原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰? ( D ) A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应9. 在气­固色谱中，首先流出色谱柱的组分是 ( B ) A吸附能力大的 B吸附能力小的 C挥发性大的D溶解能力小的10. 气相色谱图中，与组分含量成正比的是 ( C ) A. 相对保留值 B. 保留

9、时间 C. 峰面积 D. 半峰宽11. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列哪种操作 （ C ） A. 改变固定液的种类 B. 改变载气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温12. 只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 ( C A. 保留值      B. 调整保留值 C. 相对保留值 D. 分配比 13. 影响热导检测器灵敏度的最主要因素是 （ D ）A. 载气的性质 B. 热敏元件的电阻值 C. 热导池池体温度 D.

10、 桥电流14. 色谱法作为分析方法的最大优点是( D )。A. 进行定性分析 B. 进行定量分析C. 分离混合物 D. 分离混合物并分析之15. 俄国植物学家Tswett在研究植物的色素成分时所采用的色谱方法属于( D )。 A. 气液色谱 B. 气固色谱 C. 液液色谱 D. 液固色谱16. 原子吸收光谱法中的物理干扰用下述哪种方法消除?( C )A. 释放剂 B. 保护剂 C. 标准加入法 D. 扣除背景17. 由范第姆特方程式可知( A )。 A. 最佳流速时，塔板高度最小 B. 最佳流速时，塔板高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大18. 物质的颜色是

11、由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4溶液呈现紫红色是由于它吸收白光中的( B )。 A. 蓝色光波 B. 绿色光波 C. 黄色光波 D. 青色光波19. 固定液的选择一般遵循（ B ）原则A. 相似相溶 B. 极性大小相同 C. 溶解度相同 D. 性质相同20. 使用热导池检测器时，为了使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是( B )。 A. N2 B. H2 C. Ar D. 空气21. 722S型分光光度计的光源是（ D ）A. 氘灯 B. 氚灯 C. 空心阴极灯 D. 钨灯三、简答题1. 使用紫外-可见分光光度计时,参比溶液该如何选择？答：先要用参比溶液调节透射率，设定通过

12、参比溶液的透射率为100%。 （1）溶剂参比溶液 当样品组成较简单，共存的其他组分和显色剂对测定波长无吸收时。（2）试剂参比溶液 如果显色剂在测定波长处有吸收时。（1分）（3）样品参比溶液 样品溶液组分比较复杂，其他共存离子在测定波长下有吸收且与显色剂不发生显色反应时。（1分）（4）平行操作参比溶液 若显色剂、样品溶液中各组分均在设定波长下有吸收。（1分） 4. 气相色谱仪主要有那几部分组成？各有什么用处？一般的讲气相色谱仪的组成部分：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温度控制系统。（1） 气路系统： 提供气源、气体净化器、气体流速控制和测量器。（2）进样系统： 让液体试样在进

13、入色谱柱前瞬间气化，快速定量地转入到色谱柱中。（3）分离系统： 色谱柱是色谱仪的核心部件，决定了色谱的分离性能。（4）检测系统和记录系统： 检测器是一种指示测量各组分及其浓度变化的装置。记录系统是能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置，以对试样进行定性、定量分析。（5）温度控制系统 由于气相色谱的流动相为气体，试样仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。 7. 原子化器的功能和要求是什么？功能：提供能量，使试样中的待测元素转变成能吸收特征辐射的基态原子，其性能能直接影响分析的灵敏度和重现性。 基本要求是：原子化效率高，良好的稳定性和重现性，灵敏度高，记忆效应小，噪声低及操作简单等。8. 按色谱

14、过程的分离原理，如何将色谱分析法分类。 按色谱过程的分离机制可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。 9. 简述热导池检测器的工作原理。热导池检测器的测量是根据被测组分和载气的热导率不同进行的。当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过电桥检测，其信号大小和组分浓度成正比。10. 简述氢火焰离子化检测器的工作原理。 答：在离子室底部，被测组分被载气携带，与氢气混合后，进入离子室，与空气混合点燃，使被测有机物电离成正负离子。产生的离子在收集极和极化极的外电场作用下定向运动而形成电流。电流大小与单位时间内进入离子化室的被测组分质量

15、成正比，通过高电阻取出信号，经放大后用记录仪记录。11. 简述塔板理论原理。 答：塔板理论把色谱柱看作一个分馏塔，把色谱柱中的某一段距离假设为一层塔板，在此段距离中完成的分离就相当于分馏塔中的一块塔板所完成的分离，在每个塔板间隔内样品混合物在两相中达到分配平衡。经过多次的分配平衡后，分配系数小的组分先达到塔顶流出色谱柱。12. 简述高效液相色谱的类型。 答：一、液-固吸附色谱 基于吸附效应，以固体吸附剂为固定相，以液体为流动相的色谱法。 二、液-液分配色谱 基于样品组分在固定相和流动相之间分配系数不同而分离的色谱法。 三、化学键合相色谱 以化学键合相为固定相，利用样品组分在化学键合相和流动相中

16、的分配系数不同而得以分离的色谱法。 四、离子交换色谱以离子交换剂为固定相，以缓冲液为流动相，借助于试样中电离组分对离子交换剂亲和力的不同而达到分离离子型或可离子化的化合物的目的的方法。 五、凝胶色谱 凝胶色谱法又叫空间排阻色谱法，是以表面具有不同大小孔穴的凝胶为固定相，以有机溶剂为流动相或以水为流动相的色谱法。四、计算题1. 某试液显色后用2.0 cm吸收池测量时，T=50.0。若用1.0 cm或5.0 cm吸收池测量，T及A各为多少？ A=-lgT=lg1/0.5=lg2A=klc kc=lg2/2 当L1=1.0cm A1=kcl1=lg2/2 T1=10-1g2/2 当L2=5.0cm

17、A2=kcl1=5lg2/2 T2=10-51g2/2 2. 在某色谱柱上，二组分的选择性因子为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？1、已知H有效= 0.1cm, r21=1.211, 由题意可知、组分完全分离为R=1.5 （2分） （2分） cm （2分）近似为120cm3. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm2。甲苯为0.95cm2，邻二甲苯为2.55cm2，对二甲苯为1.04cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794

18、，邻二甲苯0.840，对二甲苯0.812）。1. 由题意已知 A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法： f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812 Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.780×1.26+0.794×0.95+0.840×2.55+0.812×1.04 =0.9828+0.7543+2.142+0.8448=4.7236 W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.72

19、36×100%=16.0% W邻=2.142/4.7236×100%=45.3% W对=0.8448/4.7236×100%=17.9%4. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。 Es-ExpHx=pHs- -=5.0-（43.5-14.5）/58=4.5 585. 某钠离子选择性电极其选择性系数约为30，如用该电极测 pNa = 3 的钠离子溶液，并要求浓度测定误差小于3%，则试液的pH 值必须大于多少？

20、 pNa = 3 则 Na+ = 10-3 mol/L 这一浓度的 3% 为： Na+ = 10-3×3% = 3×10-5 mol/L Na+, H+ 同为一价离子，故 则 H+ = 10-6 mol·L-1 即 pH = 6 为使测量误差小于 3%， 试液之 pH 值必须大于 6。6. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR，A为14min40s,组分B的tR，B为15min。求:(1) 组分A、B的分离度RS。(2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。 n6400 tR,A14×6040880 s TR,B15×60900 s R12(tR,BtR,A)(Wb,AWb,B) 2(tR,BtR,A)(4tR,An1/24tR,Bn1/2)0.45 （2）、 n=1.5为相邻组分完全分离 n2= n1(R2R1)26400(1.50.45)2711